◎ 高 鹭,范楚鲁
(阿拉善盟食品药品检验研究中心,内蒙古 阿拉善盟 750300)
食品是人们日常生活中不可缺少的重要组成部分,对人们生活质量的提高有着十分重要的作用,而目前市面上流通食品的安全性不能得到完全保证,因此需要采取相应措施对食品的安全性进行检验,以最大限度保证人们的生命健康安全。现阶段,最为常见的检测方式为食品理化试验,随着科学技术的发展出现了质的飞跃,微波消解技术在实际应用中的优势日益突显出来,且该项技术在现阶段的应用较为广泛,且操作起来较为简单,进而能从根本上提高食品理化检验的质量水平。
在食品理化检验的过程中,虽然微波消解技术的优势日益突显,但在实际应用过程中仍处在一定缺陷和不足,为了有效提高食品理化实验的质量和效率,要尽快找到简单便捷且适用范围广的检测方法。微波消解技术需要的试剂数量少、污染少且效果发挥的较为迅速,另外,需要将食物样品重量控制在0.5 g之内,从而有效降低砷和汞等元素的不必要损失,而在样品处理的过程中,通常会使用开放型的微量元素,从而有效解决相应样品难题,且不会对其他试剂的使用带来一定限制。在检测的过程中,要多次在食品样品中加入适量的硝酸和过氧化氢,从而有效消解食品样品,且在检测过程中不需要赶酸,在此之后测定原子吸收分光光度计和原子荧光分光光度计。食品样品的完全消解是在硝酸-氢氟酸加入之后,如果经过处理后的溶液呈现出无色透明的状态,就说明检测结果符合实际需要[1]。
在微量元素检测的过程中,通常使用电热板加热和酸消化极易微波消解等方法进行处理,但这两种方式都存在一定缺陷,电加热和酸消化的处理方法通常需要较长时间,且对环境有着一定影响,而微波消解法在操作过程中的工序较为简单,且操作速度较快,对环境的污染较小,但这种处理方法对取样量、试剂选择量以及消解时间和温度等参数都有较高要求,这就使得最终结果可能存在误差,重复性较差,因此,相关人员要能适当控制微波消解法在实际应用当中的问题,采取相应的微波反应方式、溶解体系及样品量,最大限度保证实际检验效果[2]。
在制备食品样品之前,需要准备相应仪器和试剂。仪器主要有微波消解仪、荧光光度计、火焰、萃取仪以及空心阴极灯等,其中空心阴极灯中应包括铁、锰、铜等元素。在准备相应材料过程中,应提前准备好过氧化氢、纯硝酸、氢氟酸等相应试剂,金属标准溶液的浓度应在2 mg/mL,且在正式投入使用之前应用硝酸稀释,而在此过程中还需要严格控制硝酸的体积。在使用砷元素之前同样要对其进行稀释,经过稀释之后才能利用硼氢化钾对砷元素进行有效监测。
在制备食品样品的过程中,首要任务是要做好称量,选择符合实际需要的检测样品,将样品的状态保持为固体或半固体,对于液体食品而言,应保证样品在3.0 mL之内。另外,如果需要检测食品样品中含有酒精等成分,就需要进行水浴,在这之后将样品置于加入适量硝酸的消解罐中浸泡,并将浸泡时间控制在8 min之内,而在第一次浸泡结束之后还需要再向消解罐中加入适量的过氧化氢进行二次浸泡,浸泡时间同样要控制在8 min左右,当二次浸泡工作也完成之后,就需要向消解罐中加入约15 mL的水,然后轻轻摇晃消解罐,并将消解罐放置在微波消解仪中,根据样品的实际情况选择合理的时间和温度参数,当消解之后,再冷却样品,之后将样品放置在相应的比色管中,对样品中含有的微量元素进行检测[3]。
溶解体系的选择应根据样品的实际种类、自身所具备的特质和元素性质等相关因素,对相关因素进行综合考虑之后选择真正适合的溶解体系,随着其对食品样品的溶解而判断,为探究的方式提供低程度的真溶液空白值,因此,在选择溶解体系的过程中,保证其具有较好的溶解效果,保证消解速度处于较高水平,且在实际消解的过程中不会存在沉淀物,同时,溶解体系需要具备较高水平的纯度,避免产生被测元素和相关干扰因素[4]。
在食品检验的过程中,选取的样品基本都是有机物,无机物作为样品的现象较为少见,在理化试验的过程中,通常设置温度/时间控制微波模式,这种模式的安全性和可靠性较高,另外,还要将目标温度设置在合理范围之内,利用微波变化时对密闭反应产生的时间进行等比升温,从而使得产生的反应能达到预期目标,还能有效控制设置的目标温度,另外,通过压力传感能呈现出相应的升压曲线。通过这种方法,能帮助相关人员了解每个温度点产生化学反应的剧烈程度,同时能较为准确地把握其物理量的变化程度,在对产生反应的条件及相关机制有一定了解之后,要对反应的临界点进行细致确定,从而找出真正适合的反应条件[5]。
微波消解技术能尽可能减少试剂的使用量,且反应速度较快,对环境的污染较小,与传统微波消解方式相比,在食品理化检验过程中应用微波消解技术明显降低了对于试剂的需要,且出现了低空白值,在应用过程中降低了酸量的加入,尽可能降低了其造成的干扰,另外,微波消解技术可以直接测定,这就在一定程度降低了被测元素在顶戴检测过程中造成的污染和损失,同时还有效简化了操作步骤,在一定程度上缩短了工作人员的工作时间,大大提高了实验的效率,使得消解效果能达到预期目标,最终得到澄清透明的消解液,而高品质的消解液可以用来测量铅、砷、铜、汞、铁、锰、锌和镉等元素,同时也可应用在光谱仪等一起中测量微量元素、系统元素和量原色,从而拥有较为广泛的应用和使用价值,具有一定现实意义[6]。
微波消解技术具有较为显著的优势,且由于该技术本身的特点使得其应用范围日益广泛,这种检测方法能在一定程度上降低试剂的使用量,且具有较低的空白值,避免由于试剂剂量的增加而造成一定损失,同时经过这种消解方式制成的消解液不需要赶酸,从而直接上机检测,这就在一定程度上减少了操作工序,从而减少了工作时间。
[1]沈瑞瑾.食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义探究[J].中国卫生产业,2015,16(21):27-29.
[2]刘荣荣,范田丽.食品理化检验中样品前处理的方法探讨[J].中国新技术新产品,2016,15(6):54.
[3]王颖英.食品理化检验中样品前处理方法研究[J].食品安全导刊,2016,36(15):36.
[4]周 往.样品前处理在食品理化检验中的方法研究[J].中国医药指南,2016,12(15):281.
[5]邹旭东.试析食品理化检验中样品前处理的方法[J].黑龙江科技信息,2015(17):46.