大米醋酸酯淀粉乙酰基含量影响因素的研究

万建华,曹镜明,曹轩承

(江苏宝宝宿迁国民生物科技有限公司,江苏 宿迁 223800)

大米醋酸酯淀粉乙酰基含量影响因素的研究

万建华,曹镜明,曹轩承

(江苏宝宝宿迁国民生物科技有限公司,江苏 宿迁 223800)

以优质大米为原料，用醋酸酐交联酯化制备大米醋酸酯淀粉。通过研究，得到了影响大米醋酸酯淀粉乙酰基含量的因素分别为：米浆浓度、反应温度、反应pH值、醋酸酐添加量，符合产品应用要求的最佳工艺参数分别为米浆质量分数为40%，反应温度为20℃，反应pH值为8.5，醋酸酐最经济的添加量为3%。

大米醋酸酯淀粉；米浆浓度；温度；pH值

大米醋酸酯淀粉是一种用途广泛的化学变性淀粉，产品不仅具有大米固有的特性，还具有变性淀粉的良好的抗老化等特性。醋酸酯大米淀粉可作为脂肪替代物应用于食品中，用于增稠及改善口感。可提高食品的黏度、抗老化功能及提供一种类似脂肪的醇厚细腻口感、风味和质地，充当脂肪替代物。对于改善因脂肪摄入过多引起的高血压、脑血栓、高胆固醇、冠心病及青年肥胖病起到一定的作用[1]。

以大米为原料，经过醋酸酐交联酯化而得到的变性淀粉成为大米醋酸酯淀粉。通过研究米浆浓度、反应温度、反应pH值、醋酸酐添加量对大米醋酸酯淀粉乙酰基含量影响，有助于获得生产大米醋酸酯淀粉的最佳工艺参数，从而更好地为生产服务，满足不同客户的需求。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

大米(江苏宝宝宿迁国民生物科技有限公司)；混碱(氢氧化钠∶碳酸钠为1∶1)、醋酸酐、盐酸(质量分数10%)、1%酚酞指示剂、0.1 mol/L NaOH、0.5 mol/L NaOH、0.5 mol/L HCl。

1.2 实验设备

投料罐、浸泡罐、米浆粉碎机、浓浆泵、反应罐、旋流洗涤机、锅炉、离心机、气流干燥机、圆筛等，均来自江苏宝宝宿迁国民生物科技有限公司。

1.3 检测仪器

分析天平(精度0.1 mg)、250 ml具塞锥形瓶、25 ml大肚吸管、50 ml酸式滴定管、磁力搅拌器。

1.4 实验方法

1.4.1工艺流程

将大米投入投料罐，经过鼠笼式洗米筛洗米后，转入浸泡罐浸泡4～6 h，粉碎打浆，转入反应罐，加入混碱调节pH值；然后加入醋酸酐反应，并一边加入混碱维持pH值，待反应完毕后，加入盐酸中和呈中性，过旋流洗涤机洗涤；然后脱水，经过气流干燥，过筛得到成品[2]。

1.4.2乙酰基含量测定

采用酸碱滴定法，测定方法详见参考文献[3]。

1.5 实验设计

1.5.1米浆浓度的确定

分别控制米浆的质量分数为28%、32%、36%、40%、44%，选择反应温度为20℃，反应pH值为8.5，醋酸酐添加量为3%，将得到的成品检测其乙酰基含量。

1.5.2反应温度的确定

分别控制反应温度为0、10、20、30、40℃，选择米浆质量分数为40%，反应pH值为8.5，醋酸酐添加量为3%，将得到的成品检测其乙酰基含量。

1.5.3反应pH值的确定

分别控制反应pH值为7.5、8.0、8.5、9.0、9.5，选择米浆质量分数40%，反应温度20℃，醋酸酐添加量3%，将得到的成品检测其乙酰基含量。

1.5.4醋酸酐添加量的确定

分别控制醋酸酐添加量为1%、2%、3%、4%、5%，选择米浆质量分数40%，反应温度20℃，反应pH值8.5，将得到的成品检测其乙酰基含量。

1.5.5正交实验设计

由单因素实验结果，选择米浆质量分数(A)、反应温度(B)、反应pH值(C)和醋酸酐添加量(D)这四个因素适当的三个水平，按L9(34)正交表设计正交实验，因素水平见表1。

表1 四因素三水平正交设计

2 结果与讨论

2.1 米浆质量分数的确定

米浆质量分数对乙酰基含量的影响见图1。

图1 米浆质量分数对乙酰基含量的影响

由图1可见，米浆质量分数在28%～44%时，随着米浆浓度的提高，乙酰基含量逐渐升高，当米浆质量分数超过40%时，乙酰基含量提高并不明显，且乙酰基质量分数≥1.0%时，已符合产品在食品工业中应用的要求，所以综合成本等各方面考虑，一般认为米浆的最佳质量分数为40%。

2.2 反应温度的确定

反应温度对乙酰基含量的影响见图2。

由图2可见，随着反应温度的升高，乙酰基含量逐渐减低，在反应温度达到30℃后，降低得比较明显，当乙酰基质量分数≥1.0%时，符合产品在食品工业中应用的要求，所以综合成本方面等考虑，一般认为20℃为最佳的反应温度。

图2 反应温度对乙酰基含量的影响

2.3 反应pH值的确定

反应pH值对乙酰基含量的影响见图3。

图3 反应pH值对乙酰基含量的影响

由图3可见，在弱碱性范围内，随着反应pH值的逐渐提高，乙酰基含量先是提高，然后逐渐减低，在pH8.5时达到最大水平，且符合产品在食品工业中应用的要求，所以综合成本等方面考虑，一般认为pH8.5为最经济的反应pH值。

2.4 醋酸酐添加量的确定

醋酸酐添加量对乙酰基含量的影响见图4。

图4 醋酸酐添加量对乙酰基含量的影响

由图4可见，随着醋酸酐添加量的提高，乙酰基含量逐渐增加[4]，在醋酸酐添加量达到3%时，乙酰基质量分数为1.12%，大于1.0%，已符合产品在食品工业中应用的要求，综合成本等方面考虑，一般认为3%为醋酸酐最经济的添加量。

2.5 正交实验结果及分析

正交实验结果见表2及图5。由表2和图5可知，影响因素的大小顺序依次为：A、D、C、B，即米浆浓度、醋酸酐添加量、反应pH值、反应温度。这说明，米浆浓度和醋酸酐添加量是影响大米醋酸酯淀粉乙酰基含量的最主要因素，而反应pH值和反应温度是影响大米醋酸酯淀粉乙酰基含量的次要因素。

表2 正交实验结果

图5 正交实验水平趋势图

随着米浆浓度的增加，乙酰基含量会提高，但是米浆浓度越高，搅拌就越困难，能耗也会相应增加，故综合考虑，选择A2为最佳水平；随着醋酸酐添加量的增加会使大米醋酸酯淀粉乙酰基含量增加，但是醋酸酐添加量的增加会提高成本，从经济角度考虑，一般选择D2水平即可；乙酰基的含量通常随着反应温度的升高而降低，如果在较低的温度下反应，需加冰块，考虑成本因素，一般选择B2即可；反应pH值的提高会增加碱的用量，而对乙酰基的提高帮助有限，一般选择C2即可。故应选择米浆质量分数40%，反应温度20℃，反应pH值8.5，醋酸酐添加量3%为宜[5]。

3 结论

通过单因素实验和正交实验，可以确定影响大米醋酸酯淀粉乙酰基含量的因素为：米浆浓度、反应温度、反应pH值、醋酸酐添加量。大米醋酸酯淀粉乙酰基含量随着米浆浓度的提高而提高，到米浆质量分数达到40%后影响不大；大米醋酸酯淀粉乙酰基含量随着反应温度的升高而减低；大米醋酸酯淀粉乙酰基含量在弱碱性环境下，随着反应pH值的提高而提高，到pH8.5时达到最大，而后慢慢降低；大米醋酸酯淀粉乙酰基含量随着醋酸酐添加量的提高而提高，其添加量为3%时最为经济。从产品应用要求和最佳最经济方面考虑，选择反应参数分别为：米浆质量分数为40%，反应温度为20℃，反应pH值为8.5，醋酸酐添加量为3%。

[1] 闫清平,朱永义.大米淀粉、蛋白质与其食用品质关系[J].粮食与油脂,2001(5):29-32.

[2] 钱大钧,杨 光.醋酸酯淀粉制备及性质研究[J].中国粮油学报,2007,22(2):49-52.

[3] 戴小敏,左秀锦,刘袖洞,等.醋酸酯淀粉高取代度的测定[J].应用化学,2003,20(7):687-689.

[4] XU Y X,MILADINOV V,HANNA M A.Synthesis and characterization of starch acetates with high substitution[J].Cereal Chemistry,2004,81(6):735-740.

[5] 肖华西,吴卫国.低取代度醋酸酯淀粉的特性及其合成工艺[J].现代食品科技,2006,22(3):156-157.

Influencingfactorsofacetylcontentofacetatericestarch

WAN Jian-hua,CAO Jing-ming,CAO Xuan-cheng

(Jiangsu Baobao Suqian Guomin Biotechnology Co.,Ltd.,Suqian 223800，China)

Using japonica rice of high quality as the raw material，the acetate rice starch was prepared by crosslinking esterification of acetic anhydride.The influencing factors of acetyl content of acetate rice starch were obtained as:the concentration of rice milk,reaction temperature，pH and the addition amount of acetic anhydride.Based on the single factor and orthogonal experiments,the optimal parameters were that the concentration of rice milk was 40%,reaction temperature 20℃,reaction pH of 8.5,and the addition amount of acetic anhydride was 3%.

acetate rice starch;concentration;temperature;pH value

2017-08-22；

2017-10-28

江苏省重点研发计划(BE2017361);江苏省省产学研项目(BY2016009-02);江苏省农业自主创新项目(CX(17)3034)。

万建华(1979-)，男，硕士，研究方向为淀粉资源的开发与利用。

10.7633/j.issn.1003-6202.2017.12.008

TS209

A

1003-6202(2017)12-0028-03

梅竹)