流动注射仪测定挥发酚用分离膜的常见问题探讨

文/张国辉

分离膜是指能以特定形式或方式限制和传递流体物质分隔成两相或两部分的界面，是21世纪具有发展前途的高新技术之一。分离膜进行分离需要借助于外界能量或化学位差等的推动，是对两组分或多组分的气体或者液体进行分离、分级、提纯或富集的媒介。人类最先使用的分离膜来自于自然界的生物膜，在长时间的使用过程中发现了分离膜的一些特性，并积累了大量的理论基础和实践经验，为现代分离膜的广泛应用打下良好基础。

分离膜的优点和分类

膜分离具有传统分离方法（蒸发、萃取或离子交换等）不可比拟的优势，所以膜分离技术应用非常广泛。分离膜的优点包括：在分离过程中不发生相变化，能耗低；适用于膜分离的对象非常广泛，大到肉眼看得见的颗粒物，小到分子；膜分离过程操作容易，装置相对简单，易于自动控制，且不污染环境；分离膜的形态可以是固态或者液态的，被分离膜分隔的流体可以是液态或者气态的物质。

分离膜分类方式很多，主要介绍以下几种：①根据构成膜的材料划分，分为以无机材料为主的无机膜和以合成高分子材料为主的有机膜；②根据使用功能划分，分为用于混合物分离的分离膜和用于药物定量释放的缓释膜及保护膜等；③根据被分离物质性质不同，分为分离气体、液体、固体、离子等分离膜；④根据被分离物质的粒径大小，分为反渗透膜、超滤膜、微滤膜等；⑤根据膜结构和形态不同，分为密度膜和多孔膜等；⑥根据分离膜的用处不同，分为净化膜、回收膜、海水淡化膜、除臭生化膜、光电敏感膜等。

国内分离膜研究情况

分离膜是我国“十二五”期间重点扶持的战略性新兴产业之一，有利于促进中国分离膜产业的快速发展。在膜分离的研究领域中，人们主要集中在对膜材料的研究上。高分子材料是其中一种重要材料，在膜分离过程中占有重要地位。成膜材料以有机材料为主，一般都具有特殊传质功能，因优点众多而被广泛采用，应用领域众多，比如超滤、微滤和反渗透装置中的应用，以及在浓度梯度力作用下的渗透过滤装置中的应用。

由于分离膜的制造涉及多学科及交叉学科的知识，其应用涉及的行业和领域更广泛，在很多较为关键的性能指标上评价方法多，目前很难形成统一标准。评价滤膜的平均孔径和截留粒径方法很多，但没有统一标准。对于普通用户来说，选择哪种分离膜既能满足检测需求，又能减少能源消耗，节约成本，缺少相应的参考评价标准。这些问题都需要生产、使用分离膜的企业及科研院所共同研究讨论解决。目前，全国从事分离膜研究的院所和院校超过120家，膜制品生产企业有400余家，相应的工程公司近2000家，几乎在所有领域都开展了相应工作，已初步建立较完整的分离膜材料链产业。但是，膜制品生产企业技术水平参差不齐，在高性能分离膜以及新型分离膜材料研究上国内还处在起步阶段，和国际先进水平有一定差距。

挥发酚用分离膜常见问题

目前，河北省水环境监测中心唐山分中心使用的分离膜是从哈希公司购买进口的分离膜。挥发酚用分离膜是由固态的高分子材料制成，对气体、液体混合态样品进行分离，利用蒸汽压力驱动。

分离膜使用过程中，会出现影响使用寿命的情况。分离膜容易破损，在安装过程中，固定分离膜的螺丝必须松紧合适，太紧会造成压力过大，致使分离膜破损；太松会造成漏液。样品、试剂以及管路会污染分离膜，从而影响使用寿命，应对样品和试剂进行抽滤，定期清洗并及时更换老化管路。购买仪器时厂家提供的分离膜必须在3年以内用完，否则分离效果会变差。分离膜使用前后必须烘干，否则大大影响其使用寿命。

因此，必须对挥发酚用分离膜的分离效果进行检验。检验分离膜的分离效果需要观察挥发酚测定样品出现波峰的形状曲线。若出现较好的峰型曲线，说明分离膜的分离效果较好；若出现驼峰或双峰，必须更换分离膜。依次测定高浓度和低浓度样品，观察低浓度样品的出峰是否受到干扰，如果出现明显干扰，需更换分离膜。

以下两种情况不需要更换分离膜：①管路中有微小的颗粒物，影响管路流速，导致出峰形状异常，及时排查即可；②进样时间不合适，也就是设置的到阀时间不合适，导致出峰形状异常，需调节样品的到阀时间。

分离膜改进重点

哈希公司的流动注射分析仪（Qc8500s2型）挥发酚用分离膜目前价格为190元左右，使用寿命2～4个月。目前挥发酚用分离膜只能使用一次，不能回收利用。同时，膜分离过程中最主要的问题是膜污染问题。无论采用何种膜材料、何种型式的分离膜，都存在膜孔堵塞以及膜表面吸附污染物等问题，极大影响了分离膜透过性能和效率及其使用寿命。如何提高挥发酚用分离膜的使用寿命，以及挥发酚测定的分离效果及效率，是目前亟待解决的问题。

通过对分离方法进行研究分析，并与哈希公司流动注射分析仪河南地区技术负责人探讨交流，得出结论：影响挥发酚用分离膜使用寿命的最主要因素是分离膜的干燥与清洁，并要防止膜损坏与污染。因此，每次开始检测时一定要使加热器达到设定温度150℃（不同厂家的设定温度会有不同），才能使试剂通过分离膜；每次检测分析工作完成之后，一定要把分离膜烘干，烘干时间至少0.5h。

再者，分离膜在使用时需要在分离膜上剪开2个孔，使分离膜能够平整地固定在固定针上，不但操作不方便，且会造成分离膜损坏。建议厂家改善分离膜的形状或者去掉固定针，进一步提高分离膜的可操作性。

结论与建议

目前测定挥发酚项目使用的分离膜易破损，建议改变分离膜材质，提高分离膜的强度；分离膜易污染，要对样品进行预处理，去除样品中的杂质和颗粒物；分离膜成本较高，建议提高分离膜的使用寿命以降低分离膜的成本；国产分离膜种类少，技术水平还有待提高；研发挥发酚用分离膜的重复利用，市场前景广阔。