预镀镍对重力法电镀锌层结晶形貌的影响

蔡 捷 李先杰 毕玉梅 冯冠文 黄道兵

(武汉钢铁有限公司 湖北 武汉：430080)

预镀镍对重力法电镀锌层结晶形貌的影响

蔡 捷 李先杰 毕玉梅 冯冠文 黄道兵

(武汉钢铁有限公司 湖北 武汉：430080)

对预镀镍的工艺及预镀镍对重力法电镀锌层结晶形貌及织构的影响进行了探讨，并分析了预镀镍改善电镀锌表面质量的机理。结果表明，预镀镍处理可以削弱后续电镀锌过程中镀层取向对基板取向的位相承继关系并进一步细化镀层晶粒，从而提高电镀锌板的表面质量。

预镀镍；电镀锌；表面质量；形貌

电镀锌钢板广泛应用于轻工、家电、汽车等行业。由于电镀锌钢板具备优良的耐腐蚀性和表面质量，高档轿车外板如奔驰、大众等一直在广泛使用电镀锌钢板。同时，随着工业化进程的快速发展，汽车、家电以外的影视、OA(Office Appliances即办公自动化，主要产品包括复印机、打印机、传真机、扫描仪等)、3C(信息家电，主要产品包括电脑机箱、通讯机柜及消费类电子产品)等领域也大量使用电镀锌钢板[1]。近十几年来，世界上新建电镀锌产能大多采用奥地利Andritz重力法电镀锌[2]。目前世界上采用Andritz重力法电镀锌的机组产能近400万吨/年，该工艺是垂直式电镀工艺的一种，电镀时镀槽不充满镀液，镀液仅存在于阳极与带钢之间，并依靠自身重力来加速，具备电流效率高、无需边缘保护罩、表面质量优等优点[3]。武钢电镀锌机组即采用重力法电镀锌工艺，但由于电镀锌前工序来料表面质量问题，即使经过电镀前的脱脂和酸洗之后，表面镀层质量问题仍时有发生，尤其是表面色差缺陷。因此，为提高电镀锌板表面质量，在电镀锌工艺之前增加预镀镍工艺，采用卧式电镀槽，可溶性阳极，在镀锌之前先预镀一层极薄的镍，再镀锌后能够明显改善表面质量。本文对预镀镍的工艺及预镀镍对重力法电镀锌层结晶形貌及织构的影响进行了探讨并分析了预镀镍改善电镀锌表面质量的机理。

1 工艺试验

1.1 试验流程

基材采用Ti-IF钢，带钢规格0.6mm×1264mm，经化学脱脂、电解脱脂、漂洗、硫酸酸洗活化、漂洗后进入卧式预镀镍槽实施电镀纳米镍，再经漂洗后进行重力法电镀锌，镀锌层重量为30g/m2，带钢运行速度70m/min，钢卷的前半卷投入预镀镍处理，后半卷则不投入预镀镍工艺。

1.2 预镀镍工艺原理及操作条件

预镀镍工艺采用预镀纳米镍新工艺，集电镀、化学镀和纳米镀技术于一身。在电镀过程中，通电提供能量使部分添加剂分解，其分解产物恰好是化学镀镍的还原剂，从而使镀液具有化学镀镍的功能，另一部分分解产物是纳米镀镍的添加剂，因而镀液还具备纳米镀镍的功能，从而形成一种以电镀为主，化学镀为辅，并伴有纳米镀的新工艺[4]。武钢电镀锌机组预镀镍工艺配方及操作条件见下表1。

表1 预镀镍工艺配方及操作条件

1.3 预镀镍处理样片分析

通过预镀镍工艺试验，对投入预镀镍工艺和未投入预镀镍工艺的样品取样进行下述微观分析。

(1)表面镀层化学成分：采用Profiler HR 辉光光谱仪分析镀层沿截面方向的化学成分分布，同时进行镀层化学成分的定量分析。

(2)镀层表面形貌：采用FEI-Quanta400扫描电镜观察预镀镍处理及未预镀镍处理的电镀锌镀层的表面微观形貌变化及EBSD织构分析。

(3)预镀镍层分布：用含有缓蚀剂的酸褪去锌镀层后对基板进行SEM分析预镀镍的分布。

2 结果与讨论

2.1 预镀镍对电镀锌板表面质量的改善

未镀镍和镀镍后镀锌板表面宏观对比见图1。

图1 电镀锌板镀镍前后表面对比

从图1(a)和(b)的对比中可以看出，未投入预镀镍的电镀锌样片表面存在条纹色差，而投入预镀镍后的电镀锌样片表面色泽均匀，细腻，表面质量得到明显的改善。

2.2 辉光光谱分析结果

对投入预镀镍和未投入的样品进行辉光光谱分析，分析Zn、Fe、Ni在镀层厚度方向上的分布情况，详见表2及图2。

表2 预镀镍及未预镀镍样片镀层化学成分分析

图2 电镀锌板预镀镍前后辉光光谱结果

从辉光光谱分析结果可以看出，镍镀层主要存在于镀锌层与钢基之间的界面，即预镀镍投入后在钢基与镀锌层之间的界面存在微量的金属镍的电沉积，其含量约为0.032g/m2，重量仅为镀层重量的0.54%。

2.3 SEM分析结果

图3 电镀锌板预镀镍前后形貌

从图3(a)和图3(b)SEM形貌对比分析结果可知，预镀镍未投入前，镀层存在有明显取向区域；预镀镍投入后，由于镍的无定形电沉积，同时沉积的镍成为后续电镀锌的形核基点，使得基板的取向对镀层的取向影响大大减弱，镀层基本不存在具有明显取向的区域，从而在一定程度上消除了基板晶粒取向造成的表面色差，改善了电镀锌板的表面质量。从晶粒尺寸的对比上可以看出，预镀镍后电镀锌板表面晶粒有一定程度的细化，这得益于预镀镍后电沉积的形核点显著增多。

对未预镀镍的样片的色差区域用含有缓蚀剂的酸褪去镀层后抛光进行EBSD分析，结果见图4和图5。由图4及图5可见，在色差缺陷区域的基板的织构以[001]择优取向为主，而在正常区域的基板的织构则以[111]择优取向为主。由于电镀锌的晶粒取向主要受基板晶粒取向影响，两者之间存在显著的位相承继关系，相对粗大的[001]织构引起镀锌层的局部取向与正常部位不一致，从而导致镀层色差缺陷。

图4 色差区域基板EBSD取向分析

图5 正常板面区域基板EBSD取向分析

预镀镍处理后的电镀锌钢板褪去镀层后进行SEM能谱分析，结果见图6。由图可以看出，预镀镍镀层颗粒主要沉积在铁素体晶界上，这些颗粒成为后续电镀锌的形核基点，可以显著削弱电镀锌层对基板织构的取向外延承继关系。

3 结论

预镀镍处理可以削弱后续电镀锌过程中镀层取向对基板取向的位相承继关系，这是由于预镀镍优先沉积于铁素体晶界上，后续电镀锌过程中以此为形核点生长，取代了电镀锌铁素体晶界处的外延形核生长。因此，对于基板表面的异常织构导致的色差缺陷具有良好的改善效果，同时由于预镀镍显著增加了形核基点，镀层晶粒得以进一步细化，因而表面质量得到进一步提高，镀层色泽更均匀、细腻。

图6 预镀镍样片褪去镀层后的SEM能谱分析结果

[1] 郄芳，代云红. 国内外电镀锌板供需现状及发展趋势分析[J].冶金信息导刊，2012，(4):15-19.

[2] 顾迅雷，单玉桥，刘常升等. 高速电镀锌的研究现状与发展方向[J].材料保护，2009,42(1):44-47.

[3] Peter Eisenkoeck, Tomaz Lavric. The GRAVITEL process for electro-galvanising of steel strip[J]. Millenium Steel, 2009,(2):141-144.

[4] 储荣邦，戴昭文，杨立保.纳米镍预镀新工艺[J].表面工程咨询，2013，(1)：14-15.

EffectofNiPre-coatingonMorphologyandTextureofZincElectroplatedCoating

Cai Jie Li Xianjie Bi Yumei Feng Guanwen Huang Daobing

(Wuhan Iron & Steel Co. Ltd, Wuhan 430080, Hubei)

The effect of Ni pre-coating technology and the influence on the morphology and texture of “GRAVITEL” zinc electroplated coating was discussed in this paper. The mechanism of Ni pre-coating improving surface quality of electrogalvanized sheet was also analyzed. The results show that Ni pre-coating can weaken the phase inheritance of the zinc coating to the substrate orientation and refine the plated zinc grains. Thus a better surface quality of electro-galvanized sheet can be obtained.

Ni pre-coating; electro-galvanizing; surface quality; texture

李文英)

2017-11-01

2017-11-10

蔡 捷(1979～)，男，博士，教授级高级工程师.E-mail：ariestimecj@hotmail.com

TQ153.1+2

A

1671-3524(2017)04-0006-03