浅析气相色谱法在煤化工分析中的应用

2018-05-14 09:06盖力泽吴艳梅
丝路视野 2018年7期
关键词:气相色谱法煤化工应用

盖力泽 吴艳梅

【摘要】近些年随着我国社会与经济技术的快速发展,气相色谱仪也逐渐应用到各个行业当中,并且取得了可喜的成果。相关企业应该结合自己的实际情况不断地改进并完善气相色谱法在煤化工应用中存在的一些具体问题,推动我国社会经济持续稳定发展。

【关键词】气相色谱法;煤化工;应用

一、气相色谱法的概述

气相色谱法是一种新型的分离和分析技术,它应用在工业、农业、国防及建设等不同的领域当中。气相色谱法分为气固色谱法和气液色谱法,具有灵敏度高和应用范围广等优点。在煤化工领域中使用气相色谱法时会用到很多检测器,其中最常用的是火焰电离检测器和热导检测器,这两种检测器不仅能够对多种分析成分进行灵敏性选择,还能够有效地检测出大范围的浓度。因此很多企业在利用气相色谱法进行相关的实验时都会选择气相色谱仪。在实际的操作过程中,还需要用到其他相关的设备,比如气流系统、分离系统、数据处理系统以及温度控制系统等。

二、气相色谱仪的特点

气相色谱仪通过利用惰性气体的流动,把吸附性不同的组分分成不同的阶段进入到检测器中,对之进行检测和记录的过程,这是气相色谱仪的工作原理。其主要的特点有:一是选择性高,对具有相似性质的分子具有很强的分离能力,比如可以将分子的同分异构体、同位素等进行高速的分离。二是分离效率高,能将沸点十分接近又组成复杂的混合物进行分离。三是灵敏度高,使用灵敏度的检测器可检测痕量物质。四是分析速度快,仅需几分钟或者十几分钟。

三、气相色谱法在煤化工分析中的应用

(一)色谱柱的合理选择

现在的煤工化生产中,O2、N2、CO2、CH4是效益产物。工作人员在使用气相色谱仪对这些气体成分进行分析时,通常会选择5A或者13X的色谱柱子来进行试验。这两种色谱柱子对相同气体成分的分析是有一定时间差异的。5A柱子的分析持续时间大约为18min,13X柱子则大约为8min。虽然这两种色谱柱子分析气体持续时间不相同,但其价格没有很大的差异。5A柱子分析的持续时间比13X柱子较长的原因主要是5A间距较13X远,尤其是CO峰与CH4峰的间距比13X填充柱要远很多,并且不容易出现粘连现象。而出峰时间较短的13X柱子各峰距离较近并且容易粘连,特别是相对向前移动速度过快的CO峰柱持续的有效时间很短,大约每隔10d左右就需要换柱子,因而企业要根据煤化工生产的实际情况来合理选择色谱柱子。

(二)5A与13X填充柱的成分

5A填充柱以及13X填充柱的内部成分的主要组成成分是分子筛,分子筛是被广泛应用在气固色谱分析中的新型吸附剂,它是一类由人工合成的泡沸石,分子筛主要有硅酸铝的钠盐或者钙盐组成。在气固色谱中通常用到的分子筛的类型有4A、5A、13X这三种,其中,4A分子筛的4代表分子筛的平均孔径,A表示分子筛的类型,将4A成分中的分子的量做以变动就会形成5A型的分子筛,而13X型的分子筛的化学成分组成基本与A型的化学组成成分相似,稍有不同的就是其中含有硅铝的比值更高一些。分子筛的作用主要是用来分析永久性气体,如氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、氢气等,分子筛吸水能力很强,它将水吸收后,水分子就会将分子筛的空穴填满,如此一来分子筛就失去了活性,所以在使用分子筛来进行色谱分析时,一定要保证载气的绝对干燥性,失效后的分子筛就需要重新活化。另外,使用分子筛还需要注意的是分子筛会对某些物质产生不可逆吸附,比如氨甲酸、二氧化碳等,所以分子筛是否失效通常是从氧、氮的分离情况来进行判断的。

(三)色谱的工作条件

对煤气进行分析时,为了使煤气的最终效果得到保障,柱箱的温度应该设定为50摄氏度,柱样器的温度也应该设定为50摄氏度,而检测器的温度应该设定为100摄氏度。载气的流速为每分钟30毫升且两路的流速保持平衡,不然会造成基线弯曲。

(四)对柱效进行干预的要素

在煤化工生产中,对气相色谱法中柱效影响的主要因素是载体纯度。氢气是很多实验中最为主要的载体,在使用载体前要先用净化装置进行水脱氧,由于水分子会造成柱效的形成,因此在使用气相色谱法的过程中必须采用高温老化的方式来对水分子进行处理。样气中多余的杂质对气相色谱法中柱效的影响也会形成不同程度的干预,面对这种情况,大多数相关人员都会使用硅胶法进行样气干燥。如果样品中某种杂质含量过高时,还需要通过预留柱反吹的方法来对样气进行处理,在一定程度上避免样气干扰色谱柱,使煤化工生产过程更加顺利。

气相色谱法具有分离能力强、分离效率高、灵敏度高、分析速度快、样品用量少的特点,在煤化工分析中起着重要的作用。这种气相色谱分析法的分析結果很直观,可以让检测人员快速地检测出煤气中含有的各种气体,从而使煤化工分析的工作效率大大提升。

参考文献

[1]赵争艳.气相色谱法在煤化工分析中的应用探讨[J].煤,2017,26(07):87~88.

[2]车红芳,苏秦.气相色谱法在煤化工分析中的应用探讨[J].化工管理,2016(12):95.

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