柏伟荣 ,李曼曼 ,秦建平 , 徐振秋 ,毕宇安
(1.江苏康缘药业股份有限公司,江苏 连云港222001;2.中药制药过程新技术国家重点实验室,江苏 连云港222001)
海英菜籽油的理化性质及成分分析
柏伟荣1,2,李曼曼1,2,秦建平1,2, 徐振秋1,2,毕宇安1,2
(1.江苏康缘药业股份有限公司,江苏 连云港222001;2.中药制药过程新技术国家重点实验室,江苏 连云港222001)
海英菜籽油具有降血脂和增强机体免疫力的作用,为了开发和利用海英菜籽油,对其理化性质和化学成分进行了研究。采用GC/MS等方法分析海英菜籽油的理化性质和组成成分。结果显示:海英菜籽油酸值、过氧化值、皂化值、碘值分别为4.45 mg/g、6.08 meq/kg、188.38 mg/g、117.4 g/hg;海英菜籽油中不含生物碱和黄酮类物质;含有13种不皂化物成分。海英菜籽油含有13种脂肪酸成分,含量最高的亚油酸、油酸、棕榈酸分别为质量分数70.98%、17.63%、7.82%。
海英菜籽油;理化性质;生物碱;黄酮类物质;不皂化物;脂肪酸
海英菜学名为碱蓬,为藜科(Chenopodiaceae)碱蓬属一年生草本植物,物种分布广泛,主要分布在沿海的盐碱荒漠和沿海滩涂[1]。海英菜籽油为卫生部批准的新资源食品,其营养成分完整齐全,富含脂肪、蛋白质、矿物质、微量元素,其中不饱和脂肪酸含量最为丰富,具有极高的营养价值[2]。碱蓬中Ca、P、Fe含量高于菠菜、番茄和胡萝卜等蔬菜,维生素C含量高于或相当于一般蔬菜,维生素B含量为一般蔬菜的5~8倍,Se含量较一般食物高10倍左右[3-4]。美国亚利桑那大学从1978年开始进行海水灌溉作物的研究,历时18年,耗资2 000万美元,从800种盐生植物中筛选出20多种生存力强、品质优、产量高的喜盐作物,盐地海英菜是其中最突出的一种[5]。
目前,对海英菜籽油的理化性质、全成分分析等方面的研究甚少。作者对海英菜籽油进行详细的分析,为海英菜籽油的开发提供基础数据,同时为海英菜籽油的综合开发利用提供参考。
海英菜籽油:产地为连云港盐碱地,海英菜籽经过提取、浓缩、精制得到纯化后的海英菜籽油。
气质联用仪Agilent 6890-5973:Agilent公司产品;分析天平:BSA 224S-CW,Sartorius公司产品。
1.3.1 海英菜籽油理化性质的测定 酸值:参照GB/T 5009.37-2003[6]方法测定;过氧化值:参照GB/T 5009.37-2003[7]方法测定;皂化值:按照GB/T 5534-2008[8]方法测定;碘值:参照GB/T 5532-2008方法测定[9]。
1.3.2 生物碱测定方法 参考文献[10],量取海英菜籽油10 mL 3份,置于圆底烧瓶中,分别加入酸乙醇(v(盐酸)∶v(乙醇)=1∶4)、酸稀乙醇(v(盐酸)∶v(乙醇)=1∶4)和酸水(v(盐酸)∶v(水)=1∶4)25 mL,回流提取1 h,放冷,置分液漏斗中,静置,弃去油相,即得样品溶液。
1.3.3 黄酮类物质测定方法 根据参考文献[11],量取海英菜籽油10 mL,置于圆底烧瓶中,加入无水乙醇50 mL,回流提取1 h,放冷,置分液漏斗中,静置,弃去油相,即得样品溶液。
1.3.4 不皂化物质组成的测定方法 精密称取海英菜籽油,按GB/T 5535.1-2008[12]动植物油脂不皂化物测定第1部分乙醚提取法进行测定。同法制备空白样品。
1.3.5 脂肪酸组成测定方法 取海英菜籽油0.5 g,按GB/T 17376-2008[13]动植物油脂脂肪酸甲酯制备三氟化硼法制备本品脂肪酸甲酯。将所制备的脂肪酸甲酯用异辛烷稀释50倍,即得,同法制备空白溶液。
1.3.6 色谱条件 实验仪器:Agilent 6890-5973气质联用仪;毛细管柱:Phenomenex ZB-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm;恒流模式:氦气流量 1.0 mL/min;进样口温度:240 ℃;进样量:2 μL;升温程序:起始温度50℃,保持2 min,以7℃/min升温至220℃,保持10 min,再以5℃/min升温至250℃,保持10 min。
测定了海英菜籽油理化指标,结果见表1。
表1 海英菜籽油理化指标Table 1 Physical and chemical indicators of Haiying rapeseed oil
从表1可以可出,海英菜籽油的皂化值小于200 mg/g,其含脂肪酸以十八碳的脂肪酸为主;海英菜籽油的碘值相对较高,说明其含有的脂肪酸主要是不饱和脂肪酸,而不饱和脂肪酸具有降血脂的保健功能,因此有很高的营养价值。
通过碘化铋钾试液沉淀反应、硅钨酸试液沉淀反应、碘-碘化钾试液沉淀反应实验结果表明:均无沉淀生成,表明海英菜籽油中不含生物碱类物质。
海英菜籽油醇提取液与HCl-Mg反应,分别量取上述样品溶液和芦丁对照溶液各4 mL,加入少量镁粉,摇匀,然后滴加浓盐酸,芦丁溶液显浅红色,样品溶液无颜色变化,表明海英菜籽油中不含黄酮类物质。
除掉空白图谱中所含的峰外,其他主要色谱峰的分析见图1、2和表2。
图1 海英菜籽油不皂化物GC/MS TICFig.1 Unsaponifiablesof Haiying rapeseed oil GC/MS TIC
图2 空白样品GC/MS TIC Fig.2 Blank sample GC/MS TIC
因空白样品峰较多,不便于扣除,因此未对分析出来的成分做面积归一化法分析,主要含有13种不皂化物质,见表2。
表2 海英菜籽油不皂化物分析结果Table 2 Unsaponifiables analysis of Haiying rapeseed oil
除掉空白图谱中所含的峰外,其他主要色谱峰的分析见图3、图4和表3。
图3 海英菜籽油脂肪酸GC/MS TICFig.3 Fatty acid of Haiying rapeseed oil GC/MS TIC
图4 空白样品GC/MS TICFig.4 Blank sample GC/MS TIC
由表3可见,海英菜籽油脂肪酸主要为不饱和脂肪酸,其中亚油酸、油酸相对质量分数最高,占到88.61%,不饱和脂肪酸具有很高的保健功能,其次是棕榈酸占到7.82%,其他脂肪酸成分含量都比较少。
表3 海英菜籽油脂肪酸分析结果Table 3 Fatty acid analysis of Haiying rapeseed oil
海英菜籽油含有丰富的不饱和脂肪酸,亚油酸、油酸、亚麻酸的相对质量分数达到88.64%,具有很高的保健功能[14-16]。
海英菜籽油的油酸值、过氧化值、皂化值、碘值分 别 为 4.45 mg/g、6.08 meq/kg、188.38 mg/g、117.4 g/hg。海英菜籽油中不含有生物碱和黄酮类物质。海英菜籽油含有13种不皂化物成分,分别为(E)-3-二十烯、二十烷、1-羟基十八烷、植物醇、法尼醇、二十二烷、二十三烷、二十四烷、二十六烷、菜油甾醇、羊毛甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇。(4)海英菜籽油中含有13中脂肪酸成分,分别为肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈油酸、棕榈酸、亚油酸、亚麻酸、油酸、硬脂酸、11,13-二十碳二烯酸、11-二十碳烯酸、花生酸、廿二烷酸、木焦油酸。其中不饱和脂肪酸质量分数约为90%,具有很高的保健功能。
[1]WANG Xiaoling,LI Chunsheng,FANG Yanbo,et al.Use and planting technology of Suaeda salsa[J].Special Economic Animal and Plant,2003(12):25-26.(in Chinese)
[2]YU Haiqin,ZHANG Tianzhu,WEI Chunyan,et al.Study on oil content and fatty acid composition ofthree kinds suaeda seed[J].Acta Botanica Boreali-Occidentalia Sinica,2005,25(10):2077-2082.(in Chinese)
[3]XU Shouzhi.Frozen accession process of Hai Ying vegetables[J].Food Science,1998,19(5):51-52.(in Chinese)
[4]GU Fengtian.The development of salt series of the alkaline green food research[J].Journal of Binzhou Education College,1999,5(3):32-36.(in Chinese)
[5]ZHANG Quan,ZHAO Yanxiu.Seawater agriculture:dream and reality[J].Shandong Science,1999,12(1):1-5.(in Chinese)
[6]国家卫生部.食用植物油卫生标准的分析方法,酸价的测定:GB/T 5009.37-2008[S].北京:中国标准出版社,2008.
[7]国家卫生部.食用植物油卫生标准的分析方法,过氧化值的测定:GB/T 5009.37-2008[S].北京:中国标准出版社,2008.
[8]国家卫生部.动植物油脂,皂化值的测定:GB/T 5534-2008[S].北京:中国标准出版社,2008.
[9]国家卫生部.动植物油脂碘值的测定:GB/T 5532-2008[S].北京:中国标准出版社,2008.
[10]匡海学.中药化学[M].北京:中国中医药出版社,2002.
[11]YU Xuya,WANG Hongzhong,ZHEN Guilan,et al.Flavonoids content determination of Walnut oil[J].China Oils and Fats,2002,27(1):59-60.(in Chinese)
[12]国家卫生部.动植物油脂,不皂化物测定:GB/T 5535.1-2008[S].北京:中国标准出版社,2008.
[13]国家卫生部.动植物油脂脂肪酸甲酯制备:GB/T 17376-2008[S].北京:中国标准出版社,2008.
[14]YANG Qian,WANG Siwang,WANG Jianbo,et al.A preliminary study of high purity α-linolenic acid antithrombotic activity[J].Progress in Modern Biomedicine,2007,7(12):1787-1791,1807.(in Chinese)
[15]YI Changhua,HE Jianhua.CLA immune function overview[J].Guangdong Journal of Animal and Veterinary Science,2004(1):23-24.(in Chinese)
[16]LV Chunmao,LU Changyin,MENG Xianjun,et al.Effect of flat-european hybrid hazelnut oil on hyperlipemia of rats induced by high fat diet[J].Journal of Food Science and Biotechnology,2014,33(3)330-335.(in Chinese)
[17]JIN Yingzi,GE Liang.Nutrition and health care function of olive oil[J].Farm Products Processing,2012,283:94-96.(in Chinese)
Physicochemical Properties and Composition of the Haiying Rapeseed Oil
BAI Weirong1,2,LI Manman1,2,QIN Jianping1,2,XU Zhenqiu1,2,BI Yuan1,2
(1.Jiangsu Kanion Pharmaceutical Co.Ltd,Lianyungang,Lianyungang 222001,China;2.State Key Laboratory of New-tech for Chinese Medicine Pharmaceutical Process,Lianyungang 222001,China)
Haiying rapeseed oilhaslipid-lowering and enhance immunityeffect,In order to develop and exploit Haiying rapeseed oil,Its physical and chemical properties and chemical composition were studied.Using GC/MS and other methods to analyze physical and chemical properties and composition of Haiying rapeseed oil.The results show:Haiying rapeseed oil acid value,peroxide value,saponification value,iodine value,respectively 4.45 mg/g、6.08 meq/kg、188.38 mg/g、117.4 g/hg;Haiying rapeseed oil does not contain alkaloids and flavonoids;Also contains thirteen kinds of unsaponifiables.Haiying rapeseed oil contains thirteen kinds of fatty acid composition,the highest content of linoleic acid,oleic acid,palmitic acid,respectively70.98%、17.63%、7.82%.
Haiying rapeseed oil,physicochemicalproperties,alkaloids,flavonoids,Unsaponifiables,fatty acid
TS 22
A
1673—1689(2017)10—1116—04
2015-09-09
柏伟荣(1985—),男,江苏连云港人,理学硕士,工程师,主要从事生物技术研究。E-mail:bwr0518@163.com
柏伟荣,李曼曼,秦建平,等.海英菜籽油的理化性质及成分分析[J].食品与生物技术学报,2017,36(10):1116-1119.