正筋水中两面针的薄层色谱与五味藤的理化鉴别研究

唐林 沈茂荣 姚金娥

（广西骨伤医院 广西 南宁530002）

“壮药正筋水”源自我院治疗骨折多年的验方，对骨折、跌打损伤有很好的疗效。方含山香、威灵仙、两面针、五味藤等中药材。它具有温筋通脉、活血化瘀、消肿止痛、促进骨折愈合的功效。临床应用十多年，疗效确切。为了有效控制该药的内在质量，我们对其主要成分进行了薄层色谱鉴别研究与理化研究。

1.仪器与试药

ZF-1型三用紫外分析仪（上海骥辉科学分析仪器有限公司），恒温水浴锅，硅胶G预制板（青岛海洋化工分厂），两面针、五味藤等药材（玉林市药材公司），正筋水（本院制剂室），所用试剂均为分析纯。

2.两面针的薄层色谱鉴别

2.1 供试品溶液的制备

取本品100mL，滤过，水浴浓缩至15mL，加无水乙醇50mL，超声处理（功率250W，频率33kHz）1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液[1，2]。

2.2 对照药材溶液的制备

取两面针对照药材1g，加无水乙醇50mL，超声处理（功率250W，频率33kHz）1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。

2.3 阴性对照品溶液的制备

按本制剂处方，除去两面针，按制备工艺制成阴性溶液。取本品100mL，滤过，水浴浓缩至15mL，加无水乙醇50mL，超声处理（功率250W，频率33kHz）1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为阴性对照液。

2.4 薄层鉴别实验

照薄层色谱法（中国药典2015年版通则0502）进行试验，吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各4μl，分别点于同一硅胶G板薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（25:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外灯（365nm）下检视。结果供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；阴性对照溶液无此斑点。结果见图1。

图1

3.五味藤的理化鉴别

3.1 五味藤药材的理化反应

取五味藤粉末2g，加甲醇20ml温浸30分钟，滤过。取滤液1ml，加7%盐酸羟胺甲醇试液2～3滴，加10%氢氧化钾甲醇液2～3滴，置水浴中微热，取出冷却后加稀盐酸调PH值为3～4，加1%三氯化铁乙醇试液1～2滴，溶液显紫红色；另取滤液1ml置试管中，沿管壁缓缓滴加浓硫酸0.5ml，在两液界面处显紫红色环[3]。

3.2 正筋水的理化反应

取本品100ml，滤过，蒸干，加甲醇20ml温浸30分钟，滤过。取滤液1ml，加7%盐酸羟胺甲醇试液2～3滴，加10%氢氧化钾甲醇液2～3滴，置水浴中微热，取出冷却后加稀盐酸调PH值为3～4，加1%三氯化铁乙醇试液1～2滴，溶液显紫红色；另取滤液1ml置试管中，沿管壁缓缓滴加浓硫酸0.5ml，在两液界面处显紫红色环。

3.2 阴性溶液的理化反应

按本制剂处方，除去五味藤，按制备工艺制成阴性溶液。取本品100ml，滤过，蒸干，加甲醇20ml温浸30分钟，滤过。取滤液1ml，加7%盐酸羟胺甲醇试液2～3滴，加10%氢氧化钾甲醇液2～3滴，置水浴中微热，取出冷却后加稀盐酸调PH值为3～4，加1%三氯化铁乙醇试液1～2滴，溶液显紫红色；另取滤液1ml置试管中，沿管壁缓缓滴加浓硫酸0.5ml，在两液界面处不显紫红色环。

4.讨论

在本文的实验系统条件下，两面针主斑点清晰，背景干净，阴性对照无干扰。五味藤显色反应清晰，阴性对照无干扰。

该品种尚无质量标准，故不能有效地控制质量，加之其提取工艺为50%乙醇浸提，提取溶剂极性单一，所提取的成分不易分离，因此，建立良好的质量控制方法较为困难。本文建立的两面针、五味藤的鉴别方法专属性强，操作简便，重现性好，为进一步完善正筋水的质量标准提供了切实可行的参考依据。

【参考文献】

[1]国家药典委员会，中华人民共和国药典.北京：中国医药科技出版社，2010，附录IC.

[2]国家药典委员会，中华人民共和国药典.北京：中国医药科技出版社，2015，附录IC.

[3]广西壮族自治区卫生厅编：广西中药材标准1990年版，29、155-156，广西科学出版社，1990.