张迎东,顾 瑶,张 超,段 蕊
(淮海工学院海洋生命与水产学院,江苏连云港 222000)
山楂是我国特有的水果之一,有着独特的果香、艳丽色彩,在酿酒方面有所运用。山楂具有消食健胃、行气散瘀之功效[1],同时山楂中含有三萜和黄酮两大类化学成分,使它对降血压、降胆固醇,舒张心脏冠状动脉有显著作用[2],因此山楂酒具有较高的营养价值和药用价值。
山楂酒中有机酸含量在15~18 g/L[3],以柠檬酸居多,占总酸83%左右。过高的有机酸使山楂酒口味粗糙并带有酸涩感,因此调配时需要加入大量的糖,但是现在人们对健康养生越来越重视,由以前吃得饱的消费观念逐渐转变为吃得健康,所以现在许多人对低糖和无糖食品情有独钟[4]。
本课题以山楂酒为原料,通过树脂降酸和添加甜味剂,得出色、香、味俱佳,低糖调配型果酒,为工业化生产奠定理论基础。
原料、试剂及耗材:发酵山楂酒、浸提山楂酒,连云港市凯威酒业有限公司;安赛蜜,安徽金禾实业股份有限公司;三氯蔗糖,英国泰莱公司;甜菊糖苷,曲阜香州甜菊制品有限责任公司;D311树脂、D301G树脂,河北斯福莱德化工建材公司;氢氧化钠、盐酸,南京化学试剂有限公司;无水硫酸铜,国药集团化学试剂有限公司;酒石酸钾钠,广东汕头市陇化工厂;白砂糖,上海好汁味糖业有限公司。
仪器设备:BP221S电子天平,北京赛多利斯仪器系统有限公司;DK-S24电子恒温水浴锅,上海精宏实验设备有限公司;HZS-H水浴振荡器,哈尔滨市东明医疗仪器厂;SZ-93A自动纯水蒸馏器,上海亚荣生化仪器厂。
1.2.1测定方法
总酸测定:标准NaOH溶液直接滴定法[8]。总糖测定:斐林试剂滴定法[8]。
1.2.2降酸工艺流程
1.2.2.1静态法降酸
1.2.2.2动态法降酸
安装树脂柱及其配套设备→树脂→装柱→进酒→每隔一段固定时间取样测流出液的酸含量→最后测所有流出液的酸含量→洗柱→树脂柱再生→继续降酸
1.2.3树脂的筛选
选用D301G树脂和D311树脂对发酵型山楂酒降酸,选出降酸效果最佳的树脂。
1.2.4取100 mL发酵山楂酒6份,分别加入3 g、4 g、5 g、6 g、7 g、8 g最佳降酸树脂,处理时间为120 min,进行最佳用量的确定。
1.2.5树脂处理时间的确定
量取100 mL发酵山楂酒4份,加入树脂,处理时间为30 min、60 min、90 min、120 min,确定最佳时间。
1.2.6山楂酒甜度的调配
将浸提山楂酒与树脂降酸后的发酵山楂酒调配,添加不同量的蔗糖,以感官评价标准(表1)确定最适甜度。
1.2.7甜味剂的筛选
选用安赛蜜、甜菊糖苷、三氯蔗糖3种甜味剂取代50%的蔗糖复配添加到山楂酒中,进行感官评定,以感官评价标准(表1)确定最适甜味剂。
1.2.8甜味剂用量的确定
最适甜味剂与蔗糖以1∶1、3∶5、1∶3、1∶7配方比例调整,以感官评价的标准(表1)确定最适比例。
发酵山楂酒酸含量较高达到14.5 g/L,本实验选用发酵山楂酒为原料,采用静态法树脂降酸,100 mL山楂酒中加入预处理后的D301G和D311树脂,考察山楂酒降酸时最佳树脂,结果见图1。
表1 感官测评的评价标准
由图1可知,D301G树脂和D311树脂在第一次使用时降酸效果差距并不明显,经树酯降酸处理30 min、60 min、90 min时,D301G树脂总酸下降率比D311树脂依次高出10%、5%、1%,降酸120 min、150 min、180 min时D301G树脂总酸下降率比D311树脂依次低1%、3%、7%,因此将两种树脂进行再生降酸效果比较,确定最佳使用树脂。结果见图2—图5。
图1 D301G和D311降酸效果比较
图2 D301G和D311 1次再生降酸效果比较
图3 D301G和D311 2次再生降酸效果比较
图4 D301G和D311 3次再生降酸效果比较
图5 D301G和D311 4次再生降酸效果比较
由图2—图5可知,D301G树脂和D311树脂分别4次再生后进行降酸处理,通过每次在不同时间段的降酸可知,当降酸30 min时,D301G树脂1次到4次再生的总酸下降率比D311树脂再生依次高出11%、5%、18%、9%;降酸60 min时,D301G 1次到4次再生的总酸下降率比D311树脂依次高出13%、8%、17%、18%;降酸90 min时,D301G 1次到4次再生的总酸下降率比D311树脂依次高出10%、6%、9%、12%;降酸120 min时,D301G 1次到4次再生的总酸下降率比D311树脂依次高出8%、6%、9%、8%;降酸120 min时,下降率趋缓,以D301G树脂处理山楂酒降酸量明显比D311树脂降酸量高,因此,再生后的D301G降酸效果明显优于D311,选择D301G作为山楂酒降酸工艺中的降酸树脂合理且可行。
发酵酒与浸提酒调配为3∶7,浸提酒的总酸含量为8.5 g/L,市售山楂酒的酸含量范围为6.8~7.2 g/L,树脂发酵酒降酸后的范围应为2.8~4.2 g/L。选用D301G树脂,分别对100 mL山楂酒降酸,降酸时间为90 min,通过树脂降酸发酵酒的适宜范围,确定树脂的最佳用量,结果见图6。
图6 D301G树脂用量对发酵山楂酒总酸的影响
由图6可知,树脂用量为6 g、7 g时,符合树脂降酸发酵酒的适宜范围,考虑到经济的合理性,确定树脂最佳用量为6 g/100 mL。
以6 g树脂处理发酵酒,确定树脂处理的时间,结果见图7。
图7 D301G树脂处理发酵山楂酒时间对总酸的影响
由图7可知,当树脂处理山楂酒的时间为60 min、90 min时,符合树脂降酸发酵酒的范围,考虑时间合理性,树脂处理山楂酒的最佳时间为60 min。
取D301G树脂8 g装柱,以发酵型山楂原酒做柱子的降酸实验,原酒总酸为14.5 g/L,流速控制为3 BV/h(相当于0.4 mL/min),以流出液30 mL为1份,收集流出液并标号,做总酸的测定,结果见表2。
表2 树脂柱处理发酵型山楂原酒后的酸含量 (g/L)
由表2可知,当树脂再生0到3次时,收集第6份30 mL时测得总酸与原酒总酸接近,说明动态法降酸酒的体积为180 mL,时间为7.5 h。
浸提山楂酒与树脂降酸后的发酵山楂酒调配为基准酒,确定基准酒的总糖、总酸含量,进行调配。
甜度是100 mL基准酒中添加蔗糖的克数,1 g代表1个甜度。在调配中发现山楂酒中添加的理论甜度为14°,直接添加甜度7°蔗糖的山楂酒口感最好,酸甜协调,果味突出。6°甜度的山楂酒入口时略有酸涩感,而8°甜度的山楂酒稍显甜腻,因此最适甜度为7°。
甜味剂具有甜度高、热量低、不易发生龋齿、安全性高等优点[11],并且此类甜味剂多为非糖类物质,在代谢过程中不受胰岛素控制,不会引起人体肥胖症和血压升高,适合糖尿病、肥胖症患者作为甜味替代品[7]。已知最适甜度为7°,用不同甜味剂取代50%的蔗糖复配,甜味剂的添加量和感官评分见表3、表4。
表3 甜味剂与蔗糖复配的添加量
表4 3种甜味剂感官评分表 (分)
由表4中每个样品的总分和平均分得知,3种甜味剂的优劣顺序为三氯蔗糖>甜菊糖苷>安赛蜜,可见加入三氯蔗糖的山楂酒酸甜适口,酒体丰满。
三氯蔗糖与蔗糖的配方比例调整的感官测评结果见表5。由表5可知,甜度比为1∶1、3∶5、1∶3的总分与平均分相接近,由于本实验的目的是降低山楂酒中总糖的含量,根据国家标准中三氯蔗糖最大使用量的范围为0.65 g/kg,选取最佳甜度比为1∶3时,感官评分最高,酸甜适度,符合实验目的。
离子交换树脂法降酸效果显著,降酸过程中不会引入化学物质,对山楂酒的品质影响最小,此外树脂降酸法具有经久耐用、吸附能力强、可再生、成本低等优点[20]。通过对山楂酒的工艺研究,确定出最佳方案:选用D301G树脂降酸,树脂最佳的用量为6 g,树脂处理山楂酒的最佳时间为60 min,发酵酒与浸提酒混合的最佳甜度为7°,以蔗糖为0.875%,三氯蔗糖0.9‰的复合甜味剂配方,可生产出酸甜适口、醇厚协调的山楂酒。
表5 三氯蔗糖与蔗糖的配方比例调整的感官测评结果 (分)
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