放电等离子烧结42CrMo钢/黄铜双金属复合接头的显微组织

，姜平，，，，，

(1.长安大学材料科学与工程学院，西安 710061；2.西安交通大学材料科学与工程学院，西安 710049;3.宁波工程学院材料与化学工程学院，宁波 315211)

0 引 言

柱塞泵是工业生产中应用极为广泛的一种装置，其关键零部件如滑靴、配油盘的服役条件较为恶劣。这些关键零部件常用铜合金制造，但往往还未达到预期寿命就因铜合金的严重磨损而失效，这既降低了经济效益又造成了材料浪费，因而需要研制一种新型的复合材料以替代传统铜合金[1]。

铜具有良好的延展性、耐热性、导热性，能满足零部件在高温、高速工况下的使用要求；42CrMo钢是一种中碳结构钢，具有良好的力学性能。若能将这两种金属复合在一起，取长补短使二者产生协同效应，则有可能满足不同服役环境下的要求[2]。但铜与钢的熔点、导热系数、线膨胀系数和力学性能等都有很大的不同[3]，采用传统焊接方法使二者连接后易产生应力集中，导致开裂。真空扩散焊、熔铸等是常用的异种金属连接方法，能实现铜钢之间良好的冶金结合。然而，真空扩散焊的扩散时间较长，生产效率较低；熔铸需要较高的温度，易导致金属氧化。放电等离子烧结(SPS)技术是一种快速、节能、环保的材料加工制备新技术，该技术集等离子体活化和热压为一体，利用压力使两种金属实现机械结合，利用放电等离子体和导电加热使金属升温，金属间原子发生相互扩散，最终实现两种金属的冶金结合[4-5]。和传统的连接方法相比，SPS技术能在较短的时间内完成烧结过程，大大节约了时间，提高了生产效率。

因此，作者采用SPS技术制备了42CrMo钢/黄铜接头，研究了接头的显微组织、成分分布、显微硬度分布以及组织形成过程，为新型钢铜复合材料的制备提供依据。

1 试样制备与试验方法

试验材料为42CrMo钢，热轧态，实测化学成分见表1；黄铜，挤压态，实测化学成分见表2。由图1可知：42CrMo钢的显微组织主要为索氏体和针状铁素体，钢中存在带状偏析，这是由热轧而导致的[6]，这种偏析容易导致42CrMo钢与黄铜连接时出现裂缝及未焊合现象，在连接前适当增加保温时间可减少该缺陷；黄铜的显微组织主要为由锌固溶在铜中形成的α和β固溶体，中间弥散分布的针状、圆点状颗粒为强化相。

表1 42CrMo钢的化学成分(质量分数)Tab.1 Chemical composition of 42CrMo steel (mass) %

表2 黄铜的化学成分(质量分数)Tab.2 Chemical composition of brass (mass) %

将42CrMo钢和黄铜分别机加工成φ20 mm×8 mm和φ20 mm×5 mm的圆柱体，将待连接表面用600#，800#，1200#砂纸依次研磨，抛光机抛光后，在丙酮中超声清洗30 min，用吹风机吹干，待用。

图1 42CrMo钢和黄铜的显微组织Fig.1 Microstructures of 42CrMo steel (a) and brass (b)

如图2所示，将黄铜和42CrMo钢试样放入石墨模具中，置于SPS-1030型真空烧结炉内，抽真空至约0.5 Pa后，用液压泵在Z轴方向上施加压力，压力分别为5，10 MPa，温度为770 ℃，升温方式为在3 min内升温到600 ℃，再在2 min内升温到700 ℃，再在3 min升温到770 ℃，保温时间为1 h，保温结束后，经2 h冷却到室温，得到42CrMo钢/黄铜接头。

图2 放电等离子烧结示意Fig.2 Schematic of spark plasma sintering

用DTQ-5型金相切割机将连接后的试样沿纵向切开，用600#，800#，1200#，1500#的砂纸依次研磨，抛光机抛光后，分别用体积分数为4%的硝酸酒精溶液腐蚀42CrMo钢，用体积分数为10%的氯化铁盐酸溶液腐蚀黄铜，采用擦拭的方法，时间2～4 s，然后在Axio Observer ZIM型光学显微镜上观察腐蚀前后的显微组织。利用S-4800型扫描电镜(SEM)观察接头的微观形貌，用附带的Bruker-5030型能谱分析仪(EDS)分析微区化学成分。用扭力扳手沿两种金属组织差异明显的界面处将试样机械断开，用D8-AdvanceX射线衍射仪(XRD)分析黄铜侧断口的物相组成。用MH-5型显微硬度计测接头截面显微硬度，载荷0.98 N，保载时间为10 s，从原始结合界面处分别向铜钢两侧，每隔50 μm取点测试。

2 试验结果与讨论

2.1 显微组织

由图3可知：与熔铸连接的直线型界面[7]明显不同，SPS连接42CrMo钢/黄铜接头的连接界面呈犬牙交错状；在较小压力(5 MPa)下界面附近出现了一条明显的缝隙，而较大压力(10 MPa)下的缝隙消失，在10 MPa压力下烧结后，42CrMo钢的显微组织与未烧结原始组织相同，但偏析消失；黄铜侧近界面处出现大面积团状、岛状组织，且距界面越远该组织分布越稀疏；在近钢侧的黄铜中有一个明显的组织细密的过渡层，宽度为10～20 μm，该层可能是因42CrMo钢和黄铜接触部分温度较高，黄铜熔化而形成的；在缝隙附近发现一些微小孔隙，这些孔隙应是因铁、铜扩散速率不同而产生的柯肯达尔空洞，以及铜和钢因膨胀系数不同导致烧结收缩性差异较大而产生的少量空隙。

图3 不同压力SPS连接42CrMo钢/黄铜接头腐蚀前后的截面形貌Fig.3 Cross section morphology of 42CrMo steel/brass joint by SPS under different pressures before (a-b) and after (c) corrosion

2.2 截面硬度分布

由图4可知，钢/铜接头截面硬度呈梯度变化，在42CrMo钢和黄铜之间存在一个宽约90 μm的区域，在此区域内，随着距42CrMo钢距离的增大，硬度逐渐降低，直至与黄铜基体的硬度接近。

图4 在10 MPa压力下SPS连接后42CrMo钢/黄铜接头的截面硬度分布Fig.4 Sectional hardness distribution of 42CrMo steel/brass jointby SPS under pressure of 10 MPa

图5 在10 MPa压力下SPS连接后42CrMo钢/黄铜接头的截面SEM形貌Fig.5 SEM micrograph showing cross section of 42CrMo steel/brassjoint by SPS under pressure of 10 MPa

2.3 微观形貌和化学成分

由图5可见：42CrMo钢和黄铜之间存在明显的宽10～20 μm的过渡层和宽约70 μm的岛状组织区，总宽度约90 μm。结合图5和表3分析可知：在距界面20 μm的位置D处主要含有铁、硅、锰元素，没有发现铜和锌元素；位置E处的化学成分与黄铜的基本一致；在过渡层中的位置B处除了含有位置E处的所有元素外，还含有质量分数约10%的铁，且铜质量分数从60.85%降低至52.22%；黄铜中的岛状组织(位置A，C)均含有铁、铜、锌元素，且铁元素含量大于过渡层中的，这说明铁扩散至黄铜中并形成了某种以铁元素为主的固溶体，这既有利于提高界面结合强度，也有利于铜合金一侧硬度的提高[1]。

表3 42CrMo钢/黄铜接头不同位置(见图5)的EDS分析结果(质量分数)Tab.3 EDS results at different positions (shown in Fig.5) of42CrMo steel/brass joint (mass) %

由图6可知：42CrMo钢中的铁元素向黄铜中扩散，黄铜一侧的岛状组织铁含量较高，硅元素也主要集中在岛状组织里，这是因为硅在铁中的溶解度较高，二者形成了固溶体，这与EDS分析结果相符；铝元素分布较均匀，这是因为铝在铁和铜中的溶解度都很高。

由图7(a)可知，在过渡层区，铜元素含量略高于铁元素的，当扫描经过岛状组织时，铁元素含量急剧增大而铜元素含量(质量分数，下同)近乎为0，扫描经过铜基体组织时，则铁元素含量近乎为0。

图6 在10 MPa压力下SPS连接后42CrMo钢/黄铜接头截面SEM形貌和元素面扫描结果Fig.6 Cross-section SEM morphology (a) and element mapping results (b-e) of 42CrMo steel/brass joint by SPS under pressure of 10 MPa

图7 在10 MPa压力下SPS连接后42CrMo钢/黄铜接头元素线扫描位置和结果Fig.7 Element linear scanning position (a) and results (b) of42CrMo steel/brass joint by SPS under pressure of 10 MPa

结合接头截面硬度分布可知，在SPS过程中，42CrMo钢与黄铜发生元素互扩散[8]，42CrMo钢中的铁元素向铜中扩散，扩散深度约为90 μm，铜元素向钢中的扩散则不太明显。铁元素扩散深度比熔铸连接(40～60 μm)[9]、常规真空扩散连接(3～5 μm)[10]和浇铸复合(30 μm)[7]的都要深。由此可见，采用SPS技术连接钢和铜时元素扩散得更加充分。此外，SPS时的升温速率快，可在较短时间内完成扩散连接过程。

2.4 物相组成

由图8可知，在界面处黄铜中生成了Fe3Si和FeMn3相，说明铁元素向黄铜中发生了扩散。

图8 在10 MPa压力下SPS连接后42CrMo钢/黄铜接头界面处黄铜断口的XRD谱Fig.8 XRD pattern of brass fracture at interface of 42CrMosteel/brass joint by SPS under pressure of 10 MPa

2.5 接头组织形成过程

在压力10 MPa下SPS连接42CrMo钢和黄铜的过程中，在轴向压力作用下钢和黄铜局部凸起点首先接触，同时在SPS低电压、高电流的脉冲电源作用下，接触界面的近表层材料瞬间达到高温熔融状态[11-13]，快速冷却凝固后在靠近钢侧形成了组织较为细小的宽10～20 μm的过渡层。该过渡层由大量低熔点的铜合金和极少量的钢熔融混合而成。由于铁在铜中的溶解度比铜在铁中的溶解度高一个数量级[14]，因此在随后的保温保压过程中，过渡层中的铁元素继续向铜合金基体侧发生固相扩散，结合界面处的线扫描结果验证了这一现象。

一般情况下，固相扩散总是优先通过黄铜的晶界或α/β相的相界而实现，铁元素扩散进入黄铜并长大形成富铁相，即图5所示深灰色的岛状组织。随着距结合界面距离的增大，温度降低，铁元素向黄铜中的溶解扩散变得困难，只能向某些高缺陷部位扩散并长大，因此岛状组织变得越来越稀疏；当温度降低到铁向铜中扩散的最低温度后，扩散不再发生，此处显微组织与铜合金的原始显微组织相同。

此外，铝、硅元素在铁中的溶解度较大[14]，因此富铁的岛状组织中的铝、硅含量也相对较高。

3 结 论

(1) 利用SPS技术制备42CrMo钢/黄铜接头，在42CrMo钢和黄铜之间存在一个宽10～20 μm的过渡层，过渡层中铜含量较高而铁含量较低，组织较为均匀细密；在近过渡层的黄铜中存在一宽约70 μm的岛状组织区，岛状组织为以铁元素为主的固溶体；在较高压力下，接头中不存在缝隙，但存在少量孔隙。

(2) 42CrMo钢/黄铜接头的显微硬度呈梯度变化，铁元素扩散剧烈，扩散深度达到90 μm，铜的扩散不太明显，42CrMo钢和黄铜之间为扩散连接。

(3) 在42CrMo钢/黄铜接头结合界面处黄铜断口上存在Fe3Si和FeMn3相。

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