自组装颗粒调驱体系注入方式优选实验研究

程婷婷， 侯吉瑞， 安昊盈

(1.中国石油大学(北京) 提高采收率研究院，北京 102249；2.中国石油三次采油重点实验室 低渗油田提高采收率 应用基础理论研究室，北京 102249；3.教育部油田开发重点实验室，北京 102249)

我国所属海域的油气资源相当丰富[1-2]，已发现各类储量61×108t，且主要集中在渤海海域，渤海油田具有储层非均质严重、胶结疏松等特点。由于长期注水、注聚开发，储层平面和纵向非均质性日益加重[3-6]，导致吸水剖面和采液剖面不均，油田开发中存在含水率上升过快、产量递减迅速等矛盾。目前，大多数渤海海上油田水驱采收率只有18%～25%。随着油田进入中高含水开发阶段，油井过量产水严重影响了油藏开发效果[7-9]。同时，海上油田开发具有勘探投入大、采油平台使用寿命短、生产操作费用高等特点[10-11]，这就决定了海上油田亟需一些提高高含水油田开发效果、改善控水稳油的措施。

目前，陆上油田调驱体系发展的较为成熟[12-14]，大部分调驱技术都进行了室内研究和矿场试验，主要包括聚合物冻胶、聚合物微球、泡沫和阴阳离子聚合物等深部调剖改善水驱提高采收率的技术。近年来，海上油田调驱技术的研究与应用还没有形成完善的理论体系，主要原因是受海上油田油藏环境和生产条件的限制[15-18]，海上平台通常采用绕丝筛管砾石充填防砂的完井方式，且井组井距大、井段长，一套井网对应多层开采，加之海上平台作业空间受限[19-20]，因此陆地油田成功的调驱技术及经验不能满足海上油田的要求，需研制适合海上油田的深部调驱体系。针对渤海油田油藏条件，采用一种新型自组装颗粒。通过颗粒粒径测试实验、耐温耐盐实验、封堵实验、驱油实验、机理分析实验，对自组装颗粒的调驱性能进行实验研究，并对注入方式进行优选。

1 实验部分

1.1 实验材料及条件

自组装颗粒是一种微米级的新型功能颗粒，由内核和覆膜两部分组成，内核为刚性封堵材料，覆膜为改性的热固性纳米树脂材料，在40～90 ℃下覆膜可发生软化黏接，形成颗粒组装体。颗粒密度1.052～1.090 g/cm3、球度和圆度分别为0.9、耐温40～232 ℃、耐压30～86 MPa、耐H2S和CO2，具有微小变形性和良好的亲油、疏水性，见图1。

采用羟丙基瓜尔胶，聚合物(2 500×104g/mol)，改性淀粉作为自组装颗粒悬浮剂。

实验用水为模拟地层水，总矿化度为10 206.47 mg/L，离子组成见表1。

图1 不同倍数显微镜下颗粒的微观结构

Fig.1Microstructureofparticlesunderdifferentmultiplemicroscope

表1 模拟地层水离子组成Table 1 The composition of simulated formation water

实验用油为模拟油，65 ℃下黏度为88.9 mPa·s,实验温度为65 ℃。

1.2 实验设备

自组装颗粒粒径测试实验：Mastersizer Micro激光粒度仪(英国Malvern公司)，见图2。

图2 Mastersizer Micro激光粒度仪

Fig.2MastersizerMicrolaserparticlesizeanalyzer

驱替实验：压力采集系统(北京昆仑通态自动化软件科技有限公司)、平流泵、恒温箱、中间容器、压力传感器、数字压力表、真空泵、手摇泵、填砂管物理模型等。其中，填砂管物理模型规格为φ2.5 cm×50 cm，内部分别充填10～40 目石英砂不等，模拟地层渗透率(4 000～20 000)×10-3μm2，砂管模型基本参数见表2、3。

表2 均质砂管模型基本参数Table 2 The parameter of the sand pack

表3 并联非均质砂管模型基本参数Table 3 The parameter of the parallel heterogeneous sand pack

机理分析实验：微量泵、恒温箱、中间容器、二维变径微观模型(自制，见图3)，图像采集系统。

图3 二维变径微观模型

Fig.3Visualmicroscopicmodel

1.3 实验流程

1.3.1 基本性能测试实验 首先对自组装颗粒基本性质进行测试，主要测试内容包括：颗粒粒径测试和耐温耐盐性能测试等。具体实验步骤：(1)采用激光粒度仪测定自组装颗粒粒径；(2)耐温耐盐性能测试，采用不同矿化度的模拟地层水与自组装颗粒混合搅拌，颗粒质量分数50%，模拟地层水质量分数50%，置于高温高压反应釜中，注N2加压至5 MPa；将反应釜放置于恒温箱(低于90 ℃)或马弗炉(高于90 ℃)中静置20 d，观察颗粒黏接情况。

1.3.2 封堵(驱油)性能评价实验 封堵实验步骤：(1)砂管模型抽真空，饱和模拟地层水；(2)测定孔隙度及渗透率；(3)注入自组装颗粒调驱体系，并恒温老化24 h；(4)后续水驱测封堵后的封堵压力梯度及渗透率，计算砂管封堵率。实验采用表2的均质砂管模型，分别用淀粉、胍胶、聚合物三种悬浮体系悬浮自组装颗粒，评价不同注入方式下的颗粒封堵性能。

驱油实验步骤：(1)砂管模型抽真空，饱和模拟地层水；(2)测定孔隙度、渗透率及渗透率级差；(3)饱和模拟油，并恒温老化24 h；(4)水驱至含水率90%，注入自组装颗粒调驱体系，恒温老化24 h；(5)后续水驱至含水率达到98%以上，记录采收率、含水率、分流率等指标。实验采用表3的并联非均质砂管模型，分别用淀粉、胍胶、聚合物三种悬浮体系悬浮自组装颗粒，评价不同注入方式下的颗粒提高采收率性能。

1.3.3 自组装颗粒调驱体系封堵机理实验 机理分析实验步骤：(1)二维变径模型抽真空饱和水；(2)用微量泵以150 μL/min的速度恒速注入自组装颗粒体系至颗粒完全封堵孔喉为止。通过图像采集系统将自组装颗粒在变径孔道内的动态运移过程传输到计算机。

2 结果与讨论

2.1 基本性能测试实验结果分析

为深入研究自组装颗粒调驱体系的基本性能，分析自组装颗粒粒径与孔隙喉道的配位性，为后续物化性能实验及驱油实验提供数据基础，首先进行了自组装颗粒粒径尺寸分布测试实验。测试结果表明，颗粒平均粒径为100.461 μm，分布为63.246～178.250 μm。根据“1/3架桥理论”，当颗粒材料的粒度中值等于或略大于地层平均孔隙吼道尺寸1/3时，将形成致密的封堵，且当架桥粒子与储层孔喉平均孔径的1/3～2/3匹配时，地层孔喉处的桥堵最为稳定。由孔喉半径、孔隙度与渗透率的关系公式K=φr2/8计算得，理论最适渗透率在(313～12 510)×10-3μm2。在加大颗粒浓度的条件下，适用的渗透率上限会相应提高。

为测定不同温度条件下，自组装颗粒能否稳定黏接，分别设计了65～120 ℃条件下的颗粒黏接实验,实验结果如图4所示。颗粒在65、90、100 ℃条件下稳定黏接，在120 ℃条件下未稳定黏接。表明自组装颗粒具有一定的适用温度为65～100 ℃，覆膜软化后可稳定黏接，在120 ℃以上，外部覆膜失去活性，不能稳定黏接。

图4 自组装颗粒耐温性能测试结果

Fig.4Adhesionofpluggingparticlesinreactorwithhigh-temperature

为测试在不同矿化度条件下自组装颗粒能否稳定黏接，分别设计了10 000～35 000 mg/L矿化度条件下的自组装颗粒黏接实验，实验结果如图5所示。

图5 自组装颗粒耐盐性能测试结果

Fig.5Adhesionofpluggingparticlesinreactorwithhigh-salinity

自组装颗粒在10 000～35 000 mg/L条件下均能黏接稳定，表明自组装颗粒具有一定的耐盐性能，外部覆膜不会因矿化度升高失去活性。

2.2 封堵实验结果分析

分别采用质量分数分别为3%淀粉溶液，0.4%胍胶溶液，0.2%聚合物溶液作为悬浮剂，悬浮5%的自组装颗粒，注入到砂管模型中(设计渗透率10 000×10-3μm2)，进行封堵实验研究，测量封堵前后水驱压力梯度，见表4。

表4 不同悬浮体系下的堵剂封堵性能Table 4 The plugging properties of the different suspension system

由表4可知，采用淀粉溶液悬浮颗粒时，对于渗透率为10 000×10-3μm2左右的砂管模型，砂管封堵率为9.56%，封堵前后水驱压力梯度变化不大；采用胍胶或聚合物溶液悬浮颗粒时，对于渗透率为10 000×10-3μm2左右的砂管模型，砂管封堵率介于65.24%～75.00%，封堵前水驱压力梯度为2.72～3.55 kPa/m，封堵后水驱压力梯度为10.22～10.86 kPa/m，水驱压力梯度具有较大幅度的提升。此时，自组装颗粒在悬浮剂的拖拽作用下，能够运移到砂管内部，形成有效稳定的封堵。采用胍胶或聚合物溶液作为颗粒悬浮剂，封堵效果好于淀粉作为颗粒悬浮剂，原因是胍胶及聚合物为黏弹性流体，可以拖拽颗粒在砂管内部运移，而淀粉为纯黏性流体，对颗粒的携带运移效果没有黏弹性流体好。

2.3 驱油实验结果分析

驱油效果评价实验，采用并联砂管模型(设计渗透率20 000×10-3μm2和4 000×10-3μm2)，先进行水驱至含水率达到90%以上，然后注入自组装颗粒驱替，分别采用质量分数为3%淀粉溶液、0.4%胍胶溶液、0.2%聚合物溶液作为悬浮剂，悬浮5%的自组装颗粒，最后进行后续水驱。通过计算采出程度、含水率、分流率等指标评价自组装颗粒调驱体系的驱油效果。

2.3.1 采出程度分析 并联模型的采出程度如表5所示。

表5 不同注入方式下的采出程度实验结果Table 5 Enhanced oil recovery of the different injection mode

注：a、b、c分别为高低水驱采出程度、高低提高采收率、高低最终采收率的加权平均值。

由表5的实验结果可知，一次水驱阶段，3种模型的采出程度在27.34%～28.17%；同时，水驱阶段对低渗层和高渗层的动用程度是存在一定差异的，高渗层水驱阶段采出程度为40.79%～43.68%，低渗层水驱阶段采出程度为11.41%～15.71%。

采用不同悬浮剂的注入方式注入颗粒堵剂后，砂管模型的采出程度具有一定的差异。淀粉悬浮注入颗粒堵剂后整体采出程度提高了28.57%，其中低渗层采出程度提高了37.95%，高渗层采出程度提高了18.95%；胍胶悬浮注入颗粒堵剂后整体采出程度提高了33.07%，其中低渗层采出程度提高了35.58%，高渗层采出程度提高了30.53%；聚合物悬浮注入颗粒堵剂后整体采出程度提高了38.76%，其中低渗层采出程度提高了40.64%，高渗层采出程度提高了36.80%。综合表5的实验结果可以看出，在实验条件下，采用聚合物或胍胶悬浮颗粒的注入方式，驱油效果优于淀粉悬浮颗粒的注入方式。

2.3.2 含水率分析 并联模型中，高低渗透砂管的含水率情况如图6所示。

由图6可知，砂管模型存在渗透率级差时，水驱阶段高渗砂管模型含水率迅速上升，而低渗砂管模型含水率上升速度较慢。这是因为高渗砂管的渗流阻力较小，注入水先启动高渗砂管，并逐步在高渗砂管内部形成水窜通道，进一步降低了注入水的渗流阻力，因此高渗砂管的含水率上升较快。低渗砂管由于采出程度较低，未得到较好的启动，因此水驱前缘移动较慢，含水率上升较慢。

图6 不同注入方式的高渗砂管和低渗砂管含水率曲线

Fig.6Watercutcurveofhigh/lowpermeabilitysandpackwithdifferentinjectionmode

随着自组装颗粒调驱体系的注入，颗粒在高渗砂管内部的窜流通道逐渐形成了稳定的封堵，因此提高了高渗砂管的波及体积，高渗砂管的含水率逐渐降低；后续水驱阶段，由于高渗砂管的渗流阻力增大，低渗砂管也得到了一定的启动，含水率逐步上升。同时，采用聚合物悬浮颗粒时，注入颗粒堵剂后，含水率下降幅度最大，说明采用聚合物悬浮颗粒时，降低含水率的效果最好。

2.3.3 分流率分析 并联模型中，高低渗透砂管分流情况如图7所示。由图7可知，同一并联模型中，随着水驱注入量的增加，高渗砂管分流率逐渐增大，低渗砂管分流率逐渐减小。说明并联砂管模型中，一旦高渗砂管内部形成水窜流通道，大部分流体会从高渗砂管中通过，高渗砂管将起到主要流动通道的作用，渗透率级差越大，这种现象出现得越早，且越为显著，最终低渗砂管不再出液。

图7 不同注入方式下的分流率曲线

Fig.7Thedistributingrateofthedifferentinjectionmode

随着自组装颗粒调驱体系的注入，高渗砂管和低渗砂管的分流率差异逐步减小，说明颗粒注入到了高渗砂管内部，形成了有效的封堵作用，低渗砂管得到启动。转后续水驱后，高渗砂管和低渗砂管的分流率并未出现明显的变化，说明颗粒体系在砂管内部形成了稳定的封堵，封堵作用并不会因为后续注入流体的冲刷作用而失效。

从注入方式的角度看，采用聚合物或胍胶悬浮颗粒，调驱效果好于采用淀粉悬浮颗粒；采用淀粉悬浮颗粒时，尽管分流率得到了改善，但改善后二者之间仍然存在较大的差异；采用聚合物悬浮颗粒时，当注入颗粒体系后，高渗砂管和低渗砂管的分流率在50%左右，此时调驱效果较好；采用胍胶悬浮颗粒时，当注入颗粒体系后，高渗砂管分流率在70%左右，低渗砂管的分流率在30%左右。由于不同悬浮剂的分子结构决定了分流率改善效果的差异，聚合物为线性高分子，胍胶为支链状高分子，二者均具有一定的黏弹性，因此能够较好的携带颗粒运移，从而对水驱后的高渗窜流通道产生足够的封堵。

2.4 调驱机理分析

通过ZIESS光学显微镜，观察自组装颗粒在孔喉内的黏接分布形态，结果见图8、9。实验结果表明，自组装颗粒调驱体系在合理的注入条件下，孔喉直径与颗粒粒径相匹配时，颗粒能够封堵大孔道。

图8 自组装颗粒填充封堵

Fig.8Packinginvisualmicroscopicmodel

由图8可以看出，10 s时，自组装颗粒开始注入；20 s时，有颗粒运移到喉道入口，由于颗粒粒径小于喉道内径，因此28 s时颗粒顺利通过喉道；37 s时，较大粒径的颗粒运移到喉道入口，在喉道入口处形成填充封堵；从47～63 s拍摄到的图像可以看出，后续注入的颗粒将不能通过孔喉。

图9 自组装颗粒架桥—黏接封堵

Fig.9Plugginginvisualmicroscopicmodel

由图9可以看出，12 s时自组装颗粒排队通过孔喉；30 s时，颗粒累积到一定量，在孔喉内部形成架桥；44 s时，架桥逐步稳定，由于架桥后，孔喉内部微观压力场发生变化；59 s时架桥前端的颗粒被冲开；67 s以后，颗粒与颗粒之间彼此黏结，逐步形成稳定的架桥——黏接封堵。

对于并联砂管的驱油实验，自组装颗粒注入后，优先进入高渗砂管，并在砂管内部发挥填充封堵、架桥封堵、黏接封堵的作用，降低高渗砂管的渗透率，迫使后续注入水液流转向，启动低渗砂管，并联砂管驱油实验的含水率及分流率曲线也说明了这一结论。

3 结论

耐温耐盐实验表明，自组装颗粒具有耐温100 ℃，耐盐35 000 mg/L的特性，适用于渤海海上油藏的储层条件；封堵实验表明，对于渗透率为10 000×10-3μm2左右的砂管模型，采用胍胶或聚合物溶液悬浮颗粒封堵后，砂管渗透率降至3 000×10-3μm2左右，砂管有效封堵率在70%以上；驱油实验表明，对于渗透率为20 000×10-3μm2和4 000×10-3μm2的并联砂管模型，在水驱采收率为27.34%～28.17%的基础上，注入0.4 PV自组装颗粒调驱体系，其采收率可提高28.57%～38.76%，最终达55.91%～66.80%；采用胍胶或聚合物悬浮体系实验结果优于淀粉体系；封堵机理实验表明，自组装颗粒封堵体系具有填充封堵、架桥封堵、黏接封堵的功能；孔喉直径小于颗粒直径时，颗粒发挥填充封堵功能，孔喉直径大于颗粒直径时，颗粒发挥架桥封堵、黏接封堵功能。

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