食品中总酸的测定方法确认报告

朱玉珍

摘 要：总酸是指所有酸性成分的总量。GB/T 12456-2008中规定了使用酸碱滴定指示剂法测定食品中总酸的方法。酸碱滴定法适用于果蔬制品、饮料、乳制品、饮料酒、蜂产品、淀粉制品、谷物制品和调味品等食品中总酸的测定。

关键词：总酸；精密度；回收率

实验部分

1试剂与溶液

0.1 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液；按GB/T 601 配制标定。

0.01 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液。

0.05 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液。

1%酚酞溶液；称取1g酚酞，溶于60mL 95%乙醇中，用水稀释至100mL。

2仪器和设备

组织捣碎机；水浴锅；研钵；冷凝管。

3方法确认试验

3.1试样的制备

固体样品：取代表性样品至少200g，置于組织捣碎机中，加入与样品等量的煮沸过的水，捣碎混匀后置于密闭玻璃容器内。

3.2试液的制备

称取10g～50g试样（3.1），精确至0.001g，置于100mL烧杯中。用约80℃煮沸过的水将烧杯中的内容物转移到250ml容量瓶中（总体积约150mL）。置于沸水浴中煮沸30min（摇动2次～3次），取出，冷却至室温（约20℃），用煮沸过的水定容至250mL。用快速滤纸过滤。收集滤液，用于测定。

3.3分析步骤

称取25.000g～50.000g试液（3.2），置于250mL三角瓶中。加40ml～60ml水及0.2mL 1%的酚酞指示剂，用0.1 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液（如样品酸度较低，可用0.01 mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液）滴定至微红色30s不退色。记录消耗0.1 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值（V1）。

同一被测样品应测定两次。

同时进行空白试验，操作同上。记录消耗0.1 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值（V2）。

4结果计算

食品中总酸的含量以质量分数X计，数值以克每千克（g/kg）表示，按式（1）计算：

X=[c×（V1-V2）×K×F/m]×1000…………………（1）

式中：

c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

V1—滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

V2—空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

K—酸的换算系数：酒石酸，0.075。

F—试液的稀释倍数；

m—试样的质量的数值，单位为克（g）。

计算结果表示到小数点后两位。

5实验数据整理

5 .1回收率计算

为了验证食品中总酸加标回收率，我们选取了8g/kg任意一个浓度进行实验。用葡萄干作样品，考虑到计算方便和可操作性，精确称取样品25.000g，在样品中分别加入0.2g酒石酸标准物质，相当于向样品中分别加标8 g/kg。

根据GB/T 12456—2008中，结果计算公式X=[c×（V1-V2）×K×F/m]×1000 ，其中称样量m=25.000g，定容体积V=250mL，加标回收率的计算如表所示，由表1可知，葡萄干酒石酸酸加标8g/kg时的回收率范围为95.0%～97.4%。参照GB/T 27404—2008 附录F中的表F.1 回收率范围，可知，葡萄干酒石酸加标8g/kg时的回收率范围为95.0%～97.4%，满足回收率范围90%～110%的要求。

5.2精密度测定

精密度试验：本次试验对葡萄干进行总酸的测定，重复8次试验，空白试验滴定体积为0.05mL。数据分别为表2。

参照GB/T 27404-2008附录F中的表F.2实验室内变异系数（部分），可知，实验过程测定的葡萄干中的总酸含量，其实验变异系数满足CV值的要求，同时亦满足GB/T 12456-2008中允许差不超过2%的要求。

6 结论

经过试验精准的测试，可以得出以下结论：

葡萄干酒石酸加标8g/kg时，回收率范围为95.0%～97.4%，符合要求；

葡萄干中总酸含量为11.56g/kg时，相对标准偏差为1.12，精密度符合要求。

参考文献：

[1] GB/T 12456-2008 食品中总酸的测定[S]

[2] GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备[S].

[3] GB/T 604 化学试剂酸碱指示剂PH变色域测定通用方法[S].

[4] GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法[S]

[5] GB/T27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测[S] .