新疆春风稠油减压渣油生产150BS光亮油工艺研究

蔡烈奎，刘剑峰，张健，徐岩峰，齐春明

(1.中海油炼油化工科学研究院, 山东 青岛 266500； 2.中国石油大连石化分公司，辽宁 大连 116032；3.新疆佳宇恒能源科技有限公司，新疆 克拉玛依 834032)

0 引言

150BS 光亮油是一种重要的高黏度润滑油基础油，广泛应用于船舶发动机油、单级和高档的多级发动机油、内燃机车机油、重负荷齿轮油和各种润滑脂等产品的生产[1-2]。近年来随着充油橡胶和光缆等产品在国内兴起，150BS 光亮油市场需求也越来越大[3]。BS光亮油的生产对原料油的要求较特殊，技术难度较大、成本较高，国内仅有克拉玛依石化公司、荆门石化、济南石化等几家炼厂能够生产[4-8]。

90年代前国内150BS光亮油一般由减压渣油经过丙烷脱沥青、溶剂精制、溶剂脱蜡及白土补充精制才能得到，其加工流程长,原料黏度大过滤极为困难。随着炼油技术的发展,目前可以采用先进的加氢处理、异构脱蜡或催化脱蜡及加氢补充精制工艺来生产,其生产现状得到了一定程度的改善,但因原料的稀缺和产品要求高，其生产难度仍然较高[2]。

克拉玛依石化公司是我国最大的150BS生产基地，第一套30万t/a润滑油高压加氢装置于2000年11月建成投产，采用北京石科院专利技术，由加氢处理、临氢降凝、加氢补充精制三段工艺组成，加工克拉玛依油田的稠油润滑油料，其中采用切换原料的方式生产150BS光亮油[9]。2007年年底克拉玛依石化公司投产了第二套30万t/a润滑油高压加氢装置，该装置采用了壳牌公司以异构脱蜡催化剂为核心的全氢型润滑油加氢技术，专门生产150BS光亮油和大黏度基础油[10-12]。

本文以新疆春风油田稠油减压渣油为原料，采用全氢型高压加氢工艺进行150BS的生产工艺研究。

1 实验室研究

1.1原料性质

新疆佳宇恒能源科技有限公司常减压以新疆春风油田原油为原料，其减压渣油组分占原油总收率约50%，其减压渣油性质见表1。

表1 减压渣油性质

由原料性质可知，此渣油蜡含量较低，残炭适中，金属含量高，特别是钙含量非常高，密度小于1 g/cm3，是非常典型的环烷基原油的减压渣油。在丙烷脱沥青工艺中需要注意对轻脱油金属含量的控制。

1.2丙烷脱沥青试验

根据经验选定丙烷脱沥青工艺条件，得到合适性质的轻脱油样品并制备大样。丙烷脱沥青试验工艺条件及轻脱油性质见表2。

表2 丙烷脱沥青试验工艺条件及轻脱油性质

表2(续)

结果讨论：

(1)通过两次重复的丙烷脱沥青工艺试验，得到的轻脱油大样与条件试验性质基本接近，说明装置操作稳定，中试试验重复性好，轻脱油收率占减压渣油的31.5%左右。

(2)得到的轻脱油100 ℃运动黏度在100 mm2/s，黏度非常大，因40 ℃黏度多次检测数据重复性较差，其黏度指数未知；Cp值在65%左右，饱和烃含量高；硫、氮含量较低；残炭低于1%，总金属含量低于2 mg/kg，可以满足加氢装置的进料要求。

1.3轻脱油加氢处理试验

以上述轻脱油放大样为原料，进行加氢处理试验，加氢处理选用市售催化剂，加氢处理后为满足光亮油黏度要求切割到480 ℃，具体工艺条件及加氢处理生成油性质分析见表3，≥480 ℃馏分收率及性质见表4。

表3 加氢处理工艺条件及生成油性质

表3(续)

注：*实验室中试装置因分离问题硫含量偏高，此处主要参考氮含量数据，工业润滑油加氢装置氮含量的数据要略高于硫含量。

表4 ≥480℃馏分收率及性质

结果讨论：

(1)从加氢处理生成油性质来看，3个反应条件的加氢处理生成油氮含量基本满足异构脱蜡催化剂的进料要求；经加氢反应后，油品黏度大幅度下降，预计加氢转化率应超过50%，说明此原料对加氢的反应较为敏感，其合适的反应温度范围较小。

(2)从加氢处理生成油碳型分布来看，与原料相比，其碳型分布中CP值接近，CA值低，CN较高，说明原料中的芳烃在加氢处理过程中几乎全部转化成了环烷烃。

(3)在选定的加氢处理反应温度范围，每提高1 ℃的反应温度，目的产品黏度指数平均提高1.8个单位；每提高1 ℃的反应温度，转化率约提高(小于480 ℃馏分收率)1.85%；总体来讲，每提高黏度指数1个单位，目的产品收率约损失1%。

(4)从拟定的3个反应条件来看，≥480 ℃馏分都达到了150BS光亮油的黏度指数要求，在反应温度382 ℃时≥480 ℃馏分其黏度以及倾点满足了150BS光亮油的指标要求。

(5)3个反应条件得到的目的产品倾点都较低，说明目的产品中直链烷烃数量较少，分子结构中有大量的环结构和支链。

1.4异构脱蜡和加氢后精制试验

因加氢处理后≥480 ℃馏分达到150BS光亮油黏度指标要求时其倾点已满足不高于-9 ℃的指标要求，选用贵金属异构脱蜡催化剂主要考虑提高产品颜色、改善氧化安定性并进一步降低各副产品的倾点。以加氢处理382 ℃(条件1)和387 ℃(条件3)两个反应温度放大样进行加氢异构脱蜡试验。条件1异构脱蜡、后精制采用的操作条件为：反应压力15 MPa，氢油体积比800∶1，异构脱蜡反应温度300 ℃，异构脱蜡体积空速1.0 h-1，后精制反应温度260 ℃，后精制体积空速1.6 h-1，中试装置总液收99.5%；条件3异构脱蜡、后精制采用的操作条件为：反应压力15 MPa，氢油体积比800∶1，异构脱蜡反应温度320 ℃，异构脱蜡体积空速1.0 h-1，后精制反应温度260 ℃，后精制体积空速1.6 h-1，中试装置总液收97.2%。条件1、条件3油样经异构脱蜡、后精制后各馏分段收率及性质见表5、表6。

表5 条件1油样经异构脱蜡、后精制后各馏分段收率及性质

表5(续)

结果讨论：

(1)相比条件1，异构脱蜡后≥480 ℃馏分的黏度指数下降1个单位，倾点下降，收率基本不变，异构脱蜡工艺条件比较合适；

(2)从各馏分段碳型分析数据和赛博特颜色来看，经贵金属加氢后，各段油品芳烃含量下降，颜色改善，因高温蒸馏原因，≥480 ℃馏分赛博特颜色未能大于+30；

(3)因360～480 ℃间的各馏分段油品较少，光热安定性的分析项目没有检测，根据类似装置经验，可以满足橡胶增塑剂环烷基矿物油技术要求中对产品光热安定性的要求。

表6 条件3油样经异构脱蜡、后精制后各馏分段收率及性质

结果讨论：

(1)相比表4中条件3中≥480 ℃馏分的数据，异构脱蜡后≥480 ℃馏分的100 ℃运动黏度下降了2 mm2/s，黏度指数提高了2个单位，收率下降了9%，倾点降低到-27 ℃，说明对此油品而言320 ℃的异构脱蜡反应温度偏高，脱蜡过程中存在一定的加氢裂化反应；相比条件1，其中试装置总液收下降了2.3%也表明异构脱蜡反应温度偏高；

(2)从异构脱蜡各产品倾点数据来看，催化剂对油品的降凝效果明显，≥480 ℃馏分的倾点由-3 ℃降低到-27 ℃，轻、中质润滑油馏分倾点都低于-30 ℃；

(3)从各馏分段碳型分析数据来看，经贵金属加氢后，各段馏分芳烃含量下降，颜色改善，因高温蒸馏原因，≥480 ℃馏分赛色未能大于+30；

(4)360～480 ℃的馏分因黏度指数较高，CN值较低，不适合生产橡胶增塑剂环烷基矿物油产品(CN值要求不小于40%)，可以考虑作为PS白油产品的原料或生产SEBS橡胶填充油。

2 结论和建议

(1)新疆春风稠油减压渣油经过丙烷脱沥青工艺可以生产31.5%左右的轻脱油，其质量满足加氢装置进料要求，丙烷脱沥青工艺对脱除减压渣油中的金属作用明显；

(2)新疆春风稠油减压渣油轻脱油经三段高压加氢可以生产出合格的150BS，其150BS最大收率相对轻脱油约40%左右(相对减压渣油12.5%)，同时还可副产变压器油、橡胶增塑剂环烷基矿物油等润滑油基础油，总的润滑油收率在79.3%；

(3)新疆春风稠油减压渣油轻脱油经三段高压加氢生产150BS光亮油，其最佳反应温度为加氢处理382 ℃，异构脱蜡300 ℃，补充后精制240 ℃，加氢处理体积空速建议0.4 h-1及以下，异构脱蜡建议体积空速1.0 h-1及以上，后精制空速1.6 h-1左右即可。因加氢处理后油品的倾点较低，可以在降凝催化剂、后精制催化剂的体积空速调整上再做进一步研究，在满足产品质量要求的前提下尽量降低催化剂总的购置成本；

(4)因加氢处理后的组分倾点较低，建议降凝工艺可以考虑临氢降凝，增加一段贵金属精制工艺以提高橡胶增塑剂环烷基矿物油(占轻脱油的26.4%)的光、热安定性即可，可以大幅度降低装置投资。

参考文献：

[1] 李欣，马小虎，马忠庭，等.150BS 在锂基润滑脂中的研发与应用[J].润滑油，2017，32(2)：20-22.

[2] 全辉, 姚春雷, 刘平.光亮油生产技术[J].当代化工，2008，37(3):249-252.

[3] 王海园，贺文兵, 辛秀婷, 等.环保型高黏度橡胶油KP6030 在汽车密封条中的应用[J].橡胶工业，2007,54(12):730-733

[4] 南远方,陈娟,梁宣甫,等.酮苯装置光亮油生产工艺研究[J].当代化工,2015(8):1942-1944.

[5] 侯克,胡宝其.荆门分公司120BS光亮油的生产[J].广东化工,2012,39(14):44-45.

[6] 程红芳,曾金明,何峰.稳定生产120BS加氢光亮油的探索与实践[J].石油炼制与化工,2013(12):81-85.

[7] 汪军平,王华,田凌燕,等.HVIH150BS光亮油研制[J].润滑油,2011,27(6):16-19.

[8] 熊春珠,汪军平,马莉莉,等.稠油轻脱油减压深拔提高150BS光亮油黏度指数[J].炼油技术与工程,2008,38(6):20-22.

[9] 张戈.中国石油3套润滑油高压加氢装置运行情况分析[J].当代化工，2004，33(1):34-36.

[10] 罗来龙,蔡烈奎,宁德臣,等.石蜡基油加氢异构脱蜡生产润滑油基础油[J].炼油技术与工程，2008,38(12):11-14.

[11] 张志娥.国内外润滑油基础油生产技术及发展趋势[J].当代石油石化，2005,13(4):25-30.

[12] 赵凯,孙进法,陈晓华,等.加氢法生产石蜡基高黏度及高黏度指数润滑油基础油技术的工业应用[J].石油炼制与化工,2015(5):66-69.