连续陶瓷纤维增强Ti-Al系金属间化合物复合材料研究进展

韩雨蔷,蔺春发,陈长江,常云鹏,姜风春,王振强,果春焕

(1. 哈尔滨工程大学 材料科学与化学工程学院，超轻材料与表面技术教育部重点实验室，黑龙江 哈尔滨 150001；2. 上海航天设备制造总厂，上海 200245)

0 引言

先进武器及航空、航天发动机性能的不断提高，对高温结构材料提出了更高的要求，发动机材料向着“更强、更刚、更耐热和更轻”的方向发展[1-2]。Ti-Al系金属间化合物材料不但密度小、比强度高、比模量高，还具有良好的高温抗蠕变、抗氧化、抗燃烧及耐磨损等优异性能，是一种理想的轻质高温结构材料，近年来受到人们的极大关注[3-6]。早在20世纪五六十年代，钛铝金属间化合物就成为苏美等国热衷研究的对象[7],但由于Ti-Al系金属间化合物本身的长程有序结构及晶体滑移系少使其在室温下的塑性差、断裂韧性低、裂纹扩展速率大，应用受限[8-9]。直到70年代后期，美国空军基地的研究者采用粉末冶金与合金化技术相结合的方法制备出了钛铝金属间化合物合金，为该领域的研究工作带来转机，至此钛铝金属间化合物的研究重新引起了人们的关注[10]。

钛铝金属间化合物由于耐氧化抗力和抗拉强度高、密度低而成为制备高温复合材料的备选基体，但其室温延展性和高温抗蠕变能力很差致使这种金属间化合物在工程中的应用受到很大的限制。近年来，利用合金化法和热加工法来提高钛铝金属间化合物的室温延展性和高温抗蠕变能力已经取得了一定的进展，但其室温韧性、塑性和高温强度的不足一直未得到明显改善。为了进一步提高钛铝金属间化合物的室温塑性和高温性能，一些常用的复合材料强韧化机制被用来改善金属间化合物的性能[11]，高强度连续纤维被引入到金属间化合物基体[9,12]。美国航空航天局路易斯研究中心( NASA Lewis Research Center)的工作表明：在一个相对比较弱的基体内用40%(体积分数)高强纤维增强的复合材料，在高温蠕变试验中基体仅承担约3%的载荷[13]。由此可见，该复合思想对改善钛铝金属间化合物室温塑性和高温性能具有重要的意义，同时由于增强体纤维的密度较小，其引入对减轻形状复杂的发动机高温部件的质量有更大的潜力。

本文主要对Ti-Al系金属间化合物种类、增强体纤维种类及特性、连续陶瓷纤维增强Ti-Al系金属间化合物复合材料的制备技术进行了归纳总结，并叙述了纤维与基体间界面反应和纤维表面改性的问题，提出了连续陶瓷纤维增强Ti-Al系金属间化合物复合材料应重点发展的几个方面。

1 Ti-Al系金属间化合物基体

由于钛铝化合物具有很高的抗氧化性能、较高的比熔点、较低的密度以及钛本身具有极高的比熔点， Ti-Al系金属间化合物成为近年来研究的焦点。常见且稳定存在的钛铝金属间化合物主要有三种：Ti3Al(α2)、TiAl(γ)、Al3Ti(τ)[14-19]。表1给出了这3种金属间化合物的物理及机械性能[9]，这些金属间化合物由于其室温脆性和难加工成形性严重影响了他们的工程应用[20]。为改善其性能，人们研究各种增韧手段[21-28 ]，如合金化、加入增韧相、改变其结构等。现有的研究表明，合金化可有效改善金属间化合物的韧性，例如α2+Nb合金(Ti-23Al-11Nb，Ti-25Al-10Nb-3V-1Mo‘super α2’)、γ+α2合金(Ti-48Al-2V，Ti-48Al-2Nb-2Cr)已获得显著的效果，然而未有效改善金属间化合物的室温延展性，致使其工程应用受限[29]。

表1 Ti-Al系金属间化合物的物理及机械性能[9]

1.1 Ti3Al金属间化合物

Ti3Al为密排六方结构(DO19型)，有序的DO19结构往往使α2相容易开动基面滑移，而多滑移和孪晶形变困难导致室温单相Ti3Al很脆。研究发现，在其中加入一些元素可改善α2相Ti3Al的性能，当合金中Al含量较高时，适当增加合金中β相的稳定元素，可使合金具有较高的抗氧化性、蠕变抗力和高温强度[30]。如向Ti3Al金属间化合物中添加Nb元素，其中典型的有Ti-24Al-11Nb(称为α2合金)、Ti-25Al-10Nb-3V-1Mo(称为超α2合金)，Nb元素除了起到稳定延性β体心立方相的作用外，还促进非基面或〈c+a〉的滑移[19]。直到20世纪80年代初，室温和高温强度等方面更优越的超α2合金被开发，高压涡轮支撑环、高压压气机闸等典型零件先后通过发动机试车以及3.2 t铸锭产品研制成功，标志着Ti3Al合金的发展已进入到应用阶段。其后对Ti3Al合金的研究更加广泛，取得重要进展，如我国在强韧化机制、合金化、制造工艺、组织性能基础上发展的TD2(Ti-24.5Al-10Nb-3V-1Mo)和TAC-1(Ti-24Al-14Nb-3V-0.5Mo)合金都已进入应用研究阶段[31]。20世纪80年代末及90年代初，美国在以α2相为基的合金基础上开发出以O相(Ti2AlNb)为基的合金，该合金也是目前Ti3Al基合金研究中的热点[32-35]。此外，对Ti3Al金属间化合物的研究仍在继续，发现Ti3Al基复合材料耐高温可达930 ℃，潜在优势大，但是在实际应用之前需解决耐环境性等问题。

1.2 TiAl金属间化合物

TiAl是典型的Bethollide型化合物，任何温度下均呈有序状态。该化合物具有较低的密度，高的比强度、比刚度和比弹性模量，同时还有良好的抗蠕变和抗氧化能力，在航空发动机和汽车的高温部件上有着巨大的应用前景。TiAl与Ti3Al相比有更高的耐蚀性、比强度和比刚度，且环境适应能力强，因此目前研究的重点集中于TiAl合金上，但现存的主要问题是TiAl韧性不足[36-41]。目前，改善TiAl金属间化合物的室温塑性有多种方法，其中合金化是改善其室温塑性、强度、高温性能、断裂韧性、蠕变性能及抗氧化能力的重要途径[42-46]。

研究者们还对连续SiC纤维增强TiAl金属间化合物复合材料进行了大量的研究，但由于基体与增强体的热膨胀系数的匹配度很低，所以在制备温度冷却时，纤维对基体产生拉应力，或热循环载荷作用导致此脆性基体的性能明显降低[47-50]。Vassel等[47]研究表明，由于SiC纤维与TiAl基体热膨胀系数的匹配度低，冷却过程中界面产生热残余应力可能导致纤维-基体界面开裂，无法有效地传递载荷，从而不能充分发挥高性能纤维的增强作用。由此可见，对于改善陶瓷纤维与TiAl金属间化合物基体的界面，仍然存在很多问题，今后还有大量的工作要做。

1.3 Al3Ti金属间化合物

相比于Ti3Al和TiAl金属间化合物，Al3Ti因密度最低，比强度最高、高温抗氧化性能最好而特别引人注目，是非常理想的轻质高温结构材料，但由于其室温塑性、韧性太低，限制了其应用进程[18]。早期，研究者们试图采用合金化法促进位错滑移和孪生来改善其塑性，但效果并不明显。近年来，人们通过宏观合金化法，加入Fe、Ni、Cu、Cr、Mn等合金元素取代Al3Ti中一定量的Al，使其结构转变为立方对称的L12结构；另外通过微合金化降低DO22或DO23型的孪晶和反相畴界能，以期改变它的塑性[20]。由于Al3Ti金属间化合物及其L12型变异合金的塑性、韧性还是很低，不能直接用作高温结构材料，目前对它的应用研究主要是作为复合材料的基体、增强体和耐腐蚀高温涂层薄膜等方面[51-53]，是三种钛铝金属间化合物中研究较少的一种。

近年来，钛铝金属间化合物由于具有更高的耐氧化抗力、抗拉强度和更低的密度而受到广泛关注。为了克服它的室温延展性和高温抗蠕变能力差的局限性[36]，人们根据理论分析和探索研究发现，纤维强化可有效弥补这一不足[54-58]。

2 连续陶瓷纤维增强Ti-Al系金属间化合物复合材料的制备技术

众所周知，连续纤维增强方式在力学性能方面表现出特有的优越性，与短纤维、颗粒、晶须相比，它不但具有高强度还具有高韧性。为有效改善Ti-Al金属间化合物的韧性，人们逐渐趋向于采用连续纤维增强的复合机制。目前，制备连续纤维增强复合材料的方法有多种，制备方法的不同对其性能的影响很大，因此，选取制备方法的原则是不造成增强体纤维和基体原有性能的下降，还要避免不利的界面反应发生，同时考虑方法的经济性。以下列出连续纤维增强钛铝金属间化合物复合材料的几种制备技术。

2.1 固态法

将金属粉末或金属箔与纤维按设计要求以一定含量、分布、方向混合排布在一起，再经加热、加压，将金属基体与增强体结合在一起，形成复合材料。固态法可分为：粉末布法、箔-纤维-箔法(FFF)、脉冲电热压法(PHCP)。其中，脉冲电热压法正处于实验室研究阶段[59]。

2.1.1 粉末布法

该工艺是将基体粉末渗入一种易挥发的有机黏结剂和润滑剂中进行混合，调成浆料，待润滑剂挥发后将稠料辊压成布状薄片，再切成适当尺寸以便压实成复合材料。将连续的纤维绕在卷筒上并涂上易挥发黏结剂制成纤维毡并切成适当尺寸。随后把粉末布和纤维毡片交替叠层放置，在真空中热压成密实的连续纤维增强的复合材料[9,54,60-61]。

2.1.2 箔-纤维-箔法(FFF)

顾名思义，该工艺是将基体材料制成箔材，再与纤维毡片一层层叠合起来，再用真空热压或热等静压将其固结成型[62]。目前采用该工艺已制成SiC/Ti3Al+Nb，SiC/TiAl+Nb及SiC/Ti-24Al-11Nb等纤维增强金属间化合物复合材料[1,54,63]。

2.2 液态法

液态法是基体材料处于熔融状态下与固态增强材料复合在一起的方法，适用于熔点较低的基体材料。液态法分为：液态渗透法、压力铸造法以及高压离心渗透法[64-65]。

2.2.1 液态渗透法

该工艺是先把纤维增强相预制成型，然后将基体熔体倾入，在真空或有惰性气体保护的条件下，无压力或施加小压力使基体熔体浸渗到纤维间隙而达到复合化的目的[1,66]，图1为该工艺示意图。

图1 液态渗透法示意图[67]Fig.1 Schematic diagram of liquid penetration method

2.2.2 压力铸造法

压力铸造法又称挤压铸造、液态模锻、锻造法等。该方法是一种很有效的制造纤维增强金属基或金属间化合物复合材料的工艺技术，其原理是先把纤维制成预制件，放在一个加热的陶瓷铸模里，基体材料在铸模上面的坩埚中进行真空熔化，纤维预制件和基体材料同时加热到预定温度，然后把熔化的基体材料倒入装有纤维预制件的铸模中，随后打开气体阀门通入高压氩气，迫使液体渗入到纤维间的孔隙，从而制成密实的复合材料[1,9,17,54]，图2为其示意图。该工艺目前已成功用于制造Al、Mg、Ni及Ni-Al系金属间化合物复合材料，而对Ti-Al系金属间化合物复合材料的制造仍在探索中，Nourbakhsh等[54,68]已采用该工艺制造出了PRD-166/TiAl纤维增强型复合材料。

图2 压力铸造法示意图[67]Fig.2 Schematic diagram of pressure casting

2.3 涂层热压法

涂层热压法是将基体材料沉积或涂覆到增强纤维上，然后将带基体的纤维进行复合，从而制得结构致密的复合材料。应用最广泛的是物理气相沉积法(PVD)，该方法分为两类：电子束蒸发沉积(EBED)和溅射沉积(三极管溅射TS；磁控溅射MS)。这两种方法都是将基体材料溅射到纤维上使其表面涂覆一层均匀的基体，获得先驱丝，基体以涂层形式出现，减少了加工成箔材或粉末的昂贵加工费，再将先驱丝在专用数控精密缠绕设备上按照所设计的方式排布叠放，最后采用真空热压或热等静压固结压实[1,9,69]。

2.4 电化学浸渗法(ECI)

在连续纤维增强金属间化合物复合材料的传统制备工艺中，纤维必然将遭受到高的工艺温度，高温成型不但会提高产品成本，还会损伤纤维从而降低复合材料的力学性能。为了避免制备过程中高温工艺对纤维及界面造成的不利影响，近几年有人提出了具有可行性的电化学浸渗法[70]。该工艺与传统的化学电镀类似，若纤维预制件导电，可以直接进行化学浸渗；若纤维不导电，则在使用前必须对其进行表面金属化处理，然后配置所需的电解液对纤维预制体进行电化学浸渗。该工艺的本质特征是低工艺温度，通常为室温。因此，传统制备技术中碰到的许多问题都可以避免，如纤维损伤、界面反应。室温工艺也使界面设计更加容易，但针对连续纤维增强金属间化合物复合材料的制备，该工艺还不完善，很多问题如电解液成分、预制体密度、电场强度和搅拌速度等有待于进一步研究。

2.5 原位自生成法

通过合理选择合金熔体元素和添加剂成分，使之在一定的条件下发生物理化学反应，可以在基体内原位生成均匀分布的增强相[59]。近几年，王芬等[71-73]利用该工艺制备出Al2O3纤维增强的Ti-Al系金属间化合物复合材料。首先将Ti、Al粉末及其他金属元素添加剂混合均匀后压制成预制体，根据Al2O3纤维与Ti-Al金属间化合物的协同韧化及Al2O3对金属间化合物氧化保护机理，在覆埋法气氛保护条件下对预制体进行热处理，通过控制温度及其他工艺参数使其发生反应并原位生成Al2O3纤维增强Ti-Al系金属间化合物复合材料。并发现，原始材料组成中Al含量、添加剂种类及引入量对纤维的生成有决定性影响，如当Al体积分数达到34%时，有大量短纤维生成；当Al体积分数达80%，生成相中纤维较粗而且长。该工艺在有望获得增韧强化作用的同时，还可实现材料的近净尺寸成型，但该工艺发展尚不成熟，还有很多问题如添加剂的种类、引入量以及生成机理需进一步研究解决。

以上各种制备技术的优、缺点列于表2。

表2 各种工艺方法的优、缺点

3 连续纤维与Ti-Al系金属间化合物基体间界面研究

3.1 纤维与基体间界面反应的热力学判据

界面是复合材料非常重要的组成部分。正因为界面的存在及其在物理和化学方面的作用，才使增强体和基体复合起来形成性能优良的复合材料。那么对于连续纤维增强金属间化合物复合材料设计的最基本要求，就是增强体与基体之间良好的物理和化学相容性。物理相容性主要集中于增强体与基体之间的润湿性及热膨胀系数的研究，如果纤维表面不能被熔融金属润湿，则接触处因高温氧化作用或纤维与金属相互反应，皆将产生脆弱界面，在张力或剪力作用下易被破坏。如果增强体纤维与基体之间热膨胀系数相差较大，在复合材料固结过程或后续工作中，界面处会产生较大的应力集中，从而可能导致裂纹，甚至开裂。化学相容性方面，因为化学结合才是主要的界面结合方式，通常选用最小自由焓原理作为判断复合材料中两组元之间在一定温度、一定压力等条件下可否发生化学反应的依据[74]。即在恒温、恒压条件下，封闭系统中过程自发进行的方向是使其自由能降低(ΔG<0)的方向。假设在一个恒温、恒压的封闭系统中发生了下列化学反应

fF+hH→mM+nN

(1)

发生一个单位反应时，体系的Gibbs自由能变化为

ΔG=ΔG0+RTlnJa

(2)

ai=γixi

(3)

式中：γi为活度系数；xi为摩尔分数。进一步假设金属间化合物在高温下类似于规则溶液，则有

RT1ln(γ1)r1=RT2ln(γ2)r2

(4)

假设反应产物在基体中不溶解、不分解，即认为形成的反应产物处于单位活度，这样在计算时只需考虑金属间化合物中组成元素Ti、Al的活度数据对反应的Gibbs自由能变化ΔG的影响。

3.2 纤维与金属间化合物基体界面间的微结构特征及界面反应机理

增强体纤维与基体间界面结合方式主要有三种情况：机械结合、浸润与溶解结合、化学反应结合。其中，化学反应结合是比较理想的结合方式。界面反应的过程是合金元素发生扩散的过程，因此界面反应扩散是界面反应机理研究的一个重要部分[75-76]。连续纤维增强Ti-Al金属间化合物复合材料中，界面反应区的一般形式如图3所示。由图3可以看出，界面反应层由两区域组成，分别为靠近纤维的Ⅰ区，其中存在一些显微孔洞；靠近基体的Ⅱ区，紧靠反应区的基体存在一个相的贫化区[14-17,29,35,77]。可以通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射(XRD)等先进的测试手段对界面微观结构进行观察，分析界面的相组成、元素分布及界面厚度的变化规律等，进而研究反应层的微观扩散机理。为更深入研究纤维/基体界面反应过程，研究者们以最常用的SiC陶瓷纤维为例，从电子结构的角度研究了SiC纤维/金属间化合物界面固相反应的机理，如赵学法[78]的研究表明在SiC的结构中，Si、C原子通过sp3杂化，形成强的共价键，SiC晶体中Si—C键的键能很高(约452 kJ/mol)，SiC为热力学十分稳定的化合物。尽管SiC晶体结构紧密，但在高温下仍可能发生金属原子向SiC中的扩散。当金属原子扩散至SiC晶格中时，金属原子将和邻近的SiC晶格中的Si原子发生电荷转移，导致Si—C键变更和弱化，最终将导致Si—C键的断裂，分解成游离的Si、C原子并与金属原子发生反应。Beck等[79]研究发现，过渡金属与C(2s22p2)的反应是通过过渡金属的d轨道和C的p轨道叠加而实现的，因此，C/过渡金属的反应性取决于过渡金属的电子结构，即取决于过渡金属d轨道上的电子空位。一般地，反应性随着d轨道上电子空位数增加而增大。其中，Ti、V、Cr等具有很多的d空位极易与C形成化合物，为碳化物形成元素。Heurle等[80]研究表明，当过渡金属原子扩散到Si/过渡金属界面的Si晶格间隙位置时，使临近的Si结构发生变化，削弱了Si—Si键的强度，促进Si原子和过渡金属原子的相互扩散，形成Si-金属互混层，再转化为硅化物。此外，研究者们发现，虽然一定程度的界面反应可以提高SiC/金属间化合物界面结合强度，所生成的反应产物还可以部分弥补增强体与基体之间热膨胀系数不匹配的问题，但是过度的反应层对于复合材料的性能显然是不利的。对于大多数钛铝金属间化合物复合材料来说，由于纤维与基体之间化学相容性不好，在其制备和服役过程中，通常存在较为严重的化学反应，可能会出现多层反应产物[31]，因此对于选取合适的界面反应控制措施(如涂层等)改善纤维/基体界面化学相容性，优化界面结构十分必要。

图3 纤维与基体间界面反应区域Fig.3 Interfacial reaction zone between fiber and matrix

4 一种新型的陶瓷纤维增强金属间化合物层状复合材料

近年来，一种新型的Ti/Al3Ti金属间化合物层状复合材料被开发出来，其因具有独特的层状结构和特殊的失效形式，有望在航空航天、装甲防护等领域获得应用。虽然Ti/Al3Ti金属间化合物层状复合材料的整体性能得到大幅提高，但其中基体Al3Ti的本征脆性仍然没有改善，研究表明无论何种应力状态脆性裂纹首先在Al3Ti中产生[31,81-83]，从而限制了其实际应用。所以，为进一步提高Ti/Al3Ti的韧性，本团队将连续陶瓷纤维或金属合金纤维引入金属间化合物Al3Ti中，其基本原理是通过“Ti箔-陶瓷纤维或金属合金纤维-Al箔”为一个单元叠层铺放，通过热压烧结或热等静压法制备出连续纤维增强的Ti/Al3Ti金属间化合物层状复合材料，目前已经获得了重要进展。汪等[84-85]成功设计制备出一种NiTi形状记忆合金丝增强的Ti-Al层状复合材料，该类复合材料不仅具有较好的力学性能，同时还具备较好的阻尼特性，是一种新型的结构功能材料。蔺等[52,86-87]成功将陶瓷纤维引入Ti/Al3Ti层状复合材料中，降低复合材料密度的同时提高其强度和韧性，实现了复合材料整体性能的改善。

此外，为解决束丝纤维在基体中分布不均匀问题，可利用超声波固结技术制备纤维均布预制带，再利用箔-纤维-箔法通过真空热压或热等静压制备纤维增强复合材料，这是值得进一步研究并尝试的新工艺和新技术。

5 工作展望及发展方向

本文对连续纤维增强Ti-Al系金属间化合物复合材料的研究进行了总结，连续陶瓷纤维的引入，使复合材料在减轻自身质量的同时还获得较为优异的力学性能，符合航空、航天材料的发展趋势，此外该类复合材料的制备技术具有一定的可行性，使其具有良好的应用前景，因此，该类复合材料的研究对于航空航天事业的发展具有重大意义。但是与传统的金属材料相比，该类复合材料的研究水平和实际应用相差甚远，其中，界面问题是目前最主要且急需解决的问题，此外，制备工艺及性能的不稳定性和不均匀性制约着它的发展。因此今后对于连续纤维增强Ti-Al系金属间化合物复合材料的研究应重点开展以下几个方面的工作：

1) 从增强体纤维与基体之间物理和化学相容性、界面反应等方面入手，充分利用纤维表面改性技术，改善界面薄弱问题。

2) 改善连续纤维增强Ti-Al系金属间化合物复合材料的制备工艺并降低成本，对反应温度、保温时间、压力等参数严格控制，且与计算机模拟技术相结合，从而优化界面反应。

3) 发展新的复合材料体系。研究表明Al2O3纤维与Ti-Al系金属间化合物具有较好的化学相容性，并且热膨胀系数的匹配度较好，因此是一个值得重点研究的复合材料体系。

4) 研究环境效应。复合材料在使用过程中会遇到各种高温环境，如发动机中的高压热气，导致复合材料的力学性能明显下降，因此连续纤维增强Ti-Al系金属间化合物复合材料的环境效应不容忽视。

5) 目前大部分是单向排列，纤维编织网格布多向排列是今后主要发展方向，连续陶瓷纤维编织技术有待进一步开发和应用。

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