可降解压裂球试验研究及现场应用

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(中石化石油机械股份有限公司，武汉 430075)

水平井分段压裂是页岩气开发储层改造的核心技术，国内外常规方法是复合桥塞分段压裂，为了后期生产测井，必须采用连续油管把桥塞全部钻磨掉。 随着涪陵地区页岩气勘探向深层页岩气开发，采用连续油管钻磨复合桥塞已经不能满足深层页岩气勘探开发的需求。因此，实现大通径桥塞[1]的国产化以及免钻除工艺，是页岩气田降本增效的方法之一。大通径桥塞的核心技术就是可降解压裂球[2]，随着致密气和页岩气开发的逐步推进和深入，能溶解的分段压裂球备受重视[3]。

可降解压裂球在工作时需要承受近150 ℃ 以上的高温和超过70 MPa 的压差，而且其受压差作用时受力面积极小，所以对压裂球的热稳定性能和机械强度要求高。本文通过试验研究，分析了可降解金属材料和可降解非金属材料的降解机理，研究了可降解球的承压性能，在不同温度，不同溶液浓度，不同电解质溶液中的降解性能，为大通径桥塞和循环滑套提供了技术方案，为全可溶桥塞的研发提供了技术依据。

1 可降解压裂球的性能要求

1.1 可降解压裂球的主要技术参数

根据现场施工的需要，可降解球的性能要求为：①密度，1.8～1.9 g/cm3；②耐温，大于150 ℃；③耐压，抗压强度大于70 MPa；④可降解，且溶解时间可控，在含Cl-等电解质溶液中溶解。

1.2 可降解材料

非金属可降解材料，例如聚乳酸[4]、淀粉塑料、光溶解塑料，在清水中浸泡一段时间后即可溶解。采用这些材料制作成的压裂球，溶解容易，还非常环保。目前，非金属可降解球以日本Kuredux公司代表，如图1所示，但价格昂贵。

图1 非金属可降解球

金属可降解材料在国内有一些科研单位已经研制出来，因此金属可降解压裂球在国内应用更加广泛，如图2所示。可降解金属材料主要选取高强度，低密度和耐Cl-腐蚀的金属材料。可降解金属材料在含Cl-的电解质溶液中产生电化学腐蚀[5]反应，从而实现可溶材料的完全降解。

图2 金属可降解球

2 可降解压裂球性能试验

2.1 承压性能测试

以139.7 mm(5.5英寸)大通径桥塞的可降解球为研究对象，配套76.2 mm的可降解球，采用镁铝合金可降解压裂球，密度为1.9 g/cm3，抗拉强度408 MPa，屈服强度321 MPa。以3% KCl溶液为介质，利用图3所示试验装置对可降解球进行承压试验，其中球座内孔直径为70.3 mm。在室温条件下，加压至70 MPa，承压15 min，间隔4 h加压一次，确保承压时间超过8 h，压力未下降为合格，达到现场应用要求。

同时对76.2 mm外径的球与不同角度锥面的球座配合，进行承压性能性试验，如图4所示。通过降解球与球座配合试验，验证了球与球座锥度剖面线接触的点正好是相切点时，球的承压性能最为稳定。试验结果如表1所示，可降解球试验前后的照片如图5～6所示。

图3 压裂球试压工装

图4 压裂球与球座配合示意

球直径/mm锥角/(°)承压/MPa承压后球面伤痕76.22085轻微76.225105良好76.23085轻微76.23570较重76.24055严重76.245不起压

图5 可降解球承压前

图6 可降解球承压后

2.2 溶解性能测试

采用恒温浸泡的方法测试可降解球在不同条件下的降解速率。将密度为1.8 ～1.9 g/cm3的可降解金属材料加工成直径76.2 mm的球，分别浸泡在清水、28% NaCl、10% NaCl、3.5% NaCl、1% NaCl、10% KCl溶液中进行降解试验，浸泡温度分别为室温18～21℃，50 ℃和93 ℃。每隔 8 h 烘干样品，采用精密千分尺测量球剩余直径，直至球完全降解。

可降解球在不同温度，不同质量浓度的Cl-溶液中浸泡后剩余直径与溶解时间的关系如图 7～ 9所示。

图7 可降解球在清水中不同温度下的降解速率

图8 可降解球在不同NaCl浓度溶液中的溶解速率

图9 可降解球在10% KCl溶液中不同温度下的溶解速率

由图7～9可以看出，可降解球在清水下，提高温度对降解速度影响很小。在相同温度下，NaCl溶液的变化的对可降解压裂球降解速度有很大的影响，随着NaCl溶液浓度提高，降解速率越快。在相同浓度Cl-电解质溶度下，温度越高，斜率越大，降解速率越快。

为满足用户分级降解和降解速率可控的要求，对可溶球的基质和包覆层进行了试验研究。溶解条件：温度50 ℃，2% KCl；温度93 ℃，2% KCl。

图10所用球没有采用包覆层，可以看出：可降解球直径与溶解时间呈线性减小关系，当温度在50 ℃时，球直径减少 0.4 mm/h。当温度在93 ℃时，球直径减少 0.8 mm/h。该可溶球会随着井温升高，降解速率越快。该材料可作为可降解球的基质材料。

图10 可降解压裂球匀速降解

图11所用球采用了包覆层，可以看出：当温度50 ℃时，前8 h不降解，8 h后球的降解速度是球直径减少1.3 mm/h，当温度 93 ℃时，前8 h不降解，8 h后球球的降解速度是球直径减少2.1 mm/h 。该可溶球会随着井温越高降解速率越快，而且该可溶球前8 h不会降解，从8 h以后就开始快速溶解，避免了桥塞还没有开始使用就失封的现象。适合于可降解球压裂应用。

图11 可降解压裂球分段降解

图12所用球采用两种降解速率不同的材料复合压制而成，可以看出：当温度50 ℃时，在16 h前，球直径减少 0.4 mm/h；在16 h后，球直径减少1.5 mm/h。当温度93 ℃时，在16 h前，球直径直径减少 0.6 mm/h；在16 h后，球直径减少2 mm/h 。该可溶球会随着井温升高，降解速率越快，促使桥塞的分级降解，满足多层压裂时可降解桥塞分级降解的要求。

图12 可降解压裂球分级降解

2.3 曲线拟合

为了让试验结果对现场应用更有指导意义，取了其中一种可降解球，在93 ℃ NaCl溶液中，做可降解测试，通过MATLAB软件拟合，获得可降解球的降解速率预测公式。(y为球直径，单位mm；x为溶解时间，单位6 h)。

当质量浓度为1%时，降解球的降解速率预测公式为

y=-6.39×10-4x2-0.089x+43.95

当质量浓度为3.5%时，降解球的降解速率预测公式为

y=-1.11×10-3x2-0.152x+41.65

当质量浓度为10%时，降解球的降解速率预测公式为

y=-5.83×10-4x2-0.381x+49.98

当质量浓度为28%时，降解球的降解预测为

y=-2.36×10-3x2-0.442x+49.64

因此，在93℃ 10% NaCl溶液中完全降解需要112 h，约4.7 d；在93 ℃ 3.5% NaCl溶液中完全降解需要137 h，约5.7 d；在93 ℃ 1% NaCl溶液中完全降解需要201.7 h，约8.4 d。

3 现场应用及效果

3.1 YP10-8井基本情况

YP10-8井位于新疆吐哈地区，井深4 132 m，垂深3 100 m，水平段长960 m，最大井斜角 89.5°。采用外径139.7 mm(5.5英寸)、P110钢级的套管。根据施工工艺要求，该井采用大通径桥塞作为分段压裂工具。由于井底压力低，钻塞时不利于钻屑返排，钻塞时间长，而且有易卡钻等风险，因此采用免钻磨大通径桥塞+分簇射孔联作分段压裂工艺[6-10]。

3.2 压裂施工情况

YP10-8井分12段进行压裂，共注入压裂液22 050.8 m3，压裂液Cl-含量20～30 g/L，井底温度95 ℃。施工排量8.5～13.2 m3/min，施工压力61～89 MPa。 施工流程：第1段采用连续油管射孔，起出连续油管后，进行压裂施工。第2段采用电缆泵送射孔枪及外径110 mm大通径桥塞至设计井深，排量控制在0.5～2.0 m3/min，对桥塞点火坐封后，电缆起至设计井深，进行分簇射孔，射孔枪起出井口后，投直径76.2 mm可降解压裂球，球入座坐封后进行第2 段压裂。 第3～12段重复第2 段的压裂流程。

压裂完工后，未钻磨桥塞即开始排液测试，排液过程历经7 d，累计排液5 624 m3，占总压裂液的25.5% 。为了进一步验证可降解压裂球是否完全溶解，采用63.5 mm(2英寸)连续油管进行通井作业，一次性通过全部内通径为70.3 mm的大通径桥塞，证明可降解压裂球已经全部溶解，无需钻磨桥塞，该井即可投入生产。

4 结论

1) 研制了一种降解速率可控压裂球，最高能承受103 MPa工作压力，现场应用成功。

2) 获得了一种可降解球的降解速率预测公式，可以为现场应用提供技术指导。

3) 可降解球的试验研究为接下来全可溶桥塞的自主研发提供了技术储备。

4) 建议增加可降解球材料的研发，开发出更多降解速率的材料，从溶度、温度等方面进一步完善降解球的降解预测模型。

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