316L不锈钢圆路径下的动态应变时效分析

金丹， 张江玉， 李江华

(沈阳化工大学 能源与动力工程学院, 辽宁 沈阳 110142)

0　引言

316L不锈钢以其优良的耐腐蚀性、高温抗拉强度及良好的综合力学性能，广泛应用于化工、核电等领域。在实际运行中使用温度通常为723～873 K，恰好位于316L不锈钢的动态应变时效(DSA)敏感温区[1-3]。DSA不仅会降低成型材料的表面质量，而且会对材料的拉伸强度、低周疲劳特性、塑性及断裂韧性等产生重要影响[4-6]。因此，针对DSA温区内疲劳性能的研究对316L不锈钢的使用具有重要意义。

DSA是指在一定温度和应变速率下金属材料在塑性变形时伴随时效强化的一种现象，其实质是材料中的溶质原子与位错的交互作用。目前关于316L不锈钢DSA的研究主要集中于锯齿屈服行为与温度的相关性[7-8]。研究结果表明：单轴拉伸实验中316L不锈钢的DSA温区为573～873 K，DSA的发生增加了材料的抗拉强度、降低了延性；单轴低周疲劳实验中发现DSA发生的温区与应变速率有关。其他有关DSA的研究包括应变速率对拉伸性能的影响、对激活能和棘轮行为的影响等[9-12]。韩鹏程等[9]在573～973 K温区条件下以应变速率2×10-4s-1对316L不锈钢进行了拉伸实验，结果表明：在DSA温区没有出现屈服应力平台，在723～973 K温区内既有正常的Portevien-Le Chatelier effect(PLC)效应，也有反PLC效应；扩散的Cr等置换型溶质原子与运动位错之间的交互作用使材料出现DSA，导致锯齿流动行为。Christopher等[10]针对316L(N)不锈钢进行了300～1 023 K温区内不同应变率下的拉伸实验，分析了各阶段的硬化率，讨论了DSA对硬化的影响。Choudhary[11]针对316L(N)不锈钢进行了300～1 123 K温区内的单轴拉伸实验，结果表明锯齿激活能随着温度的增加而增加：在573～600 K温区内参与DSA效应的间隙原子为C原子；在673～923 K温区内参与DSA效应的间隙原子为Cr原子。Sarkar等[12]的研究认为，DSA效应的存在使棘轮应变累积降低，同时增加了材料疲劳寿命。

综上所述，目前对DSA效应的研究着重于拉伸和单轴疲劳，而针对材料的多轴疲劳进行研究则具有更实际的意义，但目前为止有关多轴非比例路径下DSA现象的研究尚鲜见报道。因此，本文针对316L不锈钢进行873 K圆路径不同应变范围下的低周疲劳实验，通过分析DSA效应的循环周次、应变范围及受载状态相关性，研究圆路径下DSA的微观机理。

1　实验过程

实验材料为316L奥氏体不锈钢，具体材料成分及材料特性见文献[13]。试件初始状态为直径30 mm棒材，经1 353 K保温后再水冷处理，加工成薄壁圆管试样进行实验，内、外直径分别为9 mm和12 mm，标距段长度为12 mm. 具体尺寸及形状见图1.

实验前，取小块基体材料依次进行打磨、抛光、腐蚀，腐蚀溶液为FeCl3盐酸溶液，采用光学显微镜观察金相组织，具体结果如图2所示。由图2可知基体材料为典型奥氏体组织。

多轴液压疲劳实验机结合高周波感应加热装置进行实验，实验装置如图3所示，实验温度为873 K，温度由点焊在试件过渡段的热电偶进行测量，控制精度为±3 ℃. 为保证试件在实验过程中受热均匀，升温1 h后进行实验。采用正弦波应变控制方式进行圆路径疲劳实验，等效应变范围Δεeq分别为0.7%和1.0%，应变速率为0.1% s-1，加载波形如图4所示。当正应力水平下降半寿命应力的25%时即为失效。

2　DSA效应的相关性分析

DSA效应的宏观表现为时域上应力- 应变曲线的锯齿状流动现象，本文采用应力跌幅[14]进行不同条件下DSA效应的对比分析。

2.1　循环周次相关性

图5所示为不同循环周次下的正应力- 应变曲线。由图5(a)可见，当Δεeq=0.7%时，整个疲劳循环加载过程中前3周次的锯齿屈服现象更强烈，随着循环加载过程的进行，DSA现象逐渐减弱。由图5(b)可见，当Δεeq=1.0%时，从循环加载开始至疲劳断裂均有DSA现象发生，相对而言，循环加载的前5周次锯齿屈服现象明显，随后逐渐减弱，至200周次时锯齿屈服现象再次显著。

将应力- 应变曲线中某一应力峰值与相邻下一谷值间的差值定义为应力跌幅Δσ，统计各循环周次下的应力跌幅，将应力跌幅的最大值称为最大应力跌幅[14]。图6所示为最大应力跌幅与循环周次的关系。由图6可见：当Δεeq=1.0%时，最大应力跌幅在循环加载初期最大，随后逐渐减弱，至失效前再次增大；当Δεeq=0.7%时，失效前最大应力跌幅再次增大的趋势并不明显。

两等效应变范围下正应力峰值随循环周次的变化如图7所示。由图7可见，在圆路径下，由于最大切应力平面在空中不断旋转，使主次滑移系被轮流激活，循环初期材料表现出明显的循环硬化，随后表现为循环软化、饱和直至失效。加载开始后，材料中产生大量位错，位错周围Suzuki溶质原子气团的形成促进了溶质原子与可动位错的交互作用[15-17]，使得Δεeq=0.7%的前3周次、Δεeq=1.0%的前5周次滞回线中的锯齿屈服显著；随着循环周次的增加，材料逐渐表现为循环软化特性，峰值应力降低，当加载外力不足以使位错克服溶质原子的钉扎强度时，已被钉扎的位错便不能发生脱钉。同时，在材料软化阶段，位错重新排列增大了位错的平均自由程，使可动位错数量增多，导致溶质原子气团不易形成，表现为软化阶段滞回线中的最大应力跌幅降低、锯齿数量减少。随着循环的进行，逐渐形成的Snoek气团加剧了溶质原子与位错间的钉扎作用，这一点在应变幅值1.0%下表现得更为显著。

2.2　应变范围相关性

由于316 L不锈钢在圆路径疲劳过程中产生了明显的附加强化，选取半寿命曲线进行分析。由图8可知，当半寿命滞回线中的应变范围为0.7%和1.0%时，锯齿屈服程度在受载与卸载阶段转变时有所不同，且在压缩向卸载阶段转变时锯齿屈服现象更为明显。半寿命时应力跌幅随应变的分布情况如图9所示。由图9可知，Δεeq分别取值0.7%、1.0%时最大正应变值分别为0.35%和0.50%，对应的最大应力跌幅分别为7.4 MPa和11.7 MPa. 当Δεeq=0.7%时锯齿应力跌幅散点仅分布在±0.25%应变范围之内，且76%的锯齿位于应变-0.25%附近，压缩和拉伸阶段的平均锯齿跌幅分别为5.9 MPa和4.2 MPa；当Δεeq=1.0%时，锯齿几乎分布于整个加载过程中，且58%的锯齿位于压缩阶段，压缩和拉伸阶段的平均锯齿跌幅分别为7.8 MPa和4.9 MPa. 总体而言，应力跌幅和锯齿数量均随着等效应变范围的增加而递增。

在变形初期，林位错密度较低，不足以阻挡可动位错的运动。随着变形的增加，位错的增殖导致林位错密度增大。当Δεeq分别取值0.7%和1.0%时变形应变分别增至0.25%和0.40%，使得偏聚在位错周围的溶质原子形成了有效的溶质原子气团并对可动位错进行钉扎；在外加应力场的作用下，可动位错通过热激活的方式越过障碍物，实现“脱钉”。宏观表现为应力跌幅和锯齿数量在上述条件下更为显著，如图8和图9所示。

2.3　受载状态相关性

由图8和图9可知，压缩向卸载阶段转变时较拉伸向卸载阶段转变的锯齿屈服更为显著。考虑静水应力的影响，由热力学分析可知，空位、溶质原子类的点缺陷扩散系数Dv,i[11]可由下式表示为

(1)

式中：D0为没有静水应力条件下点缺陷的扩散系数；p为静水压力；ΔV*为活化体积；下标v和i分别代表空位和溶质原子；k为玻尔兹曼常数；T为温度。由(1)式可知，点缺陷的扩散系数主要取决于活化体积和静水压力，静水压力方向对空位的扩散性有较大影响[18]。当拉伸向卸载阶段转变(p<0)时，空位和溶质原子的扩散性变大；当压缩向卸载阶段转变(p>0)时，空位和溶质原子的扩散性减小，促进了溶质原子与可动位错钉扎作用的发生，从而导致了由压缩向卸载阶段转变时锯齿屈服现象更为明显。

3　疲劳断口形貌

图10为Δεeq分别取值0.7%和1.0%时的疲劳断口裂纹源区的扫描电镜结果，其中裂纹源如虚线所示，扩展方向如箭头所示。由图10(a)、图10(b)可见：当Δεeq=0.7%时内外壁均有起裂源，主起裂源位于断口的外壁，这是高应力低周疲劳的典型特征；两应变范围下裂纹源区颜色白亮，表明氧化特征明显，但台阶不明显。由图10(c)、图10(d)可见：当Δεeq=1.0%时裂纹起源于试样的外表面，为多源起裂；起裂表面氧化严重，并产生了沿裂纹扩展方向的裂口，表明应力和温度的共同作用加速了裂纹萌生。

图11给出了两应变范围下疲劳扩展区的辉纹特征。由图11可见：随着等效应变的增加，疲劳辉纹特征更加明显，当Δεeq分别取值0.7%和1.0%时平均疲劳辉纹间距分别为4.67 μm、4.44 μm；在圆路径下，由于最大切应力平面在空中不断旋转，产生了明显的非比例附加强化，等效应力值亦较大；由于DSA的参与，为了克服气团的钉扎作用，外加应力增大，其中Δεeq=1.0%时增大最为明显，约为12 MPa(见图9)，该部分外加应力的产生并未引起裂纹扩展速率的显著增加，使两等效应变范围下的疲劳辉纹间距无较大差异。但DSA的存在促进了塑性变形的局部化和裂纹的萌生，从而降低了材料的疲劳抵抗性[19]。由于本文进行的是873 K温度下的实验，两应变范围下的试件都有着不同程度的氧化特征(见图11中的颜色白亮扩展区)。本文中疲劳实验的加载速率为0.1%/s，实验中未观察到蠕变现象，由此可以认为873 K温度下该材料的失效是疲劳、DSA和氧化共同作用的结果。

4　结论

本文针对316L不锈钢进行了873 K温度下圆路径两应变范围的低周疲劳实验，得到如下结论：

1) DSA现象存在明显的循环周次相关性，循环初期DSA现象明显，随后逐渐减弱；大应变幅值下失效前DSA现象再次显著，并产生了大量的Snoek溶质原子气团，是该阶段DSA现象再次显著的根本原因。

2) 当Δεeq=0.7%时，压缩和拉伸阶段的平均锯齿跌幅分别为5.9 MPa和4.2 MPa；当Δεeq=1.0%时，压缩和拉伸阶段的平均锯齿跌幅分别为7.8 MPa和4.9 MPa. 压缩和拉伸阶段的平均锯齿跌幅均随着应变范围的增加而增加，位错增殖造成了大应变范围下DSA现象更为显著。

3) 热力学分析表明，当压缩向卸载阶段转变时，静水压力方向使空位的扩散性得到抑制，表现为压缩阶段锯齿数量多、应力跌幅大。

4) 从SEM疲劳断口分析可以看出，两应变范围下均为多源起裂，裂纹源区存在着氧化特征。316L不锈钢的失效是疲劳、DSA和氧化共同作用的结果。

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