火焰原子吸收分光光度计测定食品中滑石粉的方法

史秋梅

[摘要] 目的 分析在食品滑石粉测定中应用火焰原子吸收分光光度计的方法及效果。方法 通過优化波长、狭缝和灯电流等仪器工作条件，在最佳测定条件下对食品中的镁含量进行测定，并根据镁含量确定食品中的滑石粉含量，分析火焰原子吸收分光光度计的测定效果。结果 通过实验发现，最佳仪器条件下的检出限为0.041 mg/L，相关系数r=0.9996，在不同浓度中的加标回收率为92%～106%。结论 火焰原子吸收分光光度计易于操作，且具有较高的灵敏度和准确度，能够较为准确地测定食品中滑石粉含量，可将其作为食品中滑石粉测定的重要手段。

[关键词] 食品；火焰原子吸收；滑石粉；分光光度计

[中图分类号] R155 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654（2018）01（c）-0132-03

Measurement Method of Flame Atomic Absorption Spectrophotometer in Talc Powders in Food

SHI Qiu-mei

Department of Clinical Laboratory， Hedong District Disease Prevention and Control Center， Linyi， Shandong Province， 276034 China

[Abstract] Objective To analyze the method and effect of flame atomic absorption spectrophotometer in talc powders in food. Methods The magnesium content in food was measured under the best measurement condition by optimizing the wavelength， slit and lamp current， and the talc powder contents in food was determined according to the magnesium contents， and the measurement effect of flame atomic absorption spectrophotometer was analyzed. Results The experiment showed that the test limit under the condition of best instrument was 0.041 mg/L， correlation coefficient r=0.999 6， and the spike recycle rate in different concentrations was between 92%～106%. Conclusion The flame atomic absorption spectrophotometer is easy to operate， and it is of higher sensitivity and accuracy， which can accurately measure the talc powder contents in food， which can be used as an important measurement means of talc powders in food.

[Key words] Food； Flame atomic absorption； Talc powders； Spectrophotometer

俗话说，民以食为天，食品安全与人们的生活紧密相关，由于不法分子唯利是图，食品污染、添加剂滥用等情况时有发生，给食品安全造成极大影响。滑石粉是由氧化硅和氧化镁形态结合所组成的无机化合物，含有微量的硅酸镁等成分，滑石粉无色透明或白色，无臭无味，在稀矿酸、水或稀氢氧化碱溶液中不会溶解[1]，具有口味柔软、光滑度强等特性，通常将其应用于食品添加剂和医药行业，所以滑石粉是可以食用的，但是长期食用或食用过量很容易导致牙龈出血或口腔溃疡，严重时还有可能导致癌症[2]。因此，该文对食品中滑石粉的火焰原子吸收分光光度法检测进行了如下研究，通过优化仪器参数，充分发挥其在食品滑石粉测定中的优势。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

该研究所使用仪器为原子吸收分光光度计，电热板，镁空心阴极灯，聚四氟乙烯塑料坩埚，中国计量科学研究院提供的镁标准储备液，高氯酸硝酸、氢氟酸等均为优级纯，其他试剂为分析纯，水为二次蒸馏水。

1.2 方法

根据实验操作条件，将仪器工作条件设置为灯电流7.5 mA，狭缝宽度为0.2 nm，波长设置为202.5 nm。在实施滑石粉测定前，应实施样品前处理。称取0.5～1.5 g的样品，将其置于聚四氟乙烯塑料坩埚中，然后在聚四氟乙烯塑料坩埚中加入硝酸与高氯酸的混合酸15 mL，将其置于电热板上加热，消解1～2 h逐渐转变为无色透明状后，将聚四氟乙烯塑料坩埚中的固体残渣应用纯水转移到定量滤纸上，并对其实施过滤处理[3]。使用纯水对其连续冲洗4次，50 mL/次左右。完成上述处理后，将滤纸及滤纸上固体置于坩埚中，然后加入混合酸5 mL和氢氟酸3 mL，将其加热至无色透明为止，并用氯化锶溶液进行定容，将其定容至100 mL。称取相同试样量，按照上述操作步骤实施空白试验，空白试验的区别在于将滤纸及滤纸上固体置于坩埚中时不加氢氟酸，只加入混合酸[4]。

标准系列配置：吸取0.1 mg/mL镁标准液0、0.5 、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL，将其分别置于100 mL的容量瓶中，然后对其实施定容配置镁标准系列溶液，定容所使用试剂为氯化锶溶液，所配置的镁标准系列溶液浓度分为0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mg/L和5.0 mg/L[5]。

2 结果

2.1 选择合适的波长

为提高火焰原子吸收法测定食品中滑石粉的效果，该研究对仪器工作条件进行了优化实验，镁元素具有285.2 nm和202.5 nm 2个特征吸收波长，通过对这2个波长的灵敏比进行分析发现，285.2 nm与202.5 nm的吸收波长灵敏比分别为1.000 0和0.040 0，并对这2个波长绘制了如下图1和图2的标准曲线图。

通过对图1和图2的标准曲线进行分析可知，在285.2 nm波长条件下，吸光值最大能够达到1.221 9，其吸光值较大，标准曲线表现出抛物线状，而202.5 nm波长条件下，标准曲线具有良好线形，285.2 nm波长与202.5 nm波长的R值分别为0.965 1和0.999 7，202.5 nm波长的R值明显较高，因而该研究选择了202.5 nm波长。

2.2 选择狭缝和空心阴极灯工作电流

除了波长选择外，狭缝选择也是对火焰原子吸收法灵敏度产生较大影响，狭缝通常又称之为光谱通带，是光谱仪较为重要的参数。一般情况下，狭缝设定越窄，其分辨率越好，但是信噪比越低；与之相反，狭缝设定越宽，其分辨率越差，但是其信噪比能够获得较大提升，本研究通过实验选择狭缝为0.2 nm。

正常情况下，空心阴极灯要预热10～30 min才能够获得较为稳定的输出，如果空心阴极灯的工作电流过小，会使得放电不稳定，降低光谱输出强度，但是具有较高的灵敏度。在空心阴极灯工作电流较大的情况下，会显著增加发射线强度，增宽发射谱线，从而降低其灵敏度，具有较高信噪比，且会缩短空心阴极灯的使用寿命。因此，合理设置空心阴极灯的工作电流极为重要，应在确保有足够强且稳定光强输出的情况下，使用的工作电流应尽可能偏低，可将空心阴极灯标明的最大灯电流的1/2或2/3作为工作电流，基于此，该研究选择了以7.5 mA作为空心阴极灯的工作电流。

2.3 标准曲线及精密度试验结果分析

通过在上述最佳仪器条件下，对溶液吸光度进行测定，并绘制镁标准曲线，获得的回归线性方程为y=0.024 3x+0.001 1，其相关系数r=0.999 6。通过称取浓度为1%的乳样品进行精密度试验，获得了表1的试验结果。

2.4 检出限及回收率实验

通过对空白溶液连续进行20次吸光度值测试，得出其标准偏差0.000 24，其标准曲线斜率为0.017 5，通过计算得出本研究方法的检出限为0.041 mg/L。通过对牛奶样品应用上述方法进行不同水平加标回收实验，见表2。

3 讨论

食品安全与人们的生活紧密相关，食品质量好坏会直接影响人们的生活质量和身体健康[6]。为改善食品的性能，生产企业通常会在食品中加入各种食品添加剂，但是过量加入滑石粉等食品添加剂，会对人们身体健康造成较大损害，严重还有可能引发癌症[7]。因此，加强食品中滑石粉测定，是保障消费者权益，确保食品安全的关键[8]。

食品滑石粉测定有化学分析法、EDTA滴定法、感觉鉴别等方法，这些方面虽具有一定测定效果，但是均存在灵敏度和准确度差等问题，误差较大[9]。火焰原子吸收分光光度计测定法是一种新兴的滑石粉含量测定方法，其基本原理为，通过对样品使用混合酸进行消化和过滤，分离样品中的含镁物质，然后使用氢氟酸和混合酸对滑石粉进行消化，最后用火焰原子吸收分光光度计对样品中的镁含量进行测定，从而了解样品中的滑石粉含量[10]。

该研究中，通过对波长、灯电流、狭缝等仪器工作条件进行优化后，测定食品中的滑石粉含量，其准确率和灵敏度均较高，证实了该测定方法的可行性，可加强应用。

[参考文献]

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（收稿日期：2017-10-29）