浅谈药物分析中顶空气相色谱法的应用

王林林　何木

摘 要：顶空气相色谱法自从问世之后，得到十分快速的发展，广泛的应用于多个领域之中。在药物分析领域之中，顶空气相色谱法有效的拓宽了研究领域的新方向。将顶空气相色谱法联合其他的技术，能够使其更加完善，有效的提升了研究的精准性。本文药物分析领域作为研究对象，分析顶空气相色谱法在药物分析领域之中的应用。

关键词：药物分析；顶空气相色谱法；应用

中图分类号：R284 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2017）22-0207-02

顶空气相色谱法分析法又被成为液上气想色谱分析，应用气体进样，快分析速度，在进行药物分析的过程之中不需要有机溶剂就能够进行提取。加上该技术对于环境危害小，对分析人员的影响小，分析过程的操作十分简便，谱图简单，是一个“绿色”分析化学手段，因此该技术被广泛的应用于食品卫生、环境监测、化工产品以及生物医学之中[1]。

1 概述

1.1 顶空气相色谱法的相关概述

顶空气相色谱法主要是通过液体或固体在密闭恒温系统之中发挥性组分i，到达平衡之后气相、固相（或液相）中挥发性组分比值恒定原理，分析平衡之后的液相或固相上部蒸汽。将试样放置在密闭的容器之中，在恒温的状态之下达到平衡气液之后气体分子溢出液相速率和返回液相速率能够达到动态平衡，此时气相之中的组分浓度相对恒定，组分蒸汽压可表示为：Pi=P0iXioPi，P0i是纯组分的饱和蒸汽压，而Xio则是在该溶液之中组分的摩尔浓度。试样上方气相组分i的峰面积Ai，该值和组分蒸汽压呈现出正比的关系。

1.2 分类

顶空气分析主要是对液体或固体顶部蒸汽相中的挥发性物质进行有效的分析，于是产生了气相色谱法。在二十世纪三十年时代末期，HARGER对水相之中的醇海量进行分析，这成为了该方法产生的雏形。五十年代的时气相色谱法产生之后，样品溶液制备和进样方法成为了气相色谱法分析成功的关键因素。直至五十年代末期顶空气相色谱出现，它是独立样品处理技术与气相色谱相联合对挥发物和半挥发物进行分析的方法[2]。相比较与液液萃取（固相萃取）相比较，顶空气相色谱可收集易挥发性的成分，能够有效的避免在去除溶剂使损失的挥发物，降低共提物噪音，且分析速度和灵敏度高。顶空气分析法因为科技的更新和发展而得到不断完善，现今的顶空气分析法已经较为完善。现今的定空气分析法主要分为动态顶空分析、静态顶空分析以及顶空-固相微萃取。

2 药物分析领域中顶空气相色谱法的应用

2.1 中药芳香物质分析

顶空气相色谱法能够直接获取样品释放气体之中的化学组成，因此对复杂并且含有气味的成分的分析和质量鉴定具有一定的参考价值。顶空气相色谱法在气味研究领域之中已经形成了规定，能够对中药成分以及有机溶剂的残留进行检测[3]。研究学者通过顶空固相微萃取技术对茼蒿挥发性化合物进行富集，通过气质联用仪展开分析，分离鉴定结果为共25种化合物，主要有含有39%的蒎烯、19%的罗勒烯，2-乙烯醛占9%，1，6，10-15碳三烯占6%，乙酸冰片酯占4%，大根香叶烯占3%，金合欢烯占1%。萃取的优化条件为60摄氏度和半小时。在牡丹皮和芍药根皮的分析之中，很多学者通过顶空气法展开分析，在对药品成分以及质量进行检测时，十分的快速和便捷，且准确性高，能够适用于芳香成分的质量评价。在进行当归头香分析时，应用顶空吹扫发法展开挥发性组分的分析，通过气相色谱联合气质检测，鉴定出了一百多个成分，其中三十多种的成分相差两倍以上的共15中化合物，相差五倍或以上的共四种化合物。在进行荞麦蜜气味的采集时，应用了循环气提法。对液氮冷却之中的乙醚进行收集，通过毛细管气相色谱进行分离，将GC、DS以及MS联合应用之后对气味化学成分进行鉴定，在初步的鉴定之中发现共18种组分，标样确认共有13个组分。荞麦蜜气味主要是由四碳和五碳醇、酸和醛，其中2-甲基丁醛和3-甲基丁醛的氧化生成酸含量约百分之五十五，其成为了荞麦蜜气味的主要成分。桉树蜜、荔枝蜜头香通过循环气提-树脂吸附法进行捕抓，将GC、DS以及MS联合应用之后对蜜头香进行分离和初步鉴定，在初步的鉴定之中含有24种化合物，其中蜂蜜天然头香占有76%，对其中的20种成分进行保留指数和标样确认，含量较高的主要有19.51%的甲氧基乙醛和19.49%的苯甲醛。在进行荔枝蜜的分离以及初步鉴定之中，共含有17种化合物峰面积占95.76%，对其中的14种成分进行保留指数和标样确认，含量较高的主要有环氧芳樟醇以及芳樟醇氧化物。不同的蜂蜜其組成含量差别十分大，在鉴定蜂蜜品种之中气味成分鉴定成为了辅助的方法。

2.2 残留溶剂分析

在进行白乐眠胶囊的残留物分析之中应用了气相色谱法，气相色谱法的条件：色谱柱HP-5，以高淳氮气作为载气，200摄氏度的汽化室温度，60设施度的初始柱温度，恒温为五分钟，以每分钟30摄氏度的速率进行上升，直至90摄氏度，恒温为3.5分钟。再以每分钟30摄氏度的速率进行上升，直至140摄氏度，恒温为4分钟。最后以每分钟30摄氏度的速率进行上升，直至190摄氏度，恒温为3分钟。FID为其检测器，220摄氏度的温度。气相色谱法操作简便、快速，能够有效的对白乐眠胶囊进行质量监控。通过正丁醇作为内标，而IV，IV-甲基甲酰胺为其溶媒介质，以此开始头孢泊肟酯的有机溶剂残留量进行检测，通过顶空气色相谱法对八种有机溶剂残留进行快速的检测[4]。在对头孢氨苄之中的残留溶剂进行检测时，通过顶空气色谱法进行。通过0.5mol.L的氢氧化钠溶液作为溶剂，KCP-SIL8CB弹性石英毛细管柱作为其分离柱，了解盐析效应、顶空热平衡时间以及顶空加热温度对于测量甲醇产生的影响。热平衡稳定为80摄氏度，传输管温度为110摄氏度，采样针温度为105摄氏度，热平衡时间为半小时。而在进行甲磺酸双氢麦角毒碱的有机残留溶剂的检测之中，五种有机溶剂回收率超过了百分之九十八，RSD小于百分之六。色谱条件：毛细管柱固相为百分之九十五的甲基聚硅氧烷和百分之五的苯基，初始温度为40摄氏度，保持两分钟，之后每分钟以20摄氏度的速率进行上升，直至140摄氏度，保持1分钟。进样口的温度为150摄氏度，检测器温度300摄氏度，氮气为其载气，流速为0.1ml.min，分流比为1：103.3。

3 结语

顶空气相色谱法技术进行检测，能够取得很好的检测效果，且其精准度令人满意，是一种优异分分析方法[5]。未来因为实验技术和理论的不断创新，顶空气相色谱法会在药物分析上发挥更为重要的作用。

参考文献

[1]张金海.顶空气相色谱法测定咸鱼中正己醛含量样品前处理条件的优化[J].大连海洋大学学报，2015，30（02）：216-220.

[2]王永芳，葛含光，王利强，葛宝坤.顶空气相色谱法快速测定食用植物油中有机溶剂残留量的研究[J].食品安全质量检测学报，2015，6（02）：432-435.

[3]王超众，王萌萌，姜佳，杨敏，任曼妮，代昕阳.顶空气相色谱法测定双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮和乙醇残留量[J].中国药业，2015，24（04）：43-45.

[4]王琤帅，余锦煌，张笑颜.顶空气相色谱法测定小儿复方麻黄碱桔梗糖浆中薄荷脑的含量[J].中国药师，2014，17（09）：1592-1594.

[5]方秋雪，刁兴利，万谦宏，陈磊.顶空气相色谱法测定瑞替加滨原料药中残留溶剂[J].分析测试学报，2013，32（03）：308-313.