饲料混合均匀度检测的影响因素分析

王逸清+韩梦遐

摘要 混合机是饲料生产行业中一个非常重要的设备，混合均匀度是评价混合机质量的一个主要指标，设备制造者和使用者都被要求对每台混合机做混合均匀度的检测。甲基紫法测定混合均匀度是国家标准规定的一种简单、经济和迅速的检测方法。本文使用试验数据阐述了在用甲基紫法检测混合均匀度的过程中影响其准确性的因素。为了得到正确的检测数据必须正确使用检测仪器、严格遵循操作规程、减少人为操作误差。

关键词 饲料；混合机；混合均匀度；甲基紫法；检测；影响因素

中图分类号 S816.17 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2017）24-0234-03

Analysis of Influencing Factors on Testing Feed Mixing Degree of Uniformity

WANG Yi-qing HAN Meng-xia

（Fishery Machinery and Instrument Research Institute，Chinese Academy of Fishery Sciences，Shanghai 200092）

Abstract Mixing machine is an important equipment in feed production industry.The mixing degree of uniformity is a major index to evaluate the quality of a mixing machine.The manufacturers and users of equipment should be required to detect the mixing homogeneity of each mixer.Using methyl violet to test the mixing homogeneity is a simple，economic and rapid detection method which is required by the national standard.In this paper，some experimental data on the factors affecting the accuracy in the process was measured by methyl violet in the mixing homogeneity.In order to obtain the correct test data，it is necessary to use the testing instrument correctly，follow the operating rules strictly and reduce the artificial operating error.

Key words feed；mixer；mixing homogeneity；methyl violet；detection；influencing factor

配合饲料的混合工艺是整个饲料生产过程中至关重要的环节之一，直接影响饲料产品的质量和安全。评定一台饲料混合机质量的一个重要指标是混合均匀度。因此，当某种型式混合机制作完成后，必须检测其混合均匀度，由认证的检测机构实施。

实际生产过程中影响饲料混合机混合均匀度的因素有很多，包括混合机的制造质量、混合机型式、混合时间、混合机装载系数、饲料粒度、添加比例和原料物理特性等因素。检测机构提供正确和真实的检测数据是对混合机制造商的一个重要评判，也是提供给使用者一个重要的使用依据。中国水产科学研究院渔业机械仪器研究所作为国家认可的饲料混合机的指定检测单位，接受生产商和使用者的委托检测，提供正确和真实的检测数据报告极其重要。本文主要阐述在混合均匀度的检测过程中影响检测正确性的因素及提高检测正确性的方法。

1 材料与方法

目前检测混合均匀度的方法主要按照GB/T 5918—2008甲基紫测定法，甲基紫测定法以简单、经济和迅速的检测方法而被检测单位广泛使用。为便于分析排除各种其他干扰因素，仅按GB 1353—2009规定的二等玉米加工而成的玉米粉作为试验物料（以下称试验料）。用双轴桨叶混合机作试验设备。用高速粉碎后甲基紫作为示踪剂，按1/100 000比例的示踪剂与试验料配比经混合机按标准程序混合后的物料作为试样。以此试样来检测其混合均匀度。测试步骤：甲基紫和试验料按规定时间在混合机中混合，结束后在机内（或者将物料放出）的不同部位获取10个试样装入取样袋带回实验室检测，用分析天平称取试样（10.00±0.05）g于100 mL小烧杯中，加入30 mL（99.5%）无水乙醇，放在多头磁力搅拌器上搅动30 min后用定性（中速）滤纸过滤得到滤液。在分光光度计上，用无水乙醇作空白调节零点，以5 mm比色皿在590 nm波长下测定滤液的吸光度值。以同一批次取得10个试样分别测得吸光度值为x1，…，x10，按以下（1）（2）（3）和（4）式[1]分别计算吸光度平均值、标准差S、变异系数CV和混合均匀度M。CV值越小，混合均匀度越好。

=（1）

S=（2）

CV=×100（%）（3）

M=1-CV（4）

在用甲基紫法檢测混合均匀度时，影响最终检测结果的因素主要有示踪剂甲基紫备制和添加、试验物料（玉米粉）的物理特性、试样采集和存放、检测仪器使用、人为操作。以下分别对这些影响因素逐一阐述。

2 结果与分析

2.1 示踪剂甲基紫的制备与添加

甲基紫的备制主要是指在投放前需经高速粉碎机粉碎并经150目标准筛筛选，在储藏期间保持干燥，防止结团。甲基紫高速粉碎后需经筛选。endprint

2.1.1 甲基紫粒度对检测结果的影响。在同一台混合机做2 次完全相同操作过程试验，第1次试验采用的是用150目标准筛筛选后的甲基紫投放，得到的试样吸光度检测值写入对照组。第2次试验采用的是仅经高速粉碎机粉碎得到的甲基紫投放，得到的试样吸光度检测值写入比较组，2种投放的甲基紫的细度用肉眼基本无法分辨出，在2次试验后各取10个试样分别编号1、2、……、10，分别做混合均匀度的吸光度值检测，得到的数据如表1所示。可以看出，比较组中2号、4号、9号试样的吸光度值与其他编号试样的吸光度值出现了较大偏差，而对照组中10个试样的吸光度值都比较接近，这是由于比较组2号、4号、9号试样中甲基紫未经筛选混有略微偏大粒度的甲基紫颗粒，使得试样单位数量中甲基紫量成分增加，当其被乙醇溶解后其吸光度值就会较大，从而影响到CV值的最终计算结果。将以上表中数据用公式（1）（2）（3）和（4）计算得出的混合均匀度有较大的差异。计算结果如表2所示，可以看出，2组的混合均匀度有较大的不同，对照组的混合均匀度远远好于比较组。试样中的甲基紫含量是对吸光度值很敏感的物质。因此，制备甲基紫时经高速粉碎并过150目筛选非常重要。

2.1.2 甲基紫数量对检测结果的影响。示踪剂甲基紫和试验料（玉米粉）的配比为1/100 000，由以上算式（3）看出变异系数与吸光度平均值成反比例关系，平均值越大，CV值越小。当甲基紫和试验料混合时，甲基紫含量增加，检测时其吸光度值也相应增大。因此，在称取甲基紫重量时，应用感量0.000 1的分析天平称取以获得正确的配比量。

2.2 试验物料物理特性对混合均匀度检测结果的影响

试验物料（玉米粉）的物理特性主要指粒度、容重和含水率等。试验物料的粒度越小，单位质量的颗粒数越多，其混合均匀度越好。试验物料水分含量高容易结块或成团，不易混合，即混合均匀度较差[2]。因此，在对制造商生产的混合机进行混合均匀度检测时，必须考虑试验物料的物理特性，要求物料含水率低于14%，玉米须经由2 mm筛孔筛片的粉碎机粉碎得到，以保证获得可靠、正确混合均匀度的检测数据。

2.3 试样采集和存放

2.3.1 试样采集数对混合均匀度准确度的影响。根据标准要求，甲基紫和试验料投入到混合机混合，在混合周期结束后，应在不同取样点采集10个试样做混合均匀度检测。但是，最后的混合均匀度检测结果由于众多因素影响造成检测数据真值的不确定性，测试试样数量少，检测结果数值的不确定度增加。有文章分析报道，检测试样数X对混合均匀度检测结果CV值的影响很大，可用误差概率统计方法证明，为得到近于真值的混合均匀度检测结果应增加试样数X，应满足X≥30，最好X≥50[3]。因此，在目前标准规定条件下检测，严格规范的操作应该是减少检测不确定度的主要措施。在检测条件允许的情况下，应尽可能使用更多的试样数用于进行混合均匀度检测。

2.3.2 试样存放时间对检测结果的影响。对1台双轴桨叶混合机取10个试样带回实验室检测，取样后当天做混合均匀度检测和放置3 d和5 d后分别做同样的均匀度检测，得到的吸光度值数据如表3所示。可以看出，由于示踪剂甲基紫与试验物料玉米粉混合，两者比重和粒度不同，当试样存放一段时间后，甲基紫在试样中发生分离、析出和沉淀现象，试样在存放几天后，试样袋底部有部分甲基紫沉淀下来，当再次对试样检测时其吸光度值发生了变化（吸光度值变小）。这将影响到试样混合均匀度的检测结果。因此，在检测完混合机取得试样后应及时进行混合均匀度检测，避免由于试样存放时间过长而造成检测数据偏差。

2.3.3 滤液放置时间对混合均匀度检测结果的影响。当放入烧杯中的试样注入无水乙醇搅拌30 min后，需用定性滤纸过滤，过滤得到的滤液用于吸光度值检测，假如滤液因某些原因未能及时做吸光度值检测，滤液中乙醇极易挥发，特别是在较炎热的环境中，由于乙醇的挥发性造成滤液的乙醇含量发生变化（甲基紫浓度变高），这将引起最终的吸光度值检测发生变化，在对1台混合机做混合均匀度检测时进行了滤液存放时间的比较试验，在环境温度26 ℃、相对湿度75%的条件下取得滤液后，分别做即时吸光度检测、30 min吸光度检测、60 min吸光度检测，结果如表4所示。可以看出，滤液放置时间变长后，其中的乙醇因挥发而引起滤液中甲基紫的单位含量增加，吸光度值也将明显变大。因此，当对1台混合机做混合均匀度检测时，应尽可能在较短的时间内一次性完成10个试样的检测。

2.4 检测仪器对混合均匀度检测结果的影响

2.4.1 分光光度计。分光光度计是在混合均匀度整个检测过程中最重要的仪器设备，用于检测滤液的吸光度值，得到的检测数值直接用于计算CV值，除了对仪器做定期校正外，光度计应放置在环境干燥、温度适宜、坚固平直的工作台上，无振动磁场源，电源的电压稳定，最好使用交流稳压电源。检测前机器预热30 min，严格检查光波刻度调定在590 nm波长下[4]。波长的微小变化将非常敏感地影响吸光度值。光度计的允许误差为±2 nm，用1个试样做正常波长（590±2）nm光波下滤液的吸光度值试验，得到的数据如表5所示。可以看出，滤液的吸光度值在（590±2）nm情况下，其数值有很大的差异。由于吸光度值对波长有较大的敏感度，对每个试样检测前必须检查光波刻度值并用比色皿装无水乙醇做空白调零。

2.4.2 可调瓶口分配器。在混合均匀度检测中，可调瓶口分配器用于对试样分配无水乙醇，按10 g试样30 mL无水乙醇分配，由于乙醇添加量偏差也会影响滤液的吸光度值，人为操作分配器可能会由于操作水平或者因分配器本身由于频繁使用引起每次分配量出现的误差，从而影响到检测结果。在使用德国进口的可调瓶口分配器用作乙醇分配时，用分析天平对5次分配量称重记录得出的一个试验数值。可以看出，尽管采用了高精度的分配器，但每次的分配量仍有微小的重量偏差，尽管这一分配误差是仪器的允许误差，但造成了检测结果偏差。为确保每次分配量是个定量，可以先将分配器的乙醇注入烧杯中，用分析天平称重以确保每次分配量保持一致（表6）。如有偏差应予以纠正，30 mL 99.5%无水乙醇在 20 ℃常温下对应的重量为23.683 5 g。也可用带刻度的量筒来获取正确的乙醇容量[5]。在使用高精度分配器来获取30 mL乙醇时，每次分配乙醇的质量仍有偏差，尽管这偏差是微小的，但最终会影响滤液的吸光度值。因此，仍建议用分析天平对每次分配量作重量纠正。

2.5 人为操作造成的误差

在混合均匀度检测过程中，各个环节都可能由于人为因素而影响到最终检测结果，严格按照操作规程、减少人为误差是获得正确检测结果的保证。

2.5.1 比色皿的清洗。每一次混合均匀度检测的10个试样，比色皿用于盛放每个试样的滤液放入分光光度计中作吸光度值检测，每盛取一个新试样的滤液时必须用无水乙醇清洗干净前一次残留，并把乙醇擦干，否则将会干扰下一个试样滤液的吸光值从而影响检测结果。比色皿的容量非常小，残留将会非常敏感地影响到吸光度的检测数值。

2.5.2 多头磁力加热搅拌器。多头磁力加热搅拌器的作用是把在烧杯中加入无水乙醇的试样进行充分的搅拌，以析出试样中的甲基紫，经滤纸过滤后得到测试滤液用于测试吸光度值，在搅拌时由于磁力的作用会把试样溶液飞溅在烧杯的杯壁上从而影响到部分试样中甲基紫的析出。因此，在磁力搅拌器搅拌过程中还须人为不停地晃动烧杯以便于杯壁上的试样进一步地参与搅拌以析出甲基紫。为避免过强的震荡造成飞溅应适当调小搅拌器振动频率。

3 结论

本文根据笔者多年来用甲基紫法检测混合机混合均匀度过程中所涉及的各个影响因素给予分析阐述，并提出操作建议。由于混合均匀度的检测环节众多，部分环节对检测结果的影响非常敏感，正确把握每个检测环节的操作是提高检测结果准确性的重要保障。

4 参考文献

[1] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中國国空标准化管理委员会.饲料产品混合均匀度的测定：GB/T 5918-2008[S].北京：中国标准出版社，2008.

[2] 朱乾巧，谢上海，陈婷霞，等.影响饲料混合均匀度的因素及应对措施[J].广东饲料，2014，23（3）：38-39.

[3] 庞声海，朱舒平.混合均匀度测量的不确定度[J].饲料工业，2000（1）：9-10.

[4] 章文明，高俊，董延.影响饲料混合均匀度的因素及其在中国的现状[J].饲料与畜牧，2015（4）：59-63.

[5] 孙本珠.全混合日粮搅拌机饲料混合均匀度检测方法探讨[J].农业科技与装备，2011（1）：41-42.endprint