避孕套润滑剂总量测定方法的比较

曹俐 李苗 黄海萍 颜敏＊

1 湖南省医疗器械检验检测所 （湖南 长沙 410014）2 广州双一乳胶制品有限公司 （广东 广州 510830）

ISO 4074:2014 Natural rubber latex male condoms––Requirements and test methods的附录C规定了两种等效测定避孕套润滑剂总量的方法，其区别在于选用不同的去润滑剂介质。第一种方法使用的是异丙醇，第二种方法使用的是表面活性剂水溶液。GB7544-2009《天然胶乳橡胶避孕套技术要求与试验方法》中仅规定了异丙醇方法。本实验通过选取四批避孕套样品，同一批样品分别采用异丙醇、月桂酸钾两种溶剂进行清洗单个包装避孕套的润滑剂，分析两种方法测定润滑剂含量的结果偏差和洗脱效果。

1.材料与方法

1.1 一般材料

抽取四批避孕套，批号分别为1512052（A），SZBA 1602K（B），SZLH1604（C），RQ1605（D），其添加的油量均为350mg。四个批次每种实验方法试验样品均为13只。

异丙醇方法使用仪器及试剂：烧杯、玻璃棒、超声波清洗仪、天平（精确到1mg）、异丙醇（化学纯）、剪刀、吹风筒、洁净吸水布或吸水纸。

表面活性剂液（月桂酸钾）方法使用仪器及试剂：烧杯、玻璃棒、超声波清洗仪、天平（精确到1mg）月桂酸钾（工业级）、蒸馏水、剪刀、吹风筒、洁净吸水布或吸水纸。

1.2 方法

四个批次避孕套采用异丙醇、月桂酸钾两种方法分别进行洗涤。

异丙醇方法实验步骤：

①称取每一单个包装避孕套的质量，精确到1mg，并记录结果。②沿单个包装的一条边小心撕开，取出避孕套，避免损伤。沿着包装袋的两侧将其撕开，用永久性标记笔将每个避孕套和包装袋均做好标记，晾一段时间使标记彻底晾干。③用剪刀小心地从避孕套的开口端剪至闭口端，然后将避孕套的表面完全打开，并用软质卷筒纸尽量擦干避孕套和包装上的润滑剂。④用超声波清洗时，将避孕套和单个包装袋浸没在装有异丙醇的烧杯中，洗涤避孕套和单个包装10min，重复清洗三次直至连续两次测得干燥后称量相差不超过10mg，见⑤和⑥。⑤从异丙醇中取出避孕套和单个包装，并擦干以去掉多余的异丙醇。⑥在温度55˚C条件下，干燥避孕套和单个包装至连续两次称量的质量差在10mg以内。⑦称量每个干燥过的避孕套和单个包装精确到1mg，再用①的结果减去这一质量即得到每只避孕套所含润滑剂的质量。

月桂酸钾方法实验步骤：

①称取每一单个包装避孕套的质量，精确到1mg，并记录结果。②沿单个包装的三条边或者一条边小心撕开，取出无损伤的避孕套且包装袋保持一体。沿着包装袋的两侧将其撕开，必要时可使用剪刀。用永久性标记笔将每个避孕套和包装袋均做好标记，晾一段时间使标记彻底晾干。③用剪刀小心地从避孕套的开口端剪至闭口端，然后将避孕套的表面完全打开，并用软质卷筒纸尽量擦干避孕套和包装上的润滑剂。④用去离子水配制5%的月桂酸钾水溶液，避免产生泡沫。将150mL的月桂酸钾水溶液装在250mL的烧杯中，每个避孕套要准备两个装有月桂酸钾水溶液的烧杯，使每个试样均清洗两遍。⑤将每只避孕套（按照②和③处理）各自放入装有洗涤剂的烧杯中，用玻璃棒搅拌5min，然后将避孕套转入另外一个烧杯中，再次搅拌5min。将每只包装袋重复以上步骤，清洗过程中要保证洗涤剂足以清洗油量，如果洗涤剂过于浑浊而影响清洗避孕套润滑剂的效果，要换新的洗涤剂进行试验。⑥将13只避孕套放入一个装有10L去离子水的洗涤容器中，用玻璃棒搅拌，重复漂洗两次。⑦在温度55˚C条件下，干燥避孕套和单个包装至连续两次称量的质量差在10mg以内。⑧将13只包装袋重复⑥、⑦的步骤，然后称量干燥后的避孕套和单个包装，精确至1mg。⑨①称量所得的最初重量减去洗涤和干燥后的最终重量，所得的差值即为单个避孕套所含润滑剂的量。

2.结果

2.1 使用异丙醇、月桂酸钾清洗四批样品标准偏差值的对比

四批避孕套样品的单个包装润滑剂清洗实验结果见表1，两种方法清洗结果的标准差对比见图1。

图1. 两种方法清洗结果的标准差对比

表1. 四批样品标准偏差值的对比(n=13,mg)

2.2 样品润滑剂清洗量与实际添加量的对比

样品润滑剂清洗量与实际添加量的对比，见表2与图2。

图2. 两种方法润滑剂回收率对比

表2. 四批样品的润滑剂回收率数值(n=13,mg)

3.讨论

从四批样品清洗润滑剂结果的平均值可见，异丙醇清洗的测定值与实际值对比分别多出63、69、70、78mg，月桂酸钾清洗测定值与实际值对比分别多出40、46、52、46mg。根据国家标准中对润滑剂回收率的描述，实验室间比对试验表明，回收的润滑剂比样品在制造时加入量大约多出85mg，多出的润滑剂被认为是加工过程中带入的粉末。可见，本次试验样品在生产过程中添加的粉末量低于国家标准中的平均值。

异丙醇法中使用了超声波清洗，而月桂酸钾法是人工搅拌，从试验过程中看，用异丙醇法清洗后的避孕套明显比用月桂酸钾法的要干净，表面没有泛油光的现象。从试验结果中看，使用异丙醇的方法普遍比使用月桂酸钾的方法多了约20mg，说明使用异丙醇的方法能更彻底地清洗润滑剂。

从清洗后测定结果的标准偏差来看，用异丙醇法清洗所得测定值的标准偏差明显低于月桂酸钾法的标准偏差，说明数据离散度小，实验的重复性更好。

通过试验，比较了标准中规定的两种清洗剂对于避孕套润滑剂的清洗效果。从试验结果上看，异丙醇法所得到的测定值标准偏差更低，回收率更高，清洗效果更好。但异丙醇是一种有强烈气味的低毒性易挥发可燃液体，高浓度蒸气有麻醉性，对眼、呼吸道的黏膜有刺激作用。试验人员需带乳胶手套，在通风橱内操作。月桂酸钾是月桂酸用氢氧化钾中和制得，无毒无味，对试验人员和工作环境无太大影响，因此在大批量长时间操作时使用该方法仍有意义。

[1]ISO 4074:2014.Natural rubber latex male condoms––Requirements and test methods[S].2001.https://www.iso.org/standard/59718.html.

[2]国家质量监督检验检疫总局,国家标准化管理委员会.GB7544-2009《天然胶乳橡胶避孕套技术要求与试验方法》[S].北京:中国标准出版社,2010.

[3]ISO 16038：2006,Rubber condoms - Guidance on the use of ISO 4074 in the quality management of natural rubber latex condoms[S].2006.