关于提高水泥比表面积检测准确性的技巧分析

(广西万翔工程质量检测有限公司， 广西 柳州 545026)

在比表面积的测定过程中，有很多因素都会影响到检测结果的准确性。本文总结分析其中主要影响因素，以及提高准确性的技巧。

1 检测依据

密度测定按照 GB/T208-2008 《水泥密度测定方法 》进行； 比表面积测定按照GB/T 8074-2014《水泥比表面积测定方法（勃氏法）》进行。

2 影响因素及提高技巧

根据GB/T 8074 中所列示的检测原理、操作步骤以及计算公式分析， 可以知道影响最终检测结果的因素有：液面降落时间T ，标准样品的各项参数值， 称取试样量 m，试料层的体积 V，样品的密度ρ，透气仪的气密性，相对温度，操作人员的操作手法熟练程度等。

2.1 密度测定结果的准确性

根据 GB／T8074的规定，测定样品的比表面积时，要根据公式 m=ρV（1-ε）计算所需称取的试样量, 另外，结合GB／T 8074中的比表面积计算公式（6）（公式略，以下简称“公式（6）”），可以看到，水泥样品的密度ρ不仅影响了称取试样量的大小， 还会影响到比表面积的计算结果。密度ρ的准确性，对最终比表面积测定结果的影响是双重叠加的。

对于检测样品和标准样品，它们各自的密度和空隙率一般都是不相同，假定试验时的温度和核准温度之差小于3 °C， 则比表面积的计算公式应当采用公式（6）。 由于标准样品的比表面积S、密度ρ、空隙率ε都是已知值的，试验样品的空隙率ε也是已确定的，可以用某常数替代这些已知项目，再把公式m=ρV（1-ε）与公式（6）用导数理论进行求导，就可以得到密度的误差与比表面积误差的函数关系： ΔS/S = C * (Δρ/ρ) ，其中，C为密度误差对比表面积误差的影响常数， C= 1.5 * (1/ε-1)。当检测样品的空隙率为0.500时，C值为1.5；空隙率为0.530时，C值为1.33 。可见，水泥密度的测误差对比表面积测定误差的影响，是正向的、线性的关系（斜率大于1）。

在实验中，我们把三个水泥标准样品的密度基准值，按两个误差率（±1.5%、±3.0%）进行进行取值，以此值计算称取的试样量，进行比表面积测定及计算，得到12组数据，结果显示,比表面积测定值较基准值的误差平均分别为±2.3%、 ±4.5%左右（相关表格略），符合上述推导结论（空隙率为0.500时，C值为1.5）。

GB/T8074 标准中要求比表面积的两次测定结果相对偏差小于 2%，如果检测样品的空隙率ε采用0.5, 根据以上公式（2）可以得知，我们密度测定的两次偏差(Δρ/ρ)不能大于 1.50 % ,即 : Δρ/ρ=(ΔS/S)/C 。

因此，提高密度测定结果的准确性，是提高比表面积测定结果准确性的重要工作！ 要提高自己测定密度准确度，在操作过程中应该注意几方面的细节：1）.水泥样品要预先筛除大于0.9mm的颗粒，烘干1小时并在干燥器中冷却至室温后，再称取试样； 2).水泥样品和无水煤油的温度，要和室温保持一致；3）.在记下第一次读数V1后，务必要用滤纸把液面以上瓶颈部分仔细擦干净；4）.把水泥样品装入李氏瓶过程中，要谨慎操作以免样品洒落到瓶外；把试样全部装入瓶中后，要小心倾斜瓶身，用瓶内无水煤油把粘附在瓶颈上的样品全部浸落入液体中；并要摇动充分或者超声波振动，排除气泡；5）.往李氏瓶装入试料的整个过程不宜耗时过长，还要减少室内空气流动（可以暂时关闭空调等送风功能），再次把李氏瓶放入恒温水槽之前，要把盖上瓶塞，并确保紧密（可以在瓶塞接口处涂抹薄层活塞油脂），否则都会导致煤油挥发造成误差；6）.两次读数时，要确保恒温水槽的温度差不大于0.2 °C。

此外，检测员需要定期用水泥标准样品来检测自己测定密度的操作是否达标(要求自己两次测定结果和标准样品基准值的偏差均小于 0.02 g/ cm³)。

2.2 实验室的湿度是否达标

根据 GB/T8074 的规定，实验室的相对温度不得大于 50%。这是因为湿度过大，会加大气流通过的阻力, 测得的时间T会偏长，比表面积测定结果就会偏大; 反之, 则偏小。

我们采用了三个比表面积标准样品，分别在不同相对湿度(分别为40、45%、50%、52%、55%）环境下进行比表面积的测定,得到 15组数据(表格略）。结果显示，在相对温度低于50%时，测定结果均符合GB/T8074的误差要求（不大于2%),而当相对湿度仅仅提高了到 52%, 误差就明显超过标准了。湿度达到 55%时，误差更大（3.6%以上）。因此，进行比表面积测定时，严格控制实验室的湿度不能超过50% !

2.3 标准样品参数的有效性

为了提供有效的参数值，我们需要保证水泥标准粉的有效性。首先，应当使用符合 GSB14-1511的水泥标准粉， 并确保其仍处在有效期内； 其次，为防止因为标准粉保存不当受潮而影响K值测定的准确性，标准样品应当保存在干燥器中，每次使用前，都应当称取适量的标准粉，先烘干并冷却后，再称取适量的标准粉，进行K值或者时间T的测定。第三，每次更换标准样品时，都要重新设定各项参数，并重新测定K值。

2.4 圆筒试料层体积的精准度

测定比表面积时，所需称取试样量按下列公式计算 ： m=ρV（1-ε） 。如果试料层的体积V标定值偏高，所称取试样量会偏多，导致测定时气体通过的时间偏长，比表面积测定值偏高。反之，则偏低。

为了提高圆筒试料层体积标定的精准度， 同一实验室可以由两名成熟的检测员进行对比测量。没有体积标定条件的实验室，建议直接委托当地质量检测部门进行圆筒试料层体积的标定。另外，体积的标定工作应该每半年进行一次。

2.5 透气仪的气密性

如果在测定过程中，透气仪存在漏气现象，会导致测量所得的液面降落时间T偏低。 因此，每次使用透气仪之前都应该进行漏气检查。发现有漏气现象，要及时处理密封。需要注意的是，漏气部位主要有两个，一个是气阀门，一个是透气圆筒下锥与顶端锥形磨口的接口处。

3 结论

综上所述，在水泥比表面积检测中，密度测定值、相对湿度、圆筒试料层体积、标准样品的有效性、透气仪的气密性、检测人员操作是否规范/正确, 都对检测结果的准确性有很大的影响，尤其是密度和相关湿度影响更加明显。检测人员要注意以上影响因素、规范操作，就可以有效提高检测结果的准确性。

检测人员需要定期用标准样品来校对自己检测比表面积的准确度，保证自己的测定值和标准样品的基准值之间误差处于规定范围之内（不大于2%，力求不超过1%）。

[1]《水泥密度测定方法》GB／T208-2014， 中国标准出版社, 2014年8月.

[2]《水泥比表面积测定方法（勃氏法）》GB/T8074-2008, 中国标准出版社,2008年4月.

[3]褚衍彪．高等数学在经济分析中的运用[J]．枣庄学院学报，2007，24（5）：21-23．