大米中多农药残留的检测方法分析

摘要：大米的质量与安全是决定人类生存质量的重要因素之一。大米中的农药残留是影响大米安全的突出问题，已引起世界各国政府和组织的密切关注。随着世界各国对大米中农药残留限量标准的要求越来越低，迫切需要开展简单、快速和有效的分析方法。本论文致力于大米中多种农药残留分析方法的研究进展，重点阐述了各种分析方法在大米中多农药残留分析中的研究与应用进展。

关键词：大米农药残留；检测方法；气相色谱；液相色谱

我国是一个农业大国，我国人口中有65%以水稻为主食，水稻是我国最重要的粮食作物之一，在国家粮食安全中的地位举足轻重。为了增加水稻产量，人们不断使用农药新品种以及增加农药施用量，不可避免的造成农药残留，并严重影响人们的身体健康和生命安全，因此建立大米中多种农药残留量的检测方法，对大米的农药残留量进行监测，是当前急需解决的问题。关于多种有机磷农药的残留检测方法主要有气相色谱法，液相色谱法，气相色谱-质谱法，液相色谱-质谱法。

1、大米中农药残留分析检测技术的研究进展

农药残留量的分析检测的对象是微量或超微量的目标物，必须采用高灵敏度的检测器才能实现。大米中农药残留使用的分析与检测方法主要有GC、HPLC、GC-MS等检测技术。仪器分析法可确保监测数据的精确性和准确性，在农药残留分析检测技术中占有举足轻重的地位。

1.1气相色谱法

气相色谱法（GC）是一种经典的分析方法，由于其具有高选择性、高分离效能、高灵敏度和快速等优点，易气化且气化后热稳定的农药目标物均可采用GC分析测定，已成为目前农药残留分析中应用最多的仪器分析方法，应用GC分析农药残留的关键是如何选择检测器。理想的检测器应具备灵敏度高、稳定性和重复性好、线性范围宽、响应速度快、结构简单、造价低、操作安全和应用范围广等特点。如：电子俘获检测器（ECD）被广泛应用于含电负性较大的基团的农药目标物物的分析；火焰光度检测器（FPD）用来检测含硫和磷农药目标物的分析；氮磷检测器（NPD）应用于有机氮和有机磷农药残留的分析。

1.2气相色谱-质谱联用方法

质谱法是鉴定有机化合物结构的重要工具之一，它可以提供分子离子及其它丰富的碎片离子信息。气相色谱质谱（GC-MS）联用技术，不仅充分发挥了GC高效的分离能力，而且发挥了MS准确定性的专长，比起ECD、TCD、FID等GC通用型检测器，在定性分析方面具有无可比拟的优势。因此MS应用于农药及其代谢物、降解物和多农药残留的分析检测等方面具有突出的优点，国际上普遍采用GC-MS联用技术分析农产品中多农药残留。随着GC-MS联用技术的发展，GC-MS已成为农药残留分析越来越不可缺少的手段。此外，随着人们对农药“三致”危害的高度重视，各国制定了越来越低的农药残留限量标准，需要越来越灵敏的分析手段。国际上普遍采用GC-MS作为农药残留量的标准分析方法，而我国在农药残留分析的标准方法中GC-MS所占比例还甚少，在今后一段时间内继续开发农药残留的GC-MS分析方法仍具有重要的意义。近年来国内应用GC-MS分析大米中农药残留得到了飞速发展。

1.3液相色谱法（HPLC）

农药残留分析大都采用GC配以选择性检测器，但对于挥发性差、受热易分解或失去活性的农药目标物不能直接或不适合用GC分析，而正是由于许多有机化合物的强极性、热不稳定性、高分子量和低挥发性等原因，推动了高效液相色谱（HPLC）技术的发展。受检测器发展的限制，在应用初期只能检测对紫外光有吸收或本身能发射荧光的农药，限制了HPLC的发展。二极管阵列检测器出现后，可以在一次分析过程中记录所有的光谱信息，同时给出色谱分离组分的三维色谱光谱图，大大推动了高效液相色谱法在农药残留检测上的应用。目前HPLC在大米中农药残留分析的应用日益广泛，尤其是氨基甲酸酯农药。HPLC己发展成为与GC互为补充的方法，成为近代分离分析技术中不可缺少的仪器分析方法。

2、农药残留分析方法的研究和应用发展趋势

农药是当前农业生产中用于防治病、虫、杂草等对农作物危害不可缺少的化学物质，它的发明、生产和使用提高了农作物的产量，促进了农业生产的发展。然而凡物有利必有弊，随着农药的大量和不合理地使用，由农药引起的各种慢性毒害，如致癌、致畸和致突变等对人类健康造成的负面影响也日益严重。农药残留是指喷施农药后残存于生物体、农副产品和环境中的农药原体、有毒代谢物和杂质的总称，还包括环境背景中存在的污染物或农药残留物的再次污染，存留的农药数量称为农药残留量。“民以食为天”，农药作为大米的重要污染物，越来越受到各国政府和公众的关注。控制大米中农药残留量的关键环节之一就是对大米中农药残留量进行及时和准确的分析。发展快速、灵敏和准确的农药残留分析技术是监控农药在大米中的污染状况、保证大米食用安全和避免国际贸易争端的重要基础。

农药残留分析是综合性较高、涉及面广泛的分离与分析过程，新的农药残留分析方法，包括多种多类农药的多残留分析方法、同种农药的多残留分析方法以及新的单个农药在不同样品中的分析方法都取得了重要进展。近几年来，农药残留分析方法不断更新与完善，其发展趋势主要有如下几点：

2.1农药残留分析的国际趋势：单一农药分析～单种类农药分析～多种多类农药多残留分析。

2.2快速和高效的分析方法。采用色谱分析技术的传统的分析模式将被两步分析模式替代，即首先利用免疫技术或生物传感器等简易仪器进行现场分析，对呈阳性的商品进行实验室的进一步分析。

2.3一向十分繁杂的样品预处理工作，正向着省时、省力、廉价、减少溶剂、减少对環境的污染、微型化和自动化方向发展。如固相萃取、超临界液体萃取、微波辅助萃取、基质固相分散萃取和GPC等前处理方法发展迅速。

2.4分析农药目标物品种在增多、限量在降低。需要分析的农药除几大类型外，还包括新开发的农药和己使用农药的代谢产物。国际上对农药残留限量要求越来越严格，对农药残留分析技术提出更高的要求。

3、结语

农药己被证明是一种影响人类正常生理活动的危害性极大的物质，但由于其对农业的发展具有极大的促进作用，仍然被大量和不合理地使用。世界各国都加大了对农药的研究力度，同时制定了许多法规限制其用量。欧盟2000/24/EC和2000/42/EC规定了更为严格的农药残留限量标准，对农产品中的农药残留量的分析工作给予了高度重视。在全球经济一体化不断加强的形势下，技术规范纳入法规的范畴己成为经济发达国家发展经济和保护自身利益的行之有效的依据。对于发展中的国家中国来说，要取得经济上发展和发达国家相竞争的筹码，必须靠自身的力量研制出一系列选择性强、分辨率高和检测限低的农药残留分析方法来应对限量越来越低的农药残留量相关法规.

参考文献

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[3]秦曙，乔雄梧，朱九生，王静 应用液相色谱-质谱技术保证农药残留分析质量的研究 质谱学报2013（4）

作者简介：王卉丹，1985.3，女，工程师，从事粮油检验方面研究。

（作者单位：哈尔滨市粮食质量监测站）