气溶胶光度计质量浓度的校准及不确定度评定*

张爱亮 刘悦 陈启悦 / 上海市计量测试技术研究院

0 引言

气溶胶光度计主要用于高效过滤器及高效过滤器的泄漏率，适用于洁净房、层流台、生物安全柜、手套箱、HEPA吸尘机、HVAC系统、HEPA过滤器、负压过滤装置、手术室等的泄漏检测，广泛应用于医药行业、医疗系统已及电子生产企业。气溶胶光度的计量性能决定高效过滤器泄漏率的判断，直接影响到对洁净环境的最终测试结果。相较于以往通过尘埃粒子计数器检测环境空气洁净度，气溶胶光度计可以更加直观准确反映出被检高效过滤器的泄露点和泄漏量，使整改工作更有针对性和时效性。目前该检测手段已被国家标准和行业标准广泛使用。但作为一种广泛应用的检测设备，国内并没有针对该设备的国家标准和计量技术法规，因此一直无法满足广大客户对该检测设备量值溯源的需求。本文给出了一种气溶胶光度计质量浓度的校准方法及不确定度分析。

1 气溶胶光度计的工作原理和内部机构

气溶胶光度计（以下简称仪器）用于检测高效过滤器泄漏率。其工作原理是仪器以恒定流量分别抽取被测高效过滤器或高效过滤系统上游端和下游端的空气样品，采样单元将空气样品输送到测量单元，测量单元采用前向散射测量对空气样品中的气溶胶质量浓度进行测量，数据处理单元将测量结果进行分析并计算两者的比值得出被测系统泄漏率，最后由显示单元输出测量结果。仪器结构见图1。

图1 仪器结构和检测原理

2 校准所使用的设备

PAO-4（化学编码68649-12-7）是指以运动黏度为4 m2/s的聚α-烯烃油。

精密气溶胶光度计：质量浓度测量的最大允许误差不超过±10%。

气溶胶发雾混匀装置，可发生浓度高低可控、混合均匀的PAO-4气溶胶的装置，在低浓度0.01 ～1 μg/L条件，其浓度稳定性不超过10%/4 h，在高浓度10～105 μg/L 条件，其浓度稳定性不超过 5%/20 min。

3 气溶胶光度计质量浓度示值校准方法

将被校仪器和精密气溶胶光度计内部参考值设定为100 μg/L。按照图2所示的校准系统进行校准。

图2 仪器浓度示值误差校准系统

使用气溶胶光度计发雾混匀装置产生质量浓度为0.01～1 μg/L的PAO-4气溶胶，将气溶胶光度计发雾混匀装置的发雾口Ⅰ、Ⅱ通过软管分别连接到精密气溶胶光度计采样口和被校仪器的下游采样口，同时进行等流量采样，记录精密气溶胶光度计测量值Cs1和被校仪器浓度测量值Cm1。交换精密气溶胶光度计采样口和被校仪器的下游采样口连接的气溶胶光度计发雾混匀装置发雾口，同时进行等流量采样，记录精密气溶胶光度计测量值Cs2和被校仪器浓度测量值Cm2。按式（1）计算出仪器的单次浓度示值误差。再重复以上操作四次，将单次浓度示值误差按式（2）计算出被校仪器的质量浓度示值误差。

式中：δi—— 单次浓度示值误差，μg/L；；

Cs1—— 精密气溶胶光度计连接发雾口Ⅰ的测量值，μg/L；

Cs2—— 精密气溶胶光度计连接发雾口Ⅱ的测量值，μg/L；

Cm1—— 被校仪器连接发雾口Ⅰ的测量值，μg/L；

Cm2—— 被校仪器连接发雾口Ⅱ的测量值，μg/L

式中：δ —— 被校仪器的浓度示值误差，μg/L；

δi—— 第 i次的单次浓度示值误差，μg/L

使用气溶胶光度计发雾混匀装置发生质量浓度为 15～25 μg/L 和 95～105 μg/L 的 PAO-4 气溶胶，将气溶胶光度计发雾混匀装置的发雾口Ⅰ、Ⅱ通过软管分别连接到精密气溶胶光度计采样口和被校仪器的上游采样口，同时进行等流量采样，记录精密气溶胶光度计测量值Cs1和被校仪器浓度测量值Cm1。交换精密气溶胶光度计采样口和被校仪器的上游采样口连接的气溶胶光度计发雾混匀装置发雾口，同时进行等流量采样，记录精密气溶胶光度计测量值Cs2和被校仪器浓度测量值Cm2。按式（1）计算出仪器的单次浓度示值误差。再重复以上操作四次，将单次浓度示值误差按式（2）计算出被校仪器的质量浓度示值误差。

4 气溶胶光度计质量浓度示值误差不确定度评定

在低浓度范围选择0.6 μg/L，在高浓度范围选择20 μg/L和100 μg/L校准点分别评定不确定度。使用气溶胶发雾混匀装置分别产生质量浓度为0.6 μg/L，20 μg/L和100 μg/L的气溶胶。按照气溶胶光度计质量浓度校准方法进行校准，记录气溶胶质量浓度标准值Cs和被校气溶胶光度计气溶胶质量浓度测量值Cm，其中Cm和Cs分别为单次浓度示值误差测量时得到的Cm1，Cm2的平均值和Cs1，Cs2的平均值，计算气溶胶光度计质量浓度示值误差δ。此处的气溶胶质量浓度标准值Cs1，Cs2由精密气溶胶光度计直接读数获得。

4.1 测量模型

δ = Cm- Cs

式中：Cs—— 精密气溶胶光度计质量浓度测量值，μg/L；

Cm—— 被校仪器气溶胶质量浓度测量值，μg/L；

δ —— 气溶胶光度计质量浓度示值误差，μg/L

4.2 不确定度来源分析

1）被校气溶胶光度计质量浓度的测量随机误差引入的不确定度；

2）精密气溶胶光度计的系统误差引入的不确定度。

4.3 各不确定度分量评定

4.3.1 被校气溶胶光度计质量浓度的测量随机误差引入的不确定度u(Cm)

选择1台常规水平的气溶胶光度计，分别在0.6 μg/L，20 μg/L 和 100 μg/L 条件下采用气溶胶光度计质量浓度的测量方法重复测量10次，得到10个δ值，记为 δk。

实际校准时，测量5次。被校气溶胶光度计质量浓度的测量随机误差引入的不确定度见表1。

表1 测量随机误差引入的不确定度

4.3.2 精密气溶胶光度计引入的不确定度

精密气溶胶光度计质量浓度的最大允许误差不超过±10%，假设均服从均匀分布。精密气溶胶光度计引入的不确定度见表2。

表2 精密气溶胶光度计引入的不确定度

4.4 合成标准不确定度的评定

4.4.1 灵敏系数

4.4.2 合成标准不确定度的计算

由于Cm和Cs不相关，因此：

可得：

校准点为 0.6 μg/L 时：uc(δ) = 3.58×10-2μg/L

校准点为 20 μg/L 时：uc(δ) = 1.17 μg/L

校准点为 100 μg/L 时：uc(δ) = 5.85 μg/L

4.5 扩展不确定度

扩展不确定度：U=k×uc(δ)，取k= 2，得：

校准点为 0.6 μg/L 时：U= 7.2×10-2μg/L，k= 2；

校准点为 20 μg/L 时：U= 2.4 μg/L，k= 2；

校准点为 100 μg/L 时：U= 12 μg/L ，k= 2。

5 结语

本文给出了气溶胶光度计质量浓度参数的校准方法及不确定度评定过程。有效解决了气溶胶光度计质量浓度的量值溯源，确保气溶胶光度计质量浓度测量的准确性，最终可提高洁净环境最终的测试结果。