李政韬
(白银矿冶职业技术学院,甘肃 白银 730900)
在酸碱中和滴定过程中,误差的存在会影响到酸碱中和滴定的质量和准确度,给检测检验工作带来很大阻力,同时也会影响到酸碱中和滴定工作的顺利开展。而从实际的工作情况来看,酸碱中和滴定的误差或多或少的存在,其主要与操作人员的操作技术、操作流程以及操作的规范度等有着很大的关系,而当误差情况出现的时候,如果没有采取科学的误差分析方法,将导致检测人员不了解到底哪里出现了问题,误差到底是在哪个环节产生的,将会影响到酸碱中和滴定的准确度,最终影响到相关后续工作的开展。因此,研究酸碱中和滴定的误差分析方法是很有必要的,通过查找、分析误差的原因,从而科学解决,以提高酸碱中和滴定的准确度,促进酸碱中和滴定工作有效开展。
酸碱中和滴定的过程中,经常会因操作不当而产生误差的现象,从而影响到最终的结果[1]。例如,在酸碱中和滴定过程中,由于酸式滴定管旋塞控制不得当等原因,造成旋塞处出现漏液的现象,使得实际所使用的滴定剂用量增加,从而导致结果偏高;所用的滴定管尖端的气泡没有排尽,而在滴定中会有一部分溶液填充气泡的位置,致使滴定结果偏高;滴定速度过快,到达终点时,管壁上的溶液来不及流下,还有部分滴定液与溶液未来得及反应,这时已经滴过量了会使测量结果偏高。而滴定剂的使用量的误差将给酸碱中和滴定结果带来很大的误差。
在酸碱中和滴定分析操作中,需要根据分析的要求对分析的样品进行称量。在称量过程中所使用的电子精密天平,虽然精度很高,但在使用中没有定期对其校准,没有注意称样时环境因素、没有按照操作规程操作,都会导致称量中出现一定的系统误差、偶然误差,甚至是过失误差,而由于这些误差的存在,导致了在分析中所使用的量不符合分析标准,而这些称量误差也将给后期的酸碱中和滴定实验带来一定的影响。
酸碱中和滴定分析中要用到移液管、吸量管、容量瓶、滴定管等精度较高的刻度器皿,要求分析人员在使用时准确地读出刻度数值,由于不同分析人员的自身原因在读数时经常出现仰视或俯视,从而导致读数的不准确,造成了中和滴定结果的误差。读数的准确性是降低酸碱中和滴定误差的关键。
酸碱指示剂是指示酸碱滴定过程中到达化学计量点而能改变颜色用来判断终点的一种辅助试剂。在变色范围内指示剂颜色变化最明显的那一点的pH值就是滴定指数也是实际滴定终点,用pT表示,不同的指示剂有不同的变色范围,其变色范围为pH=pKHIn+1,而两种颜色有互相掩盖的作用影响观察,但是人眼对各种颜色敏感程度不同,实测的酸碱指示剂的变色范围会有差异;酸碱指示剂一般是结构复杂的有机弱酸或弱碱在滴定过程中也会消耗一定的滴定剂造成滴定误差。
通过以上的分析了解到,在酸碱中和滴定操作的过程中,由于操作不当可引发一系列的误差。因此,在面对这种操作误差时应保证操作的规范性,严格按照规范操作,可有效降低酸碱中和滴定误差。在酸碱中和滴定过程中,应严格按照相关的操作规范进行,尤其是实验前对各种分析器皿的清洗检查必须细致全面,及时发现其中的不足之处,并对其采取有效的处理措施,避免分析器皿准备不充分而影响到实验结果的准确性,从而有效降低酸碱中和滴定误差,保证酸碱中和滴定分析结果的准确性。其次,应严格规范酸碱中和滴定过程中的操作,尤其是在操作中控制滴定速度,准确判断滴定终点,避免滴定未到终点或滴定过量造成误差。大量的实验结果证明,在酸碱中和滴定分析中,点滴滴定剂都会对整个滴定分析带来误差。例如用摩尔浓度为0.100 0 mol/L的HCl滴定20.00 mL的摩尔浓度为0.100 0 mol/L的c(NaOH)溶液为例,从滴定过程中溶液的pH值的计算上可以看到,滴定剂对溶液的pH的影响:化学计量点时溶液的pH=7.00。化学计量点前后(从中和剩余的0.02 mL NaOH到等当点后过量的0.02 mL HCl)溶液的pH变为从9.70减小到4.30,滴定过程中溶液的pH值出现较大的变化,可见控制滴定剂的量至关重要,分析检测工作十分严谨,点滴之差导致最后的分析结果产生误差。
称量误差主要来源于操作不规范、使用不正确。分析工作使用的天平必须是精度、稳定度高的电子分析天平。称量误差主要来源于天平、砝码、天平所摆放的环境以及操作者等方面,因此,要降低酸碱中和滴定中的称量误差,应避免人为失误,做好称量各个环节的工作。如天平要安放在安全的环境和稳固的工作台上,应避免环境因素带来的气流波动、温度变化、振动和静电等;应定期对天平和砝码进行校准;使用前必须预热,将水平泡调置水平仪中心位置。水平面偏差,表示天平放置得不平衡,这些因素使得天平在使用中检测、控制出现偏差而影响天平称重精确。因此只要做到正确使用和规范操作天平,就会减少称量带来的误差。
通过以上的分析了解到,在酸碱中和滴定分析的过程中,由于受到人为因素的影响,在进行读数的过程中经常出现俯视或仰视等,这样的角度所读出的数值都会偏大或偏小,而读数的偏差也将造成酸碱中和滴定误差[2]。对此,应注意在读数的过程中滴定管、移液管等量器与水平面要垂直、液面要稳定、不仰视(或俯视)刻度,应垂直于器皿的刻度。因此,分析人员应在日常工作中养成良好的读数习惯,最大程度地降低酸碱中和滴定误差,保证中和滴定实验结果的准确性。
通过前面的分析知道指示剂会给酸碱中和滴定分析带来误差。为了减小误差,所选用的指示剂的变色范围越窄越好,pH稍有变化,指示剂就能改变颜色。也可以根据根据化学计量点附近溶液pH所发生的突跃选择指示剂。还需控制指示剂的用量和浓度,减少指示剂本身消耗滴定剂的量。
通过大量的实践发现,酸碱中和滴定误差问题频繁发生,影响到酸碱中和滴定的准确度,导致很多结果与实际情况不符合,造成一定的损失,最终也影响到酸碱中和滴定工作的有效开展。而在实际的工作中,当出现误差问题的时候,很多的检测人员不知道到底是哪里出现了问题,到底是哪个步骤、哪个环节出现了问题,进而也无法针对具体的问题进行解决。因此,在酸碱中和滴定中,如果出现误差问题,应采用科学的误差分析方法,快速、高效地找到误差的原因,从而有效地避免,以降低酸碱中和滴定的误差,提高酸碱中和滴定的准确度,促进酸碱中和滴定工作的顺利完成。