粉末烧结法制备钨发热元件涂层及性能研究

刘春佳

（厦门钨业股份有限公司，福建 厦门 361000）

金属钨具有较高的熔点、化学性能稳定等优点，被广泛应用于蒸镀、高温炉加热元件等领域[1]。随着LED的大范围推广，对其生产设备的需求也越来越大。LED作为一种特殊的半导体器件，MOCVD（金属有机物化学气相沉积）是其关键的制造设备，其中的钨发热元件为化学气相沉积提供了较高且稳定的温度。在加热的过程中，大电流通过钨发热体，产生较多的热量，给衬底材料提供了反应温度，保证了化学气相沉积过程的顺利完成。发热体一般使用钨或者钨铼的材料，但是铼材料价格较高，所以一般的MOCVD设备都是采用纯钨材料作为发热体[2]。随着LED价格的不断降低，降低半导体器件的制造成本，提高产品质量是当前需要解决的重要问题。因此延长钨发热片的使用寿命是当前的产业化研究重点。本文通过丝网印刷技术，在原始钨发热片表面涂覆一定厚度的钨粉末涂层，通过高温烧结，制备得到了表面多孔、具有一定粗糙度的钨发热片，能显著提高原有钨片的辐射系数。

1 实验

1.1 实验原料

采用厦门金鹭特种合金有限公司生产的钨粉，费氏粒度为2μm，其主要杂质元素含量如表1所示。

表1 钨粉主要杂质元素含量（ppm）

实验采用成都联虹钼业有限公司生产的轧制态钨片，尺寸为30×30×1.5mm。钨片的物理性能如表2所示。

1.2 制备工艺与性能测试

钨片在丝网印刷前，需要酸洗以及喷砂，最后用超声波清洗机将表面的杂质去除，并进行烘干。浆料是由钨粉和透明的有机粘结剂（乙基纤维素的松油醇溶液）配置而成，二者的重量比为90∶10。将配置好的钨浆料，通过丝网印刷机（深圳市网印巨星机电设备有限公司，WJ-ST1616C）均匀涂覆在钨片表面，印刷厚度约为20μm。然后将带有涂层的钨片烘干后，放入到氢气炉（成都鑫南光机械设备有限公司）中进行烧结，烧结温度为1250℃～1800℃，保温时间为1h。

使用扫描电镜（日本日立，S-3400N）对样品表面的微观组织进行观察。使用TR100便携式表面粗糙度仪（上海精密仪器仪表有限公司）对钨片及涂层表面进行粗糙度测试。测试时，分别检测样品表面三次，并取平均值。涂层应有一定的强度以便安装和运输，使用HV30硬度测试的方法检测了涂层的硬度。辐射系数的检测是在室温下进行检测，检测仪器为410-Solar反射计（Surface Optics Corporation），通过检测700nm～1100nm波长范围内光的反射率，进而得到相应的辐射系数。

2 结果与讨论

钨片经过喷砂后，平整的表面凹凸不平，并且还残留着一些砂子以及杂质。而有涂层的样品，表面钨颗粒堆积，且钨颗粒较小，表面积较大。随着烧结温度的升高，钨颗粒逐渐长大，并且发生固相烧结，钨颗粒连接起来形成烧结颈，孔洞数量减少，到1800℃时已经烧结成了较为致密的整体。

普通轧制态的钨片粗糙度较低，经过喷砂，粗糙度有所上升，但由于钨较硬，喷砂对钨表面粗糙度的提高有限，而经过粉末烧结得到的钨涂层表面，由于增大了比表面积，粗糙较前几种表面大得多。

表2 轧制钨的物理性能

表3为不同烧结温度下涂层表面的HV30硬度数值和辐射系数。从表中可以看到，随着烧结温度提高，硬度逐渐增大。但由于烧结温度低于钨致密化温度，所以硬度较钨片本身来的低。同时在检测过程中发现，在1250℃烧结后的涂层易掉粉，用美工刀片轻轻在涂层上划会有整片的痕迹出现。通过扫描电镜观察样品断面的显微组织，发现涂层仅为钨粉小颗粒的堆积，且与基体未形成冶金结合。通过对比不同样品的辐射系数，1350℃烧结后涂层的辐射系数较高，随着烧结温度升高，辐射系数逐渐降低，到1800℃时，已经低于原始钨片的辐射系数，不能起到提高发热效率的作用，这是因为涂层面基本上为钨的烧结体，仅有很少的孔洞，比表面积减小和很多。

表3 不同样品的硬度和辐射系数

基于样品的开发过程，具有高辐射系数的、用于MOCVD设备钨涂层发热片被成功制造出来，如图1所示。

图1 MOCVD用钨涂层发热片

3 结论

通过丝网印刷工艺和高温烧结，实现了在钨发热片上制备涂层的过程，获得了高辐射系数的钨发热体。

[1]殷为宏，刘建章．钨板加工技术的现状与发展[J]．中国钨业，2004，l 9(5)：44—47．

[2]Hans-Petter.Heating element for a planar heater of a MOCVD reactor[P].2014.2 13.US2014/0041589 A1.