移动式直读光谱仪在管状样品快速分析中的应用

郭河苗， 单勇革

（太原航空仪表有限公司理化计量中心， 山西 太原 030006）

近几年来，直读光谱仪在金属材料成分分析领域的应用迅速发展，尤其是移动式直读光谱仪，具有移动方便、分析速度快、检测元素多、自动化程度高、选择性好、样品处理简单和无需溶样等特点，可以用于金属材料的定量分析、定性分析、材料鉴别、材料鉴定等，尤其适用于金属材料的炉前快速分析及大批量同牌号金属合金元素的分析[1-4]。其不足之处是对样品的形状尺寸要求较高，直读光谱仪一般用于块状样品或厚板样品的成分分析，样品直径需在10 mm以上，且样品表面平整[5-7]。近年来，随着航空航天、汽车、电力、冶金等工业的发展，管状金属材料的使用越来越多，但是管状材料不能满足直读光谱仪对样品形状的要求。本文采用夹具法，将一套管状样品专用夹具安装在SPECTROTEST移动式直读光谱仪上，使壁厚0.2 mm以上、直径10 mm以上的管状样品可直接在仪器上进行分析，结果令人满意。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

实验使用SPECTRO TEST03移动式直读光谱仪，仪器工作条件如下。

光学系统：多块高分辨率CCD检测器，400 mm直径的罗兰圆，有效波长范围是185～670nm。

光源类型为高能预火花光源；激发枪氛围为高纯氩99.999%，氩气压力0.60 MPa。

激发条件：冲洗时间2 s，预燃时间5 s，曝光时间10 s。激发孔直径为5 mm。

电极：钨电极，Φ6 mm，顶角90°。

1.2 管状样品夹具

管状样品夹具由底座和固定盖两部分组成，安装示意图如图1所示。根据管状样品的外径尺寸选择合适大小的夹具，将夹具底座安装在火花台上，用固定螺丝固定后，将管状样品放在夹具上，用固定盖对样品压紧固定，即可对管状样品进行激发。

图1 管状样品夹具安装示意图

1.3 试样处理

用于进行分析的管状样品表面需要用40～60目砂纸抛光，再用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净，自然晾干后待测。

1.4 样品分析

本法采用316（06Cr17Ni12Mo2）牌号不锈钢管作为待测样品，采用内标法，以Fe为内标元素，分析线和内标线如下页表1所示，将不锈钢管状样品固定在夹具上，按照设定的工作条件激发样品，根据计算机拟合的工作曲线读出样品中各个元素的含量。

2 结果与讨论

2.1 样品直径及厚度的选择

按照设定的工作条件：激发壁厚小于0.1 mm的不锈钢管状样品时，发现样品背面被击穿；激发壁厚为0.1～0.2 mm的不锈钢管状样品时，发现样品背面颜色变深，略有凹陷；而激发壁厚大于0.2 mm的不锈钢管状样品时，样品背面无任何痕迹。故选择管状样品的厚度应为0.2 mm以上。由于激发孔孔径的限制，当激发直径10 mm以下的不锈钢管状样品时，漏光漏气而无法进行正常分析，故选择管状样品的直径应为10 mm以上。

表1 分析线和内标线 nm

2.2 精密度试验

按照设定的工作条件，对Φ16 mm×1.0 mm的316不锈钢管进行11次平行测定，测定结果见表2。由表2可知：本方法的相对标准偏差RSD均在4.0%以下，表明该方法具有良好的精密度。

2.3 准确度试验

按照设定的工作条件，将编号为YSBS11380b-2011的Φ37 mm不锈钢棒状标样316装在管状样品夹具上，对其进行测定，测定结果见表3。由表3可知：待测元素的测定结果均在允许标准偏差范围之内，表明该方法准确、可靠。

3 结论

通过以上试验表明：采用SPECTRO TEST移动式直读光谱仪直接测量壁厚0.2 mm以上，直径10 mm以上的管状样品是可行的，方法快速、准确、可靠、精密度高，可以用于金属材料中管状样品的日常分析。

表2 精密度试验结果（n=11） %

表3 准确度试验结果（n=5） %

[1]宋玉环，翟晓刚，李国峰.ARL4460型光电直读光谱仪在不锈钢快速分析中的应用[J].技术与研究，2014（2）：74-76.

[2]李俊歧，李勇.SPECTROLAB(M12)直读光谱仪在磷脱氧铜生产分析中的应用[J].有色金属加工，2011，40（2）：16-18.

[3]程婧娴，罗舜.光电直读光谱法测定锡青铜中9种杂质元素[J].中国无机分析化学，2014（2）：44-46.

[4]田毅，吴飞龙，董燕妮，等.TESTMASTER PRO移动式直读光谱仪在残料回收中的应用研究[J].工艺技术研究，2011（4）：30-33.

[5]刘伟明，李洪，孙琳琳，等.SPECTRO光电直读光谱仪的取样和使用[J].光谱实验室，2009，26（2）：331-332.

[6]蔡继杰，黄宗平，杨立辉.不锈钢薄板和薄带的直读光谱分析[J].光谱实验室，2003，20（2）：221-223.

[7]杨春晟，李国华，徐秋心.原子光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2010.