基于DSR直接拉伸试验的沥青高温粘聚性分析

，，

(1.长安大学材料科学与工程学院，陕西 西安 710061； 2.长安大学交通铺面材料教育部工程研究中心，陕西 西安 710061)

1 前 言

沥青路面在使用过程中的水损害是目前普遍存在的问题，尤其是在潮湿多雨地区。水损害既受降雨量、交通量、交通组成等外部因素的影响，也是混合料空隙率、空隙连通状态、集料的酸碱性、表面纹理、棱角性以及沥青层厚度、沥青粘度、四组分比例等材料内部因素共同作用的结果。从破坏界面分析，水损害是由沥青—集料间粘结力(adhesion)和沥青自身粘聚力(cohesion)的降低共同导致的混合料性能的衰变，剥落集料的表面沥青裹覆状态如图1所示。

图1 沥青混合料中的粘结力破坏与粘聚力破坏Fig.1 Cohesion and adhesion loss in asphalt concrete

目前对沥青粘聚力的评价主要有测力延度法、表面能法、拉伸法以及原子力显微镜法等。测力延度法是在对沥青进行延度试验的同时，记录施加在试样上的拉力，绘制延度—拉力关系曲线，使用拉伸强度、拉伸柔度、屈服应变能、粘韧性面积等参数表征沥青的粘聚性；任玉娜采用5℃测力延度法研究了SBS、PE改性沥青和橡胶沥青的粘聚力[1]。表面能法是通过测试沥青的接触角或表面张力，计算自由能并分析其内聚力；韩森、黄文通、Guangji Xu等采用此法研究了基质沥青、SBS改性沥青的内聚力[2-4]。拉伸试验是Wisconsin-Madison 大学与Paarphysica USA联合开发的沥青粘聚力测试方法，测试时将沥青粘附在两个圆形的集料中间，下面集料固定，对上面的集料施加向上的拉力，记录拉伸过程中的力，绘制力—时间关系曲线，计算曲面面积与所用时间的比值，得到沥青的粘聚性因子；Francesco Canestrari等人利用此法分析了四种基质沥青、两种改性沥青的粘聚力以及沥青与集料的粘结力，认为此方法适合在干燥状态下评价沥青的粘聚力[5]。原子力显微镜法则是推算被测样品原子间的相互作用力及沥青的胶体力，利用这一原理Rafiqul A. Tarefder等人使用原子力显微镜分析了SB、SBS改性沥青的粘聚力[6]。张祥等针对温度、拉伸速率和沥青粘聚性的研究发现，温度较低时，沥青与集料间的破坏以粘结性破坏为主，而温度较高时则以粘聚性破坏为主[7]。DSR因其操作简便、试验精度高已广泛应用于沥青车辙因子、相位角、蠕变—恢复等性能的测试[8-9]，但采用DSR进行沥青粘聚性测试的研究则较少。本文借鉴拉伸试验方法，选用DSR测试60℃时SBS改性沥青、TPS高粘沥青、橡胶沥青、SBS/胶粉复合改性沥青的粘聚性以及短期老化对沥青粘聚性的影响。

2 试验方法与材料

2.1 粘聚力测试方法说明

采用DSR轴向拉伸测试沥青粘聚力的原理如图2所示。试验时，将一个直径25mm的平板试验模具安装在具有温控作用的底座上，其上放置沥青试样，另一直径25mm的试验模具安装在控制轴承上，调节上下模具间距为1000μm，刮去模具周围多余沥青，升温至60℃并稳定后，以1μm/s的速率向上拉伸1000μm，绘制拉伸应力与位移的关系曲线。

图2 粘聚性测试原理图Fig.2 Principle of cohesion test

2.2 粘聚性评价指标

图3 粘聚力测试应力-位移关系图Fig.3 σ-ε curve of cohesion test

以纵坐标为拉伸应力、横坐标为相对位移绘制σ-ε曲线，如图3所示。图中σmax是粘聚力最大值即沥青的拉伸强度；ε0是粘聚力达到最大值时的相对位移，称之为失效位移；定义在粘聚力达到最大值后，位移增加10%对应的应力为残余应力值σr；(σmax-σr)/σmax定义为强度损失率S，用于判断沥青粘聚力的损伤情况，计算S的公式如式(1)所示；假设沥青材料在小范围轴向拉伸过程中动能不变，拉力对沥青所做外力功W可表示为式(2)，其中A0为试验盘与沥青接触面积，A0=490mm2。

(1)

(2)

典型的描述粘聚力—位移的曲线有双线性、指数、梯形等。本文对图3中的σ-ε曲线进行分段指数拟合，其中σ<σmax时进行Mnmolecular拟合，σ>σmax时进行Expdec1拟合，方程如式(3)所示。

(3)

2.3 改性沥青制备

为了研究不同类型改性沥青的粘聚性，采用SK90号基质沥青制备不同类型SBS改性沥青(岳化791、独山子1301、燕山4303)、TPS高粘沥青、橡胶粉/SBS(岳化791)复合改性沥青以及橡胶沥青。其中SBS改性沥青制备工艺为：基质沥青加热至180℃，添加4.5%SBS改性剂、1%增溶剂以及1‰稳定剂，使用Fluck剪切乳化机以4500r/min的速率剪切40min，再160℃静置发育2h；TPS高粘沥青制备工艺为：基质沥青加热至180℃，添加12%TPS改性剂，快速搅拌10min，再以4500r/min的剪切速率剪切30min；橡胶沥青制备工艺为：基质沥青加热至190℃，添加20%橡胶粉、1%增溶剂，高速搅拌60min；橡胶粉/SBS复合改性沥青制备工艺为：基质沥青加热至180℃，添加4%SBS改性剂、12%橡胶粉，高速剪切40min，160℃发育2h。本文对老化前、后的改性沥青分别进行粘聚性分析，老化采用旋转薄膜烘箱(RTFOT)。沥青老化前、后技术指标见表1。

表1 不同沥青技术指标测试结果Table 1 Basic technique indexes of asphalts

3 改性沥青粘聚性测试结果分析

3.1 老化前改性沥青粘聚性分析

图4 不同改性沥青的σ-ε关系曲线Fig.4 σ-ε curves of different asphalts

采用动态剪切流变仪对老化前的SBS改性沥青、TPS高粘沥青、橡胶粉/SBS复合改性沥青、橡胶沥青进行60℃直接拉伸试验，绘制σ-ε曲线，如图4所示。从图4可以看出，不同改性沥青σ-ε关系曲线形状相似，即在开始拉伸后不久便迅速达到应力峰值，之后随变形的增加，拉伸应力以指数形式衰减。但不同改性沥青拉伸应力最大值σmax、失效位移ε0、残余应力σr、强度损失率S、拉力功W以及拟合方程参数值存在显著的差异，如表2所示。

表2中对σmax、ε0的分析结果表明，老化前TPS高粘沥青拉伸强度最大，60℃拉伸应力最大值达8597Pa；其次为SBS改性沥青，其中791改性沥青>4303改性沥青>1301改性沥青，但三者之间差异不明显；橡胶粉/SBS复合改性沥青的拉伸强度与SBS改性沥青相当；橡胶沥青的拉伸强度远小于其它类型改性沥青，甚至不足TPS高粘沥青的1/5。失效位移ε0表征了各种沥青材料在达到最大应力值时承受的变形，其中791改性沥青、1301改性沥青、TPS改性沥青的失效位移分别为160μm、120μm、100μm，对应改性沥青的应变为1.6%、1.2%和1%，而4303改性沥青、CR/SBS复合改性沥青以及橡胶沥青在应变不足1%时即产生失效位移。在达到材料的拉伸强度后，强度损失率S可用来判断材料粘聚力的衰减程度，其中橡胶沥青短时间内的强度衰减最为严重，其次是TPS高粘沥青、791和4303改性沥青、而1301改性沥青、CR/SBS复合改性沥青短时间的强度衰减最小。

表2 不同改性沥青的粘聚性参数Table 2 Cohesion indexes of different asphalts

根据热力学能量守恒定律，能量转化是物体物理过程的本质特性，当拉伸应力达到峰值时，沥青材料处于高位能量失稳状态，随着拉伸的继续，应力值发生跌落，此过程是能量转化的典型突变。在沥青材料的拉伸过程中，拉力功不断增加，当位移从0拉伸1000μm时，TPS高粘沥青所需拉力功达1.999×10-3J，791和1301改性沥青分别需要1.719×10-3J和1.701×10-3J，4303改性沥青、CR/SBS复合改性沥青则需要1.346×10-3J和1.452×10-3J，而橡胶沥青拉伸至1000μm只需做功0.233×10-3J，远小于其它类型改性沥青。

除橡胶沥青外，其余改性沥青在达到σmax前σ-ε曲线均符合函数σ=A1[1-e-k(x-xc)](相关系数R>0.99)，其中，系数A1代表曲线的增长速率，xc代表曲线对σ=A1(1-e-kx)在x轴的偏移量，k则表示x的变化对y的影响程度。分析表2中的数据发现，TPS高粘沥青在拉伸过程中粘聚力增长最为迅速，粘聚力对位移的变化也较敏感；791改性沥青与TPS高粘沥青类似，在到达ε0前，拉伸应力增长迅速，但拉伸位移的变化对拉伸应力的影响较小；CR/SBS改性沥青A1值与SBS改性沥青相似，但k值是其余改性沥青的3倍以上，可见橡胶粉的加入使得沥青拉伸应力对位移的敏感性增加。

改性沥青拉伸应力达到峰值以后，应力随着位移的增加呈指数趋势下降，如式(3)所示，方程中σf表示粘聚力σ的最小值，A2为曲线下降速率，t则与x对σ的影响程度相关，t值越大，x对σ的影响越显著。分析以上几种改性沥青的失效位移ε0与σ-ε曲线特征系数发现，除橡胶沥青外，其余五种改性沥青的粘聚力最小值σf相差不大，TPS高粘沥青和791改性沥青的A2值远大于其余改性沥青，从t值来看这两种改性沥青的拉伸应力对位移的变化最敏感，这一方面是由于这两种沥青具有较高的粘聚力峰值，另一方面也说明了791和TPS改性剂在沥青中形成的空间网状结构在达到σmax之后的拉伸过程中变形较快；1301改性沥青A2仅为7503、σf为867，可见其在达到σmax后，拉伸应力值下降较缓慢，应力对位移的变化不敏感，残留应力值也最大，说明1301改性沥青的空间网状结构具有较好的变形协调能力。橡胶沥青σ-ε拟合方程中，σf仅35pa、A2值远小于其余改性沥青，t值也最小，说明橡胶粉的添加对沥青粘聚性的改善效果有限。

3.2 老化对改性沥青粘聚性的影响

对RTFOT老化后的改性沥青进行直接拉伸试验，绘制σ-ε曲线，如图5所示。

图5 老化后不同改性沥青的σ-ε关系曲线Fig.5 σ-ε curves of different asphalts after RTFOT

对照图4和图5，可以看出，尽管改性沥青老化后σ-ε曲线走势与老化前基本相似，但在老化后各种沥青的粘聚性差异更加明显。现对不同沥青最大拉伸应力σmax、失效位移ε0、残余应力σr、拉力功W以及拟合方程特征参数进行统计，结果如表3所示。

对比表2和表3可以看出，老化后改性沥青粘聚性各指标均发生了较大变化，选用老化前、老化后拉伸强度σmax、失效位移ε0、外力功W、Mnmolecular方程参数A1、Expdec1方程参数A2分析老化对不同改性沥青粘聚性的影响，如图6～图10所示。

表3 老化后改性沥青的粘聚性特征参数Table 3 Cohesion indexes of different asphalts after RTFOT

图6 改性沥青老化前后的σmax变化Fig.6 σmax of different asphalts before and after RTFOT

图7 改性沥青老化前后失效位移ε0的变化Fig.7 ε0 of different asphalts before and after RTFOT

图8 改性沥青老化前后拉力功W的变化Fig.8 W of different asphalts before and after RTFOT

图9 改性沥青老化前后参数A1的变化Fig.9 A1 of different asphalts before and after RTFOT

图10 改性沥青老化前后参数A2变化Fig.10 A2 of different asphalts before and after RTFOT

对比图6中改性沥青老化前后最大拉伸应力的变化，发现除1301改性沥青外，其余改性沥青均呈现老化后最大拉伸应力减小的趋势，其中以TPS和791减小的幅度最大，不足老化前的50%。这一方面是由于沥青在老化过程中发生胶质向沥青质、芳香分向胶质的迁移，导致改性沥青中可承受拉伸变形的有效成分减少；另一方面则是改性剂中聚丁二烯链段的断裂，使改性沥青的拉伸强度减小。而1301改性沥青在老化后最大拉伸应力反而升高，说明1301改性剂在老化过程中继续发育因而其具有良好的抗老化性能。

图7中对老化前、后失效位移ε0的分析结果表明，除791、1301外，其余改性沥青老化后的拉伸失效位移差异较小，其中4303、TPS为100μm，CR/SBS、CR沥青为120μm，而1301改性沥青失效位移则达到了240μm。与老化前相比，除TPS高粘沥青失效位移保持不变外，其余各沥青失效位移均有不同程度的增加，说明老化降低了拉伸强度，但使沥青在高温时的拉伸变形能力增加，沥青混合料发生粘聚性破坏前能承受更多变形。

分析图8可以看出，老化后各种改性沥青的拉力功存在显著的差异，其中以橡胶沥青、橡胶粉/SBS复合改性沥青的拉力功最小，60℃拉伸1000μm的拉力功分别仅为0.153×10-3J和0.315×10-3J；三种SBS改性沥青中，1301改性沥青拉力功则达1.846×10-3J，而791改性沥青仅0.539×10-3J。在经历了短期老化后，1301改性沥青的拉力功比老化前增长8%左右，4303拉力功也在老化后有微小的增长，而791、TPS、橡胶粉/SBS复合改性沥青拉力功在老化后分别降低了69%、58%、59%，橡胶沥青老化后拉力功也降低了约30%，可见老化使得改性沥青中的聚合物链段发生断裂、缩合或者进一步的溶胀，溶胀和缩合的结果使其发生变形需要更多的外力做功，而链段的断裂则使其更容易发生高温变形。

由图9可知，老化后改性沥青Mnmolecular方程参数A1由低到高分别为橡胶沥青、TPS高粘沥青、791、橡胶粉/SBS复合、4303以及1301改性沥青，其中1301改性沥青A1值为7790，分别为791、4303、TPS、橡胶粉/SBS、橡胶沥青的2.1倍、1.3倍、3.2倍、1.8倍和11倍。在经历老化过程后，只有1301改性沥青A1出现增长，其余改性沥青的A1值均有不同程度的降低，其中以TPS高粘沥青、791改性沥青的降幅最大，分别降低了50%和62%。

由图10可知，改性沥青老化后指数方程Expdec1参数A2即拉伸应力随位移的降低速率差距进一步增大，其中以1301改性沥青A2值最大，分别是橡胶粉/SBS复合改性沥青、791改性沥青、4303改性沥青、TPS高粘沥青和橡胶沥青的1.7倍、1.9倍、4.1倍、5.3倍和26.1倍。老化后791、1301以及改性沥青的A2值出现增长，其余改性沥青A2值降低，说明老化后沥青达到σmax后，随着拉伸变形的增加1301、791、橡胶粉/SBS复合改性沥青的拉伸应力迅速降低，而其余几种改性沥青的降低速率与老化前相比变小。

4 结 论

1.对791、1301、4303三种SBS改性沥青、TPS高粘沥青、橡胶粉/SBS复合改性沥青以及橡胶沥青在老化前的粘聚性分析结果表明，TPS高粘沥青、791改性沥青的σmax、W等粘聚性指标最优，但其在达到拉伸应力最大值后，应力对拉伸位移比较敏感；4303、1301、橡胶粉/SBS复合改性沥青的粘聚性各项指标相近；橡胶沥青的粘聚性最差。

2.老化后沥青的粘聚性发生了很大的变化，其中TPS高粘沥青、791、橡胶粉/SBS复合改性沥青的粘聚性各项性能指标均大幅下降；而1301改性沥青在老化后粘聚性优于老化前；老化过程对4303改性沥青及橡胶沥青粘聚性的影响不显著，可见在评价沥青粘聚性时应综合分析其老化前、后的性能。

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