钎焊温度对Ti60/AgCu/ZrO2接头界面组织及性能的影响

卞红，胡胜鹏，宋晓国,,，周志强，冯吉才,

1.哈尔滨工业大学 先进焊接与连接国家重点实验室，哈尔滨 150001 2.哈尔滨工业大学(威海) 山东省特种焊接技术重点实验室，威海 264209

钎焊温度对Ti60/AgCu/ZrO2接头界面组织及性能的影响

卞红1，胡胜鹏2，宋晓国1,2,*，周志强2，冯吉才1,2

1.哈尔滨工业大学 先进焊接与连接国家重点实验室，哈尔滨 150001 2.哈尔滨工业大学(威海) 山东省特种焊接技术重点实验室，威海 264209

采用AgCu钎料实现了Ti60合金和ZrO2陶瓷的钎焊连接。使用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)、能谱仪(Energy Dispersive Spectrometer, EDS)和X射线衍射仪(X-Ray Diffractometer, XRD)等分析测试手段，对不同钎焊温度下获得的接头界面组织结构进行了分析。研究表明，Ti60/AgCu/ZrO2接头典型界面组织为：Ti60合金/α-Ti+Ti2Cu扩散层/TiCu+TiCu2/Ag(s,s)+Cu(s,s)/Ti3Cu3O反应层/TiO反应层/ZrO2陶瓷。随着钎焊温度的升高，α-Ti+Ti2Cu扩散层、TiCu+TiCu2层、Ti3Cu3O层及TiO层厚度均逐渐增加，颗粒状Ti-Cu化合物不断长大，Ag(s,s)和Cu(s,s)含量逐渐减少。剪切试验表明，在钎焊温度为900 ℃、保温时间为10 min条件下获得的接头室温抗剪强度最高为124.9 MPa，500 ℃和600 ℃抗剪强度分别为83.0 MPa和30.2 MPa。断口分析表明：接头沿ZrO2陶瓷/钎料界面和靠近该界面的钎缝发生断裂。

AgCu钎料；Ti60合金；ZrO2陶瓷；钎焊；界面组织；力学性能

钛合金具有高的比强度、优异的耐腐蚀性等特点，在航空、航天和石油化工等领域获得广泛应用。随着航空工业的迅速发展，高温钛合金的研制越来越受到重视[1-2]。高温钛合金可用于制造航空发动机压气机和风扇的盘件、叶片和机匣等零件，能够减轻发动机重量，提高发动机推重比[3]。Ti60合金是中国自行研制的多元复合强化的近α型高温钛合金，高温下具有较高的热强性、抗氧化性和优良的热稳定性[4]。Ti60合金优良的综合性能使其成为先进航空发动机压气机高温部件的重要候选材料。ZrO2陶瓷不仅拥有高强度、高断裂韧性、良好的生物相容性等性能，在高温下还具有优良的离子导电性和化学稳定性，是一种重要的结构陶瓷和功能陶瓷材料[5-7]。ZrO2陶瓷在燃气涡轮发动机、生物医药设备和固体氧化物燃料电池等方面有重要的应用[8-9]。由于ZrO2陶瓷很难装配到大尺寸和形状复杂的部件上，可以通过陶瓷之间或者陶瓷与金属材料的连接从而克服这一弊端[10]。鉴于Ti60合金与ZrO2陶瓷在多方面的优良性能，因此实现二者之间的连接在诸多领域具有广阔的应用前景，尤其是航空航天领域。

陶瓷与金属的连接是一个被广为关注但未能得到很好解决的关键技术问题。目前陶瓷和金属的连接应用到真空钎焊、扩散连接和瞬时液相连接等方法[11-13]。钎焊具有焊接温度低、焊件变形小、易于精密成型等优点，在焊接形状复杂的零件、薄壁零件和对焊接质量要求严格的航空航天领域有重要应用。由于ZrO2陶瓷表面的难润湿性，ZrO2陶瓷与金属钎焊接头的性能主要是由陶瓷与钎料之间的界面决定的。钎焊工艺条件会直接影响ZrO2陶瓷与钎料之间的界面反应，导致界面结构和反应物的差异，因此如何通过调整钎焊工艺条件控制陶瓷/钎料界面反应物组成和反应层厚度成为ZrO2陶瓷与金属钎焊连接的难点。

目前国内外针对Ti60合金与ZrO2陶瓷二者之间的钎焊连接研究较少。AgCu钎料塑性好、流动性强，能够溶解从Ti60母材中扩散出的活性元素Ti，有利于Ti元素扩散到ZrO2陶瓷侧并与其反应，可以改善钎料在ZrO2表面的润湿性，实现与陶瓷的冶金结合。本文采用AgCu钎料实现了Ti60合金和ZrO2陶瓷的钎焊连接，结合扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)、能谱仪(Energy Dispersive Spectrometer, EDS)、XRD等分析方法，研究钎焊温度对接头界面组织及力学性能的影响规律。

1 试验材料及方法

试验采用上海泛联科技股份有限公司提供的热压烧结ZrO2陶瓷，密度为6.05 g/cm3，热膨胀系数为10.5×10-6/K，弹性模量为210 GPa。试验中采用Ti60合金的化学组成为Ti-5.6Al-4.8Sn-2Zr-1Mo-0.2Nb-0.2Ta-0.35Si，其微观组织照片如图1所示，主要由黑色的α-Ti和浅色的β-Ti两相组成。所用商用AgCu共晶钎料为Ag-28Cu，熔化温度为780 ℃。

连接前将ZrO2陶瓷和Ti60合金分别加工成5 mm×5 mm×5 mm和20 mm×10 mm×2 mm两种规格的待焊试样。将Ti60合金及ZrO2陶瓷钎焊面打磨后抛光，放入丙酮中超声清洗15 min，然后按照图2(a)进行装配，并放置于真空度约为1.30×10-3Pa的真空钎焊炉(HIT-VB1600，哈尔滨工业大学)中进行钎焊。装配时钎料厚度为100 μm。钎焊温度分别为870、880、890、900和910 ℃，保温时间为10 min。

图1 Ti60合金的微观组织
Fig.1 Microstructure of Ti60 alloy

图2 钎焊装配和剪切试验
Fig.2 Brazing assembly and shear test

钎焊过程如下：① 以20 ℃/min的速率升温至750 ℃，保温10 min；② 以10 ℃/min的速率升温至钎焊温度，保温10 min；③ 以5 ℃/min的速率降温到300 ℃，待炉冷至室温取出试样。采用扫描电镜(MERLIN Compact，ZEISS)、能谱仪(Octane Plus，EDAX)和X射线衍射仪(DX-2700，丹东浩元)观察和分析不同钎焊温度下保温10 min获得的接头界面组织及断裂路径。为分析钎焊温度对力学性能的影响，分别选取同一工艺规范下连接的5个试样，采用万能试验机(Instron 5967，Instron)对接头室温和高温抗剪强度进行测试，加载速度为0.5 mm/min。图2(b)所示为剪切试验示意图。

2 试验结果与讨论

2.1 Ti60/AgCu/ZrO2钎焊接头典型界面组织

图3所示为钎焊温度为900 ℃、保温时间为10 min条件下，获得的Ti60/AgCu/ZrO2钎焊接头的典型界面结构和元素分布。从图3(a)可以看出，接头连接良好，根据微观形态的区别可以将接头分为4个反应区：反应区Ⅰ为Ti60母材侧的扩散层，反应区Ⅱ为Ti60母材侧反应区，反应区Ⅲ为钎缝中间区域，反应区Ⅳ为ZrO2陶瓷侧反应层。如图3(c)、图3(d)和图3(e)所示，Ti60母材侧扩散层(反应区Ⅰ)的组成元素除了母材中的Ti和Al，还有扩散进母材的Cu元素。从图3(c)和图3(d)可以看出，Ti60母材侧反应区(反应区Ⅱ)主要由Cu和Ti元素组成。图3(b)和图3(c)显示，钎缝中间区域(反应区Ⅲ)主要由Ag元素和少量Cu元素组成。另外，ZrO2陶瓷侧反应层(反应区Ⅳ)的组成元素有Cu、Ti和Al元素，如图3(c)、图3(d)和图3(e)所示。在钎焊过程中，活性元素Ti会从Ti60母材中溶解出来并经由钎缝向ZrO2陶瓷一侧扩散，在钎料和陶瓷界面处集中形成富含Ti的薄层，说明Ti在Ti60/AgCu/ZrO2接头的钎焊中起到了重要作用。

图4所示为图3(a)中接头各反应区的高倍照片。为分析接头界面的反应产物，对图4中A～H各点进行能谱分析，如表1所示列出了A～H各点的化学成分和可能形成的反应相。图4(a)所示主要为反应区Ⅰ和反应区Ⅱ的形貌，综合分析表1和Cu-Ti合金相图[19]，由图4(a)可知反应区Ⅰ的主要成分是α-Ti(A点)和Ti2Cu(B点)。Cu元素是钛合金活性共析型β稳定元素，大量进入母材中的Cu能够降低钛合金β相变温度，冷却过程中钛合金β相可以分解为α相和Ti2Cu。反应区Ⅱ的形成是由于扩散到钎缝中的Ti与熔融钎料中的Cu直接反应，紧靠扩散层形成不同衬度的Ti-Cu化合物层，包括深灰色TiCu(C点)和浅灰色TiCu2(D点)。图4(b)显示了反应区Ⅲ和反应区Ⅳ的形貌，结合表1分析结果可知：反应区Ⅲ分布有大量白色的Ag(s,s)(E点)和少量未反应的Cu(s,s)(F点)；反应区IV由Ti3Cu3O化合物层(G点)和TiO化合物层(H点)构成，总厚度<2 μm。其中紧挨ZrO2陶瓷侧的黑色连续反应层(Layer 1)成分为TiO， 厚度约为0.5 μm；钎缝侧的灰色连续反应层(Layer 2)包含Ti、Cu、O和Al元素，主要成分为Ti3Cu3O，厚度约为1.3 μm。

图3 Ti60/AgCu/ZrO接头典型界面结构和元素分布
Fig.3 Typical interfacial microstructure and distribution of elements of Ti60/AgCu/ZrO joint

图4 钎焊温度为900 ℃、保温时间为10 min获得的Ti60/AgCu/ZrO接头各区组织高倍照片
Fig.4 High magnification microstructure of Ti60/AgCu/ ZrO joint brazed at 900 ℃ for 10 min

～
- .

点含量/(at．%)AgCuTiAlZrO可能相A1．065．4177．6115．92α⁃TiB2．5133．7658．545．19Ti2CuC5．5643．1446．774．53TiCuD4．2161．4928．525．78TiCu2E89．059．560．970．020．40Ag(s，s)F1．9094．992．080．870．16Cu(s，s)G2．8436．0940．536．680．2413．62Ti3Cu3OH0．107．0941．011．184．7345．89TiO

综合以上分析，在钎焊温度为900 ℃、保温时间为10 min的条件下，采用AgCu钎料实现了Ti60合金和ZrO2陶瓷的钎焊连接，获得的Ti60/AgCu/ ZrO2接头的典型界面组织为：Ti60合金/α-Ti+Ti2Cu扩散层/TiCu+TiCu2/Ag(s,s)+Cu(s,s)/Ti3Cu3O反应层/TiO反应层/ZrO2陶瓷。

2.2 钎焊温度对Ti60/AgCu/ZrO2接头界面组织的影响

为研究钎焊温度T对Ti60/AgCu/ZrO2接头界面组织的影响，固定保温时间为10 min，分别在870、880、890、900和910 ℃条件下进行钎焊试验。图5所示为不同钎焊温度下所获接头的界面组织和陶瓷侧反应层微观结构。从图5可以看出，随钎焊温度逐渐升高，各元素扩散效率提高，接头界面反应越来越充分，接头显微组织也呈现出明显的规律性变化：Ti60侧α-Ti+Ti2Cu扩散层和连续的TiCu+TiCu2层厚度增加，颗粒状Ti-Cu化合物的尺寸不断增大，Cu(s,s)含量逐渐减少，Ag(s,s)区域也逐渐变薄，同时陶瓷侧Ti3Cu3O+TiO层厚度逐渐增大。

当钎焊温度较低(870、880 ℃)时，如图5(a)和图5(b)所示，钎缝中连续TiCu+TiCu2层的厚度较薄，颗粒状Ti-Cu化合物很少，而Ag(s,s)和Cu(s,s)含量较多；当钎焊温度较高(890、900、910 ℃)时，由图5(c)、图3(a)和图5(d)可见，钎缝中连续TiCu+TiCu2层的厚度增加，颗粒状Ti-Cu化合物明显不断长大并逐渐填充钎缝，尤其是衬度较深的TiCu相，同时Ag(s,s)和Cu(s,s)含量逐渐变少。

图6所示为图5中不同钎焊温度下获得的接头陶瓷侧反应层厚度。从图6可以看出，随钎焊温度的升高，接头ZrO2陶瓷侧反应层(包括Ti3Cu3O层和TiO层)厚度逐渐增加。

在钎焊过程中，随着温度上升，AgCu钎料融化并转变成液态。Ti60母材中的Ti部分溶解进入液态钎料中，在浓度梯度的驱动下经由钎料向ZrO2陶瓷一侧扩散。由于Ti原子对O原子的强亲和性，与ZrO2陶瓷中迁移出来的氧反应生成钛氧化物，同时ZrO2由于缺氧而变黑[20-21]。EDS分析发现紧挨陶瓷侧化合物层为TiO，根据刘桂武等若干报道[18, 21-23]将此界面反应表示为

ZrO2+xTi=xTiO+ZrO2-xx=1或2

(1)

陶瓷侧连续的TiO层可以改善陶瓷基体的润湿性，作为粘附层实现与ZrO2陶瓷的冶金结合。同时TiO层会在一定程度上阻碍Ti元素向陶瓷侧的继续扩散，使Ti紧挨TiO层聚集，并与钎料中Cu元素反应形成三元化合物Ti3Cu3O[18, 22-23]，将此界面反应描述为

图5 不同钎焊温度下Ti60/AgCu/ZrO接头界面结构
Fig.5 Interfacial microstructure of Ti60/AgCu/ZrO joints brazed at different temperatures

图6图5中不同钎焊温度下接头ZrO陶瓷 侧反应层厚度
Fig.6 Thickness of reaction layers adjacent to ZrO ceramic at different brazing temperatures in
Fig.5

(2)

生成的TiO和Ti3Cu3O类似于在ZrO2表面形成金属化层，利于Ti60和ZrO2陶瓷的连接。

随着钎焊温度升高，钎料及母材中各元素的相互扩散增强，界面反应越来越剧烈，导致陶瓷侧反应层厚度逐渐增大。

2.3 钎焊温度对Ti60/AgCu/ZrO2接头性能的影响

图7 不同钎焊温度条件下接头抗剪强度 (t=10 min)
Fig.7Shear strength of joints brazed at different temperatures (t=10 min)

图7所示为不同钎焊温度、保温时间t=10 min的条件下获得的接头抗剪强度，由图可知随着钎焊温度的升高，Ti60/AgCu/ZrO2接头室温(Room Temprature, RT)抗剪强度先升高后降低，当钎焊温度为900 ℃时接头抗剪强度最高，为124.9 MPa。由于采用Ag基钎料钎焊所获接头使用温度不超过600 ℃，对钎焊温度为900 ℃、保温时间为10 min获得的接头在500、600 ℃条件下进行高温剪切试验，结果表明：500 ℃时接头抗剪强度为83.0 MPa，比室温时下降了33.5%；600 ℃时接头性能急剧下降，抗剪强度为30.2 MPa，不足室温抗剪强度的1/4。

图8所示为钎焊温度为870、900和910 ℃条件下所获接头经室温剪切试验后的断裂路径。如图8(a)和图8(d)所示，当钎焊温度为870 ℃时，接头在ZrO2陶瓷/钎料界面Ti3Cu3O层发生贯穿性断裂，断口平整，其中Ti60侧断裂面边缘Ti3Cu3O层和TiO层脱离，暴露出钎缝中间区的Ag(s,s)和Cu(s,s)。而由图8(b)和8(e)可见，当钎焊温度为900 ℃时，断裂发生在ZrO2陶瓷/钎料界面和靠近该界面的钎缝中，并扩展转入钎缝中间。图8(c)和8(f)显示了当钎焊温度为910 ℃时，Ti60侧断裂面边缘大部分保留有Ti3Cu3O层和TiO层，甚至有的区域留有明显的浅色层片状ZrO2陶瓷，说明断裂大部分发生在ZrO2陶瓷/钎料界面TiO层处，还有部分发生在ZrO2陶瓷上。

图9所示为钎焊温度为900、910 ℃时获得的接头经室温剪切试验后两侧断裂面的XRD分析。从图9(a)可以看出， 在钎焊温度为900 ℃时接头陶瓷侧断裂面检测到Ti3Cu3O、TiO和Ag(s,s)，而在钎焊温度为910 ℃时接头该断裂面未检测到Ag(s,s)，进一步说明钎焊温度为900 ℃的接头断裂发生在ZrO2陶瓷/钎料界面和靠近该界面的钎缝中。同时从图9(b)可以看出，钎焊温度为910 ℃的接头Ti60侧断裂面检测到ZrO2；而钎焊温度为900 ℃的接头该断裂面未检测到ZrO2的存在，表明910 ℃接头断裂位置在ZrO2陶瓷/钎料界面和该界面附近的ZrO2陶瓷上。

图8 不同钎焊温度条件下Ti60/AgCu/ZrO接头经剪切试验后的断裂路径
Fig.8 Fracture paths of Ti60/AgCu/ZrO joints brazed at different temperatures after shear test

图9 钎焊温度为900 ℃和910 ℃时Ti60/AgCu/ZrO接头经剪切试验后的断口XRD分析
Fig.9 XRD patterns of Ti60/AgCu/ZrO joints brazed at 900 ℃ and 910 ℃ after shear test

ZrO2陶瓷与金属的钎焊连接主要是通过陶瓷与钎料之间的界面化学反应来实现的，因此可以通过控制钎焊温度来控制界面反应，调节陶瓷侧反应层厚度，进而改善接头性能。当钎焊温度较低时，界面化学反应不充分，陶瓷侧反应层比较薄，与陶瓷结合不紧密，接头强度较低；当钎焊温度为900 ℃时，界面反应充分进行，陶瓷侧反应层厚度适中，与陶瓷结合牢固，接头沿ZrO2陶瓷/钎料界面和钎缝开裂，此时接头抗剪强度最高；当钎焊温度继续升高到910 ℃时，接头残余应力增强，脆性反应层厚度增加，导致接头沿着ZrO2陶瓷/钎料界面TiO层和ZrO2陶瓷发生断裂，接头强度明显下降。

3 结 论

1) 采用AgCu钎料实现了Ti60合金和ZrO2陶瓷的钎焊连接，当钎焊温度为900 ℃、保温时间为10 min时获得的Ti60/AgCu/ZrO2接头典型界面组织为：Ti60合金/α-Ti+Ti2Cu扩散层/TiCu+TiCu2/ Ag(s,s)+Cu(s,s)/Ti3Cu3O反应层/TiO反应层/ZrO2陶瓷。

2) 随着钎焊温度的升高，Ti60/AgCu/ZrO2接头内反应越来越充分，α-Ti+Ti2Cu扩散层、TiCu+TiCu2层厚度都逐渐增加，颗粒状Ti-Cu化合物不断长大，Ag(s,s)和Cu(s,s)逐渐减少，同时Ti3Cu3O+TiO层厚度逐渐增大。

3) 随着钎焊温度升高，接头室温抗剪强度先增加后减小，钎焊温度为900 ℃时接头抗剪强度达到最大为124.9 MPa；断口分析表明，接头沿ZrO2陶瓷/钎料界面和靠近该界面的钎缝发生断裂。另外，钎焊温度为900 ℃获得的接头500 ℃和600 ℃抗剪强度分别为83.0 MPa和30.2 MPa。

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EffectofbrazingtemperatureoninterfacialmicrostructureandmechanicalpropertyofTi60/AgCu/ZrO2joint

BIANHong1,HUShengpeng2,SONGXiaoguo1,2,*,ZHOUZhiqiang2,FENGJicai1,2

1.StateKeyLaboratoryofAdvancedWeldingandJoining,HarbinInstituteofTechnology,Harbin150001,China2.ShandongProvincialKeyLaboratoryofSpecialWeldingTechnology,HarbinInstituteofTechnology(WeihaiExtension),Weihai264209,China

ReliablebrazingofTi60alloyandZrO2ceramicwassuccessfullyachievedusingAgCufillermetal.TheinterfacialmicrostructureandreactionproductsofTi60/AgCu/ZrO2jointsbrazedatdifferenttemperatureswereinvestigatedbytheScanningElectronMicroscope(SEM),EnergyDispersiveSpectrometer(EDS)andX-RayDiffractometer(XRD).ResultsshowthatthetypicalinterfacialmicrostructureoftheTi60/AgCu/ZrO2jointwasTi60alloy/α-Ti+Ti2Cudiffusionlayer/TiCu+TiCu2/Ag(s,s)+Cu(s,s)/Ti3Cu3Olayer/TiOlayer/ZrO2ceramic.Withtheincreaseofthebrazingtemperature,thethicknessofthediffusionlayerofα-Ti+Ti2Cu,TiCu+TiCu2layers,Ti3Cu3OlayerandTiOlayeradjacenttotheZrO2ceramicincreasedgradually,andthegranularTi-CuIMCsgrewgradually,meanwhilethecontentoftheAg-basedsolidsolutionandCu-basedsolidsolutiondecreased.Thesheartestindicatesthatthejointbrazedat900℃for10minexhibitedthehighestshearstrengthof124.9MPatestedatroomtemprature,andthejointtestedat500℃and600℃exhibitedtheshearstrengthof83.0MPaand30.2MPa,respectively.TypicalfractureanalysisdisplaysthatthebrazedjointtendedtofractureattheinterfacebetweentheZrO2ceramicandthebrazingseam,andinthebrazingseamadjacenttotheinterface.

AgCufiller;Ti60alloy;ZrO2ceramic;brazing;interfacialmicrostructure;mechanicalproperty

2017-05-08；

2017-05-21；

2017-06-16；Publishedonline2017-07-311048

URL：http://hkxb.buaa.edu.cn/CN/html/20171232.html

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10.7527/S1000-6893.2017.421402

2017-05-08；退修日期2017-05-21；录用日期2017-06-16；网络出版时间2017-07-311048

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国家自然科学基金(51405099)； 国家科技重大专项(2014ZX04001131)

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卞红，胡胜鹏，宋晓国，等. 钎焊温度对Ti60/AgCu/ZrO2接头界面组织及性能的影响J. 航空学报，2017，38(12):421402.BIANH,HUSP,SONGXG,etal.EffectofbrazingtemperatureoninterfacialmicrostructureandmechanicalpropertyofTi60/AgCu/ZrO2jointJ.ActaAeronauticaetAstronauticaSinica,2017,38(12):421402.

V261.3+4

A

1000-6893(2017)12-421402-09

李世秋,王娇)