平喘镇咳中成药中几种非法添加的化学药品特点及检验方法探讨

田红霞

【摘 要】目的：探讨平喘镇咳中成药中几种非法添加的化学药品特点以及相应的检验方法。 方法：选择平喘镇咳中成药中的盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松四种非法添加化学药品为研究对象，应用高效液相色谱法（HPLC）对其进行分离和检测。结果：在不同的色谱条件下，4种非法添加化学药品都能够被检查出，并且其稳定性较好。 结论：对于平喘镇咳中成药中几种非法添加的化学药品的检测，采用高效液相色谱检测法，检测准确，且操作简易、十分实用，值得进一步推广。

【关键词】平喘镇咳中成药；非法添加；化学药品；检验

【中图分类号】R256.11 【文献标识码】B 【文章编号】1005-0019（2018）22-0-01

作为临床治疗哮喘患者的主要药品，平喘镇咳类中成药虽然治疗效果较好，但药效发挥较为缓慢[1]。近几年来，药品造假者为了追求速效、谋取利益，在平喘镇咳中成药中添加多种非法化学药品。然而平喘镇咳类中成药本身含有麻黄等，一旦与化学药品混合，将严重危害到患者身体。有研究指出，HPLC法能够高效、准确的检验出平喘镇咳中成药中非法添加的化学药品[2]。本次研究将应用HPLC法对平喘镇咳中成药中的盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松4种非法添加化学药品进行检测。

1 资料与方法

1.1 一般资料 本次研究选择的基本试剂为盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松4种化学药品，均来自于中国药品生物制品检验所，其中批号分别为1241-200001、10012-0105、671-9402、122-9403；检测药物为咳宁胶囊（041026，哈尔滨华雨制药集团有限公司）；检测仪器包括：酸度计（pHS -25，上海虹益儀器厂）、超声波清洗器（KQ5200B，昆山市超声仪器有限公司）、电子天平（AE240、瑞士梅特勒—托利多公司）、高效液相色谱仪（LC -2010AHT 型、日本岛津公司）。

1.2 方法

1.2.1 色谱条件 4种化学药品色谱条件的柱温、色谱柱、流速相同，柱温为室温、色谱柱选择Ecli p se XDB -C 18（250mm ×4.6mm ，5μ m），流速均控制在1.0mL/min，其余条件均不同。盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松的流动性条件分别为：0.025moL /L枸橼酸溶液、甲醇—水（比例为58：42）、.05moL /L磷酸二氢钾溶液、甲醇—水（比例为70：30）；检测波长分别为：257mm、240mm、220mm、240mm。

1.2.2 配制溶液 需要配制对照品溶液，具体步骤：利用电子天平准确称取盐酸麻黄碱对照品、醋酸泼尼松对照品、磷酸可待因对照品、醋酸地塞米松对照品，分别为0.01560g、0.02011g、0.01260g、0.01302g；将四种药品置于50ml无菌试管中，盐酸麻黄碱加水稀释，其余加适量甲醇稀释，摇匀处理后放置于常温处； 提取4粒咳宁胶囊的内容物分别置于4支无菌试管，再分别加入配制好的4种对照品溶液，摇匀处理后进行过滤，获得最终检验溶液。

1.2.3 检测 采取HPLC法进行药品检测。盐酸麻黄碱、醋酸地塞米松、醋酸泼尼松、磷酸可待因的测定步骤相同，分别精取相应对照品溶液、供试品溶液、阳性对照液（前两种药品各20μ L，后两种各10μ L），利用液相色谱仪检测。结果，所有试品色谱中均未出现与对照品保留时间相同的色谱峰，所有阳性对照液色谱中出现了与对照品保留时间相同的色谱峰。

2 结果

2.1 线性关系分析结果

将4种药品最终检验溶液注入高效液相色谱仪，取两次试验的平均值。盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松的线性回归方程Y=6.258ρ+2.057、Y=2.577ρ+3.286、Y=8.607ρ+4.571、Y=0.355ρ+3.547；R值均为0.9999；线性范围分别为0.126～265.23、3.104～1522、2.586～1057、0.257～586.64。

2.2 检出、定量限结果 在规定时间间隔后对对照品溶液进行多次测定，记录各时间点其色谱峰面积数据，发现4种化学药品的检测结果无显著差异。盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松的检出量分别为0.48ng、2.12ng、1.20ng、5.39ng；定量限分别为1.85ng、7.67ng、6.55ng、16.84ng。

3 讨论

随着人们生活水平的不断提高，对健康的重视程度也越来越高。由于受到“西药治标不治本”等错误认知的影响，越来越青睐于中医。然而中药材价格普遍较西药高，许多不良厂商为了谋取暴力，将许多非法的化学药品加入中成药，对患者的生命安全造成了严重的威胁。有研究指出，高效液相色谱法（HPLC）能够高效、准确的检验出平喘镇咳中成药中非法添加的化学药品。作为一种分离分析方法，HPLC是经典色谱法的重要分支，其优势突出，除了基础的分离、分析两种功能，还具有“四高一广”的特点，即高压、高速、高效、高灵敏度、应用范围广[3]。

本次研究中的4种不同的化学药品，经过HPLC检测，其均能在不同的色谱条件下被检出，并且其稳定性较好。相较于传统的理化鉴别和紫外分光光度法，HPLC专属性、实用性较强，具有较高的准确度和灵敏度，并且操作简便。

综上所述，采取HPLC法检测平喘镇咳类中成药中添加的非法化学药品，适应性强、稳定性好、灵敏度高，值得进一步推广。

参考文献

马晓彬.平喘镇咳中成药中几种非法添加的化学药品检验分析[J].世界最新医学信息文摘，2018，18（57）：1-2.

李兴东. 平喘镇咳中成药中几种非法添加的化学药品检验分析[A]. 国际数字医学会.湖南中医药大学期刊杂志社，2016，23（23）：1.

张涛.平喘镇咳中成药中几种非法添加的化学药品检验分析[J].新疆中医药，2015，33（05）：61-62.