尼龙6生产中萃取水回收工艺的改进

摘 要：通过从尼龙6生产废水中萃取未反应的单体，工业上主要采用三效蒸发-间歇蒸馏技术，本文通过对该技术进行改进，使得冷凝水中的单体浓度降低，并且使得冷凝水可以全部回到上述系统，通过技术改进可以实现废水中的单体的回收率近乎100%。

关键词：尼龙6；萃取水；己内酰胺

尼龙6萃取水简介

尼龙6的萃取工序对其切片的质量有着决定性的影响。尼龙6的高速纺丝要求切片中的低分子量物质低于0.5%，工业上一般采用萃取的方法对其切片进行脱除小分子物质的处理方式[1]。由于己内酰胺溶解于热水中，所以一般采用热水作为萃取剂，萃取剂通过与尼龙6切片不断地接触，切片中的小分子不断地溶解于热水中，使得尼龙6切片中单体和预聚物不断地降低，直至达到使用要求。为了解决预聚物在热水中溶解度差这一问题，通过设计逆流分段连续萃取的工艺方式将切片中的己内酰胺单体和预聚物溶解出来，目的是为了将小分子物质在切片中的浓度降到最低。逆流分段连续萃取工艺大致的工艺流程是通过在上段使用含有己内酰胺和预聚物的萃取溶液，上段的溶液主要是萃取预聚物为主要目的，此外，使用热水萃取下段的己内酰胺，通过对上段含有浓度较高的己内酰胺和预聚物进行回收，可以有效地降低生产废水中小分子含量，另外可以通过回收工艺可以在节约生产成本。

萃取水回收工艺

尼龙6切片生产中产生的萃取水中含有单体和预聚物的浓度很高，一方面，如果将萃取水当成废水直接排放，其COD含量超过排放标准，将造成极大地环境污染，违反污水排放标准，即使通过污水处理使得萃取水中有机物含量降低，这会浪费萃取水中单体和预聚物，另外还会增加污水处理成本；所以对萃取水进行回收利用是非常有必要的，目前对萃取水的回收，一般是将萃取水浓缩到超过7%的浓度，随后再对浓缩后的液体进行回收，目前回收方式主要有以下几种[2-4]：

2.1 单体回收

将浓缩后的萃取液进行蒸馏处理，彻底除去萃取液中的水分，在减压蒸馏情况下蒸馏回收单体，随后再将回收的单体作为原料进行生产，这种方式受到广泛的应用，这种单体回收方法可以使得尼龙6的原材料利用率得到极大的提升，但是这种方法的弊端就是无法充分地将浓缩液中单体处理完全，另外生产中产生的废渣没有处理。

2.2浓缩液直接聚合

这种工艺被欧洲的很多大的化工企业采用。这种方法就是在加压和加催化剂的情况下使得浓缩液内单体和预聚物聚合。这种利用萃取液合成的尼龙6产品质量稳定，整个生产的自动化程度高，生产工艺成熟稳定。这种方式可以使得萃取液中己内酰胺和预聚物能够被充分的反应，这种处理方式主要是用于生产短纤维和工程塑料。但是这种处理方式并不适合国内的厂商，主要是由于设备要求高，投资回报率低等问题。

2.3蒸馏回收残渣利用

浓缩萃取液在经过蒸馏后，会在反应釜底部剩余无法蒸馏出来的残渣，早年间工业上一般将残渣通过化学和物理的方式进行解聚回收单体，这种方式投入的成本高，对设备要求高，另外回收单体的品位也低，所以该方法在我国推广程度不高。近年来国内已经着手直接向残渣中投入催化剂，在一定的反应条件下使得残渣中的预聚物直接反应生成一定分子量的塑料，这一工艺在技术上还不是特别成熟，产品的质量也不稳定。

综上所述，目前国内回收萃取液中单体和预聚物的方式主要是通过蒸馏的方式回收单体，所以目前国内在单体回收法的工艺上有很多改进。

萃取液回收工艺改进

3.1 蒸发器设置

三效蒸发是典型的降压蒸发方法，在萃取液蒸发器的浓缩液的温度与蒸发器中的压力存在相关性关系。选择合适的蒸发温度和蒸发器压力对整个蒸发过程至关重要。为了实现较快的蒸发速度和濃缩液的浓度，需要通过调整工艺降低蒸发器的三效压力，当然这种操作是建立在萃取液不冲出蒸发器的条件下设置的。此外，设置合适的排料时间也是至关重要的，目的就是使得萃取液中水的蒸发速度与投入的萃取液的量相匹配。

3.2 蒸馏工艺改进

脱水和蒸馏构成蒸馏过程，这两种工艺采用的方式也是类似的，即降低釜内的压力实现。如果在初始的脱水阶段温度设置高，己内酰胺单体会与水形成共沸物被水带走。所以蒸馏过程中在初始阶段一般设置的温度都比较低，使得萃取浓度液处于轻微沸腾的状态，等到釜内的萃取液浓度达到蒸馏条件后，逐步提升温度使得脱水速度加快，这种逐步升温的方式可以明显减少单体在脱水过程中的损失。在蒸馏阶段，可以适当提升温度降低蒸馏工序的时间，这样可以有效地降低蒸汽的消耗。

4.总结

（1）在浓缩萃取液的阶段，需要对蒸发器的蒸发温度和压力进行合理的设置，另外需要准确的把控排料时间，使得浓缩液的浓度达到蒸馏阶段的要求。

b.蒸馏脱水初期，采取低温形式，减弱物料沸腾程度，防止单体抽走。在不影响产品质量的情况下，蒸馏可采取较高温度，以缩短蒸馏时间，降低蒸汽消耗。

（2）在蒸馏阶段，需要精确控制脱水阶段的温度，一般采用逐步升温的方式，降低己内酰胺的损失；在蒸馏阶段，再保证单体纯度的情况下，一般通过升高蒸馏温度以达到降低能耗的要求。

参考文献：

[1] 杨华，国外己内酰胺工艺进展，精细化工原料及中间体，2003，6：34—35

[2] 张胜一. 萃取水中己内酰胺单体回收工艺的调整与探析[J]. 合成纤维工业， 1996（6）：43-44.

[3] 高学军. 锦纶6切片萃取装置生产工艺探讨[J]. 合成纤维工业， 1997（1）：57-59.

[4] 周吕. 尼龙6生产中的三废回收[J]. 合成纤维工业， 1990（4）：25-31.

作者简介：

张晓辉（1989年5月），男，汉族，山东省海阳市，本科，工程师，鲁西集团有限公司，化学工程精细有机化工。