原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉

□ 刘 君 庹见伟

新疆维吾尔自治区阿克苏地区疾病预防控制中心

原子吸收光谱法是一种进行超痕量元素以及痕量元素检验的最有效的方式之一。目前此方法已经得到了广泛的应用，基本上已经遍布了世界上每一个国家的每一个部门。对原子吸收光谱法实施分析，不难看出其主要有以下几个优点：检出限低，具有较好的选择性，具有较强的精密度，较强的抗干扰能力，广泛的应用范围，样本使用量较小，在一般情况下主要就单元素实施定量分析[1]。

1 实验部分

1.1 实验仪器及试剂

实验所需仪器：Pd、Cd空心阴极灯、原子吸收分光光度计（TAS-990型）。

实 验 试 剂：Pd、Cd标 准 溶 液（1 000μg/mL，）、HNO3（优级纯）、MgCl2·6H2O、NaOH（分析纯），实验用水全为去离子水。实验过程使用仪器均需要使用5% HNO3溶液浸泡消毒，晾干后使用。

1.2 火焰原子吸收分光光度法工作原理

溶液经过雾化之后送入到火焰中被处理，进而变成基态原子，共振线通过基态原子时遵循Beer定律吸收，降低了光线强度。

2 实验方法

2.1 标准溶液的配制

HNO3溶液（1+1）：取50 mL浓硝酸，用超纯水稀释至100 mL。HNO3溶液（1%）：取10 mL浓硝酸，用超纯水稀释至1 000mL。NaOH溶液（200 g/L）：称取20 g NaOH，用超纯水溶解稀释至100 mL。MgCl2溶液（100 g/L）：称取10 g MgCl2，用超纯水溶解稀释至100 mL。

2.2 标准工作曲线的绘制

配制Pb系列标准溶液，浓度分别为：0.00、0.05、0.10、0.15、0.20 μg/mL。

配制Cd系列标准溶液，浓度分别 为：0.000、0.010、0.020、0.030、0.040 μg/mL。

通过用火焰原子吸收分光光度法来对溶液的吸光度进行计算，得出：铅标准曲线方程A=0.0267C+0.0027，相关系数为0.9998；镉标准曲线方程A=0.6200C+0.0000，相关系数为0.9989。

2.3 试样的测定

在两个空置烧杯中分别放置500 mL过0.45 μm滤膜的河水样和500 mL自来水，之后分别在两个烧杯中放入5 mL MgCl2（边加边搅拌），等到溶液静置10 min之后加入NaOH溶液（边加边搅拌），测定溶液的pH。等到溶液的pH值大于11时，停止注入NaOH溶液。等到完全沉淀之后，需要吸出上清液，之后注入适量的硝酸溶液，用1%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀[2]。通过上述操作之后，进行加标回收率的试验检验，测定Pb的回收率为97.8%～106.5%，Cd的回收率为93.0%～100.7%，两种方式测定的结果基本上一致。

3 结果与讨论

3.1 富集条件的选择

通常使用氢氧化镁作为沉淀剂来测定水中铅、镉的含量，能够有效提高测定的准确度。在沉淀的过程中，只有使用强碱来提高沉淀效果。

3.2 火焰原子吸收分光光度法测定重金属时常见问题及处理方法

3.2.1 样品的前处理

由于样品本身化学性质的不同，因此使用的沉淀剂也有所不同，因此需要使用不同的沉淀方式。例如：对于水质较好的情况，可以直接进行测定。对于一些有泥沙的水样，首先需要进行预处理，之后再进行离心操作。对于固体的样品，如果没有完全消解，不允许有进入雾化器的情况，避免其对雾化产生堵塞。

3.2.2 火焰吸光度不稳定

在对镉元素进行测定时，首先需要保证空心阴极灯有足够的预热时间，其次还需要保证合格、纯度高，之后对其进行检查。

3.2.3 测量灵敏度下降

在操作过程中，需要严格按照操作说明来进行测量，同时还需要严格控制好燃气以及助燃气的比例。在测量的过程中还需要密切关注波长的位置和温度的变化之间的关系。保证足够的光源强度，在稳定发射的基础上，还需要严格控制电流强度。及时排除故障，通过采取措施来避免在缝口处出现沉积，进而对雾化效果产生影响。这时候还需要使用烯酸和蒸馏水来清洗沉积盐分。当撞击球出现污染时，需要使用无水酒精来擦拭表面，并使用1% HNO3和去离子水空烧。另外，如果实验设备长期空置不用，需要采取措施避免出现自吸的现象。

4 结语

总的来说，原子吸收光度法已经在多个领域中得到广泛应用，且其准确度以及可行性均可以有效保证。因此在对水样铅和镉含量测定中有广泛的应用，能够有效保证实验结果的准确度。