芳纶纤维与其他纤维的混合物定量化学分析方法

文/李烨 王毅 付维娟 商仙君

1 引言

芳纶纤维不仅具有耐高温、高强高模等特点，还具有优越的机械性能和良好的可加工性，密度与聚酯纤维相当，具有良好的耐化学腐蚀性、耐辐射性、耐疲劳性、尺寸稳定性等优良性能。芳纶产品主要应用于化工、冶炼、防火隔热、军事、消防等行业的个人防护服装领域。

在实际使用中，为了获得纤维的理想使用性能，往往需要将芳纶纤维与其他纤维混纺。

本文参考GB/T 2910—2009《纺织品 定量化学分析》、JIS L1030-2：2012《纤维制品的混用率试验方法第2部分：纤维混用率》，描述了芳纶与某些蛋白质纤维（羊毛、桑蚕丝等）、纤维素纤维（棉、麻类、粘胶纤维等）以及合成纤维（聚酰胺纤维、聚酯纤维、聚丙烯纤维、聚丙烯腈纤维）的二组分混合物的各种定量化学分析方法。

2 定量化学分析方法

2.1 试验准备

试剂：石油醚、75%硫酸、5%氢氧化钠溶液、80%甲酸溶液、苯酚/四氯乙烷混合液（6：4）、二甲苯、二甲基甲酰胺等（除标注浓度的外，均为分析纯）。

试样：芳纶纤维（芳纶1313、芳纶1414）；纯纤维标准贴衬布，包括粘胶、棉、麻、羊毛、腈纶、聚酯、丙纶等。

仪器设备：索氏萃取器、恒温水浴锅、分析天平、具塞三角烧瓶等玻璃器皿、砂芯坩埚等。

2.2 试验部分

试样的预处理按照GB/T 2910.1规定的通用程序进行。

2.2.1 定量化学分析方法

（1）芳纶纤维与纤维素纤维的混合物（硫酸法）

试验采用质量分数为75%硫酸，将纤维素纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，冷水连续洗涤若干次，再用稀氨水[将80mL浓氨水（ρ=0.880g/mL）加蒸馏水稀释至1L]中和两次，再用冷水洗涤烘干和称重；用修正后的质量计算芳纶纤维占混合物干燥质量的百分率。由差值得出纤维素纤维的百分含量。

（2）芳纶纤维与羊毛、桑蚕丝等蛋白质纤维的混合物（氢氧化钠法）

用5%氢氧化钠溶液把蛋白质纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，用温水洗涤多次冲洗后，移至三角烧瓶，每克试样用约25mL的稀乙酸（将5mL冰乙酸加蒸馏水稀释至1L）处理，再用真空抽吸排液，最后用水连续清洗残留物后烘干、称重；用修正后的质量计算芳纶纤维占混合物干燥质量的百分率。由差值得出蛋白质纤维的百分含量。

（3）芳纶与聚酰胺纤维的混合物（甲酸法）

用80%甲酸把聚酰胺纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，热水连续洗涤若干次，再用稀氨水[将80mL浓氨水（ρ=0.880g/mL）加蒸馏水稀释至1L]中和两次，再用冷水洗涤烘干和称重；用修正后的质量计算芳纶纤维占混合物干燥质量的百分率。由差值得出聚酰胺纤维的质量百分率。

（4）芳纶纤维与聚酯纤维的混合物（苯酚/四氯乙烷法）

用苯酚/四氯乙烷溶液把聚酯纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，分别用乙醇和清水进行清洗、烘干和称重；用修正后的质量计算芳纶纤维占混合物干燥质量的百分率。由差值得出聚酯纤维的质量百分率。

（5）芳纶纤维与聚丙烯纤维的混合物（二甲苯法）

用二甲苯把聚丙烯纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，用石油醚冲洗、烘干和称重；用修正后的质量计算芳纶纤维占混合物干燥质量的百分率。由差值得出聚丙烯纤维的质量百分率。

（6）芳纶纤维与聚丙烯腈纤维的混合物（二甲基甲酰胺法）

用二甲基甲酰胺把聚丙烯腈纤维从已经干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清水冲洗后，烘干和称重；用修正后的质量计算纤维素纤维占混合物干燥质量的百分率。由差值得出聚丙烯腈纤维的质量百分率。

2.2.2 试验结果的计算

不溶纤维的质量变化修正系数d值为：

式中：m0——已知不溶纤维干燥质量，g；m1——试剂处理后不溶纤维干燥质量，g。

净干质量分数：

式中：p1——不溶解纤维的净干含量百分率，%；p0——溶解纤维净干含量百分率，%；m2——预处理后试样干燥质量，g；m3——剩余的不溶解纤维干燥质量，g；d——不溶解纤维在试剂处理时质量变化修正系数。

结合公定回潮率含量质量分数计算可按照GB/T 2910.1—2009计算。

3 验证试验结果分析

根据上述试验方法进行验证试验。用已知质量百分比的芳纶纤维与其他纤维混合物进行试验，化学分析方法和质量变化修正系数见表1，试验结果见表2。

每种试验方法，分别根据生产实践中常用的混纺比例制备了验证测试样品，每个试验样品均由两名检测人员进行试验。芳纶纤维含量的测试结果与理论配比的纤维偏差值均在±1%以内；不同检测人员的检测结果之间的偏差值也均在±1%以内，说明本文的系列测试方法切实可行。

4 结论

芳纶纤维作为一种高技术纤维，化学性能与普通纤维有很大区别，有较好的耐试剂性能。芳纶纤维与蛋白质纤维混合物的定量分析方法，本文参考JIS L1030-2：2012提出用氢氧化钠法，试验条件比较容易控制，便于操作，稳定性、环保性均较好，测试结果偏差范围均在±1%以内。上述方法可以满足生产企业、检验机构对芳纶与其他纤维混纺产品的纤维含量检测需要，为检测提供依据。

表1 芳纶纤维与其他纤维混合物定量化学分析方法和质量变化修正系数

表2 芳纶纤维与其他纤维混合物定量验证试验结果