自动消解进样器的研制

陈 琪

（北京博晖创新光电技术股份有限公司，北京 100000）

在使用原子荧光光度计进行重金属检测时，首先要配置标准系列溶液和标准空白溶液，对待测样品的线性情况进行考察，并绘制出标准曲线，然后对样品进行消解，再将消解后的样品导入分析仪器进行检测[1-2]。目前,这些前处理操作大多需要手工完成，操作过程复杂，工作量较大，效率低，而且对操作人员化学专业背景要求较高，在一定程度上制约了通用分析仪器的推广和普及[3-4]。

本文提出在自动进样器基础上增加自动消解模块，研制自动消解进样器，与原子荧光光度计联用，实现水质样品重金属检测的消解进样一体化，增加操作的便捷性，提高测试效率。

1 自动消解进样器的设计

1.1 原理设计

在使用原子荧光光度计进行水质样品重金属检测之前，需要按一定顺序往样品中定量加入2～3种消解液进行样品消解。要实现自动消解，则需要一套消解模块来实现消解液的定量吸取、搬运和添加，需要对管路系统进行切换，对管路进行清洗。

图1 是自动消解进样器的原理，通过柱塞泵来实现对消解液的定量吸取，进样针安装在机械臂上，通过机械臂进行试剂的搬运以及待测样品的定位。两通阀用来控制柱塞泵排气口的开闭，三通阀的公共口接进样针，另外两个口分别接柱塞泵和原子荧光光度计。

为防止消解液进入柱塞泵将其污染，三通阀与进样针之间的管路是φ0.8mm×1.6mm的毛细管，长2m，在工作过程中柱塞泵吸取的消解液存在于毛细管中，不让其进入柱塞泵内部。

1.2 结构设计

图2是自动消解进样器的结构，进样针用来吸取消解液和样品，材料是石英玻璃，防止被腐蚀。机械臂采用三自由度直角坐标结构，该结构运行空间大，而且各自由度之间没有耦合，控制简单。X方向行程较大，采用同步带传动；Y方向和Z方向均采用丝杠螺母传动，以减小仪器尺寸[5-6]。清洗槽用来清洗进样针，防止消解液之间、样品之间相互污染。样品架用来固定样品管和放置试剂盒。由于所添加消解液的体积最多800μL，故选用垦拓流体公司量程1000μL的柱塞泵，表1是其重复定位精度参数，消解过程中添加的试剂体积在400～800μL，重复性精度小于0.3%，完全满足使用要求。

图2 自动消解进样器结构

表1 柱塞泵重复性精度表

1.3 工作流程设计

若管路系统内部存在空气，柱塞泵工作时空气会压缩或膨胀，导致定量吸取消解液出现误差，故自动消解进样器开始工作之后首先进行管路系统排气。三通阀连通柱塞泵和进样针，打开吸液口，两通阀关闭排气口，进样针处于清洗槽内的载流中，柱塞泵动作吸取载流，此时管路中的空气被吸入柱塞泵；然后三通阀关闭柱塞泵的吸液口，两通阀打开，接通柱塞泵排气口，柱塞泵动作，将空气从排气口排出，如此反复几次，排出使管路和柱塞泵内部空气，使其充满载流。

空气排尽之后，三通阀连通柱塞泵和进样针，两通阀关闭排气口，机械臂带着进样针通过柱塞泵按照一定顺序定量吸取不同种类的消解液，依次加入所有样品中进行消解。消解完成以后，三通阀连通进样针和原子荧光光度计，机械臂带着进样针定位到待测样品，通过原子荧光光度计的吸样装置将各个样品依次吸入仪器进行检测[7-8]。

2 实验

本文以检测溶液中的Hg含量为例，将手动消解和自动消解的效果进行对比。

2.1 实验设备与试剂

自制的自动消解进样器、北京博晖创新光电技术股份有限公司AFS-7800原子荧光光度计、0.8ng/mL的Hg溶液、溴酸钾-溴化钾溶液、浓盐酸等。

2.2 实验过程

取3份10mL的Hg溶液，分别为样品1、样品2和样品3，手动依次添加浓盐酸和溴酸钾-溴化钾溶液，并摇匀；另外取3份10mL的Hg溶液放在自动消解进样器上进行自动消解，分别为样品4、样品5和样品6，然后使用原子荧光光度计对6份样品同时进行Hg含量检测，每隔10min检测一次，检测结果如表2所示。

表2 手动消解和自动消解检测结果对比

3 结论

从表2可以看出，在60min的检测过程中，自动消解进样和手动消解进样的测量结果偏差均在1%以内浮动，完全符合使用要求，而且自动消解完成以后样品无需静置等待，即可上机检测。

研制的自动消解进样器，与原子荧光光度计联用，自动进行样品消解，无需人工操作，实现了对水质样品自动消解和进样的一体化，降低劳动强度，提高工作效率，减少对操作人员的专业要求。

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