替米考星的测定

薛婷

【摘要】本试验运用高效液相色谱仪按照中国兽药典（CP2015版）方法测定替米考星有关物质和含量，结果表明数据符合质量标准要求。

【关键词】替米考星 有关物质 含量 水分 溶解度

替米考星是一种化学半合成大环内酯类抗菌药，为目前动物专用最新型药物，抗菌谱广，对革兰仕阴性菌、阴性菌都有较强的抑制作用，对多种支原体及螺旋体也具有很强的抑制作用。替米考星，化学名称4^A-0-脱（2，6-二脱氧-3-C-甲基-L-核糖-哌啶己基）-20-脱氧-20-（3，5-二甲基-1-哌啶基）-[20（顺式：反式）]泰乐菌素，又名20-脱氧-20-（3，5-二甲基-1-哌啶基）脱碳霉糖泰乐菌素，是一种化学合成的畜禽专用的大环内酯类新型广谱抗菌药，与泰乐菌素、氟苯尼考相比，具有更强的抗菌活性。

替米考星是畜禽专用的大环内酯类新型抗菌素，抗菌谱广，具有很强的抗菌活性和药动力学特征，对所有的革兰氏阴性菌和部分革兰氏阴性菌、霉形体、螺旋体等均有抑制作用。对胸膜肺炎放线杆菌、溶向性巴氏杆菌、多杀性巴氏杆菌及畜禽霉形体具有比泰乐菌素更强的活性。

一、有关物质的测定方法

1.测定步骤

取替米考星对照品适量，精密称定。乙腈溶解并稀释至浓度为0.25mg/ml的溶液，精密量取上述溶液5ml至25ml量瓶中，用上述磷酸溶液稀释至刻度并混匀，作为对照品溶液。另取供试品约200mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加10ml乙腈并超声溶解，用磷酸溶液稀释刻度，摇匀（当日使用），作为供试品溶液。

精密量取标准品溶液和供试品溶液各10ul，分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图如有杂质峰（除顺式、反式和顺-8-差向异构体外），按下式以无水物计算，单个杂质不得超过3%，各个杂质和不得过10%。供试品溶液色谱图中小于标准品溶液顺式异构体峰面积0.01倍的峰可忽略不计。

杂质含量=（A×Ws×P/As×W×n）×100%

式中：

A：供试品溶液色谱图中除顺式、反式和顺-8-差向异构体外，有关物质面积的或单个有关物质面积

As：标准品溶液色谱图中顺式和反式异构体峰面积的和

Ws：标准品质量

W：供试品质量

P：标准品的顺式与反式异构体的含量

N：标准与供试品的稀释倍数比

2.测定结果

结论：由表1可知替米考星有关物质单个杂质小于3%，各个杂质的和小于10%。结果符合质量标准。

二、含量测定方法

1、测定步骤

分别取五批替米考星供试品约25mg，精密称定，放入50ml量瓶中，精密量取10ml乙腈超声溶解，用至刻度，摇匀（此溶液须当日使用），精密量取10ul注入液相色谱仪中，记录色谱图。另取替米考星对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中顺式替米考星和反式替米考星的含量。按下式以无水物计算，含替米考星的量不得少于85.0%。顺式异构体在82.0%到88.0%之间；反式异构体在12.0%到18.0%之间。

2.測定结果

结论：由表2可知替米考星含量测定含量结果大于85%；顺式异构体在在82.0%到88.0%之间；反式异构体在12.0%到18.0%之间。符合含量测定标准。endprint