热重-红外联用（TG-FTIR）分析含油污泥-废轮胎混合热解特性

吕全伟，林顺洪，柏继松，李长江，江辽，李伟



热重-红外联用（TG-FTIR）分析含油污泥-废轮胎混合热解特性

吕全伟1，2，林顺洪1，2，柏继松1，2，李长江1，2，江辽1，2，李伟1，2

（1重庆科技学院机械与动力工程学院，重庆 401331；2重庆科技学院垃圾焚烧发电技术研究院，重庆 401331）

为含油污泥和废轮胎共热解工艺的开发与设计提供数据支撑，采用热重-红外联用（TG-FTIR）对含油污泥与废轮胎在不同混合比例下的热解动力学和气体析出特性进行了分析。研究发现，随着废轮胎掺混质量分数增加（从10%到50%），初始热解温度逐渐增加（从311.80℃到335.30℃），但热解特性指数也逐渐增加（从5.41×10–11到1.53×10–10），同时热解终温逐渐减小。由此表明混合热解可弥补单物料热解存在的不足。通过协同作用分析发现，不同的混合比例热解，相互作用及作用程度不同；利用Coats-Redfern法对混合热解过程动力学分析发现，第二阶段（500～800℃）所需的活化能最低，第三阶段（800～1200℃）最高；通过FTIR分析发现，热解主要生成H2O、CO2、CO、CH4等物质；结合综合热解特性指数、相互作用和热解效率指数分析发现，对于以含油污泥处理为主的混合热解，掺混废轮胎比例为50%时可获得较多的可燃气体。

热重-红外联用；含油污泥；废轮胎；动力学分析；气体析出特性；相互作用

含油污泥是在石油勘探、开发、运输、原油炼制及含油污水在集输、分离、存储等处理过程中产生的固体废弃物，成分复杂，含有大量的病原菌、寄生虫（卵）、重金属及难降解的放射性核素等有毒有害物质，己被列入《国家危险废物名录》HW08废矿物油条目中[1-2]。据不完全统计，我国每年产生的不同类型的含油污泥高达5×106t[3-5]。然而含油污泥中含油率较高，占10%～50%[6-8]，具有较高的油气回收利用价值，是一种非常重要的能源资源。

目前，含油污泥的处理方式主要有填埋、溶剂萃取、固化和热处理等，其中的热解处理具有处理量大、处理彻底、二次污染少和油气回收率高等优点[9-11]，其优点和可操作性已受到许多研究者的关注，是值得推广的含油污泥资源化利用技术。但其单独热解性能不佳，未能充分回收含油污泥的油气资源。因此，通常将含油污泥与生物质如煤、秸秆等混合热解，提升热解性能，回收更多的油气资源。目前，国内外许多学者对含油污泥与生物质混合热解研究发现，含油污泥混合生物质共热解较单含油污泥热解的效果更佳[12-13]。

废轮胎是一种工业有害固体废弃物，同时也是一种高热值材料，其每千克的发热量为29～37MJ，分别比木材高69%，比烟煤高10%，比焦炭高4%[14-15]。利用其与含油污泥共热解，可弥补含油污泥单独热解以及存在的热值低、热解不充分等问题。因此，为实现双重的废弃物资源化处理，本文以含油污泥与废轮胎作为研究对象，利用热重-红外联（TG-FTIR）用分析仪研究含油污泥与废轮胎混合热解特性，以期为含油污泥和废轮胎共热解工艺的开发与设计提供有力的数据支撑。

1 实验样品与方法

1.1 实验样品

含油污泥（OS）取自新疆某油田落地油泥，废轮胎（WT）取自重庆某修车厂的报废轮胎，先将含油污泥在烘干箱中烘干，烘干样品再经研磨至180～200目，并放到密封器皿中待用。轮胎经粉碎至140～160 目。实验时，将含油污泥与废轮胎在不同质量分数比例下均匀混合。含油污泥和废轮胎的工业分析和元素分析（均基于空干基）的分析结果见表1。其中工业分析按照国家标准（GB/T 212—2001），C、H、N元素分析是采用三德仪器SDCHN435元素分析仪测定，S含量采用红外测硫仪测定，O含量通过差减法得出。其中含油污泥经索氏抽提分离得到矿物油和固体残余物，固体残余物占49.82%，矿物油为42.52%。矿物油元素中C为66.93%，H为8.75%，N为1.12%。其氢碳原子数比为H/C=1.57＜1.65[16]，因此将含油污泥中石油组分归属为质量中等、轻质转化性能较好的重 质油。

1.2 实验方法

利用热重分析仪（STA409PC）和傅里叶红外变换光谱仪（TENSOR27）联用系统，在惰性氛围中将含油污泥混废轮胎样品放在热重分析仪中进行热解，产生的热解气进入傅里叶红外变换光谱仪中进行热解气气体成分检测。

本实验重点研究掺混不同废轮胎质量分数对含油污泥热解的影响。实验按照程序设定自动升温，升温速率为40℃/min，温度范围设定为25～1200℃。样品量为10mg±0.1mg，实验中所用气体和保护气均为高纯N2，流量为30mL/min。

表1 含油污泥与废轮胎的工业分析与元素分析

2 实验结果与分析

2.1 含油污泥与废轮胎的热解特性分析

图1为含油污泥热解的TG/DTG曲线。由图1可以看出含油污泥的热解过程主要分为3个阶段。在第一阶段（300～500℃），DTG曲线出现第一个失重峰，失重率为7.26%，这是由于含油污泥中的轻质油挥发和热解所致；在第二阶段（500～800℃），DTG曲线出现了第二个失重峰，主要是含油污泥中重质油及无机碳酸盐的分解，失重率为10.11%；在第三阶段（800～1200℃），DTG曲线出现了第三个失重峰，失重率为25.72%，主要是长链难分解有机大分子等重质组分的热裂解[17]。

图2为废轮胎热解的TG/DTG曲线。由图2可知，200℃左右废轮胎开始出现失重，300℃左右废轮胎开始裂解，且温度达到440℃左右出现一个显著的失重峰，失重率为60.62%，这主要是废轮胎中的天然橡胶和合成橡胶的激烈分解[18]，温度升至约500℃后失重速率显著降低，在550℃以后失重曲线比较平缓，废轮胎裂解完成。

图1 含油污泥热解的TG/DTG曲线

图2 废轮胎热解的TG/DTG曲线

通过图1和图2可以看出，含油污泥与废轮胎的热解特性相比有较大差距：废轮胎在较短的温度范围（300～500℃）热解完成，但含油污泥需在较长一段温度范围（200～1100℃）才热解完成，通过分析认为这主要是由于废轮胎的挥发分含量较高（62.67%），可在低温下快速热解。

2.2 含油污泥与废轮胎混合热解特性分析

图3为含油污泥与废轮胎在不同质量分数混合下的TG和DTG热解特性曲线，由TG曲线可知，掺混废轮胎混合热解较单含油污泥热解平缓规则。随着废轮胎掺混质量分数的增加，热解残余质量分数逐渐降低，当含油污泥与废轮胎的质量分数比为50%OS/50%WT时，残余质量分数从56.5%降到46.9%。在第一阶段（300～500℃），主要是含油污泥中轻质油的挥发、热解以及废轮胎的热解，且随着废轮胎掺混质量分数的增加，失重越来越明显；在第二阶段（500～800℃）和第三阶段（800～1200℃），主要表现为含油污泥中重质组分、无机物等长链难分解有机大分子的热裂解，但随着废轮胎掺混质量分数的增加，失重速率逐渐降低。

2.3 含油污泥与废轮胎热解特征指数分析

表2是含油污泥与废轮胎混合热解的特征指数。通过TG曲线开始热解点的切线与最大失重率的切线的交点来确定初始热解温度T[19]，热解终止温度f是混合物料失重开始至热解98%可燃质对应的温度[18]，最大失重峰值对应的温度为max。综合热解指数（）可表示为式(1)[20]。

图3 含油污泥与废轮胎混合热解的TG/DTG曲线

表2 物料的热解特性指数

如表2所示，含油污泥的初始热解温度T比废轮胎的低122.20℃，由此说明含油污泥挥发分的析出比废轮胎挥发分析出更容易，这主要是废轮胎中的主要成分天然橡胶和合成橡胶需在200℃后才开始热解，而含油污泥中含有酸、碱和无机物等结构简单的、易于挥发的组分，使得初始热解温度T比废轮胎的低。随着废轮胎掺混质量分数的增加（从10%到50%），虽然混合物料的初始热解温度逐渐增加（从311.80℃到335.30℃），但热解终温逐渐减小，同时热解特性指数逐渐增加（由5.41×10–11增加到1.53×10–11）。由此表明混合热解可弥补单物料热解存在的不足。

2.4 含油污泥与废轮胎的协同作用分析

为了进一步研究混合热解过程中的相互作用，通过单一物料的平均重量计算混合热解的TG/DTG理论曲线值[21]，证明含油污泥与废轮胎混合热解间的相互效应，见式(2)。

式中，OS和WT分别为混合物料中含油污泥和废轮胎的混合质量比例；OS和WT分别为含油污泥和废轮胎的失重率或失重速率。

图4是不同混合比例的理论与实验的TG曲线。如图4所示，在250℃之前，理论和实验的TG曲线基本一致。混合质量分数比例为50%OS/50%WT的理论TG曲线在300～480℃和800～1200℃区间滞后于实验TG曲线，在480～780℃区间，实验TG曲线滞后于理论TG曲线，而混合质量分数比例为90%OS/10%WT和70%OS/30%WT的样品在200～1200℃区间理论TG曲线均滞后于实验TG曲线，特别是混合质量分数比例为90%OS/10%WT的样品在788℃左右时，理论与实验值偏差达到7.47%，表明在含油污泥与废轮胎的混合热解过程中存在一定的相互效应。

为研究整个热解反应过程混合物料间相互作用程度，引用理论与实验的TG偏差（Δ），其表达式为式(3)[20]。

图5 含油污泥与废轮胎在不同混合质量分数比下的ΔTG值曲线

由上所述，混合热解存在相互效应，且不同的混合比例，相互作用不同（存在促进与抑制作用），且相互作用程度不同，这主要是混合物料在热解过程中的化学反应所致。

2.5 热解动力学分析

混合热解反应速率可表示为式(4)[22]。

式中，为反应速度常数；为时刻的转化率，(0–)/(0–∞)，其中0为初始质量，mg；为时刻的质量，mg；∞为反应结束后剩余质量，mg；为反应级数；为反应时间，s。

依据Arrhenius定律，有式(5)[23]。

式中，为指前因子；为反应活化能，kJ/mol；为气体常数，=8.314J/(mol·K)；为热力学温 度，K。

将式(4)代入式(5)，可得式(6)。

通过Coats-Redfern法[24]进行处理，并常取反应级数为=1，则可由式(7)可得式(8)。

通过以上的方法，主要针对热解过程中失重较为剧烈的主要阶段进行分析和计算，具体结果见表3。

表3 物料的热解动力学参数

对热解主要失重阶段采用一级反应模型进行动力学分析，从表3的计算结果可知，相关系数R均大于0.95，说明在实验温度范围内，采用一级反应模型能够很好的描述热解过程。在整个反应过程中，第二阶段（500～800℃）所需的活化能最低，第三阶段（800～1200℃）最高，且随着掺混废轮胎质量分数的增加，第二和第三阶段的活化能逐渐减少。在各反应阶段，混合热解比单含油污泥热解所需的活化能低，表明含油污泥与废轮胎在混合热解中，不是单一的简单热解，而是存在一定的交互效应。

2.6 热解产物FTIR分析

图6为热解各失重峰值处物质析出的红外图谱。由图6(a)可知，在第一个失重峰值处，主要有CO2、CO、H2O、CH4和醛、酮、酸等物质的产生；在第二个失重峰值处，如图6(b)所示，仍然有CO2、H2O、CH4等物质的析出，但CO2的析出比较显著，且随着废轮胎掺混质量分数的增加，CH4的析出渐增，CO2的析出降低，这主要是重质组分及无机化合物如碳酸盐的分解，且部分产物与氢自由基发生反应所致；由图6(c)可知，在第三个失重峰值处，单含油污泥热解出现一个双峰形状的物质析出，经分析发现可能是位阻较大的叔丁基（-），且废轮胎掺混质量分数的增加，-l急剧降低，CH4、CO含量渐增。

图6 热解各峰值处物质析出的红外图谱

综上表明，含油污泥掺混废轮胎热解对产物的析出影响较大。相比于单含油污泥热解，掺混废轮胎共热解产生的CO2低，析出CH4高，且掺混废轮胎共热解可促进-l的分解，进一步体现了混合热解存在一定的相互效应。

2.7 主要气相产物的析出特性

图7为主要气相产物的析出特性。由图7(a)可知，CO的析出主要在250～600℃和600～1100℃两个区间。在250～600℃区间，CO的析出主要是由于挥发分的分解，而在600～1100℃区间，主要是由于脱碳反应所致。随着废轮胎混合质量分数的增加，CO的析出并不是单一的变化，这是由于混合物料间的相互作用所致。图7(b)中CO2的析出呈现两个峰，在第一个峰区，主要是轻质组分的析出。在第二个阶段，CO2的析出比第一阶段的多，且随着废轮胎掺混质量分数的增加，CO2析出峰值逐渐降低，表明CO2的析出主要是由于含油污泥中重质组分及大分子无机化合物的分解生成，并于850℃左右基本不再析出。由图7(c)可知，CH4的析出主要由于废轮胎的裂解，于300℃左右开始析出，在450℃左右出现析出峰值，且随着废轮胎掺混质量分数的递增，峰值越大，但基本都在单废轮胎与含油污泥析出范围之内，这是由于在第一阶段，热解主要以废轮胎为主，迅速分解以芳香烃为主的烃类物质所致。图7(d)中H2O的生成主要是由于物料脱羟基反应[25]。图中混合热解的H2O析出存在多个峰值，且不是单一的变化，结合图6分析可知，在热解的各阶段均有H2O的析出。

图7 含油污泥与废轮胎混合热解过程中主要气相产物随温度变化析出强度曲线

气体产物的析出也是评估热解特征的一个重要指标，所以先对气体的析出规律曲线进行积分运算[26]，再进行热解效率（）的计算，其表达式为 式(9)[27]。

式中，d为希望得到的气体析出产量总值；ud不希望得到的气体析出产量总值。

研究中，希望得到的可燃气体产物是CO、CH4，不希望得到的产物是CO2、H2O。值越大，则热解效率就越好。计算结果如表4所示。由表4可知，不同的气体析出产量并不是单一变化，这主要是燃料间的相互作用所致。热解效率指数随着废轮胎掺混质量分数的增加而逐渐增大，且当混合物料中废轮胎掺混质量分数为50%时，物料间的相互促进作用最强、值最大和热解综合特性指数（）最高，由此说明，对于以含油污泥处理为主的热解过程中，掺混废轮胎质量分数为50%时可获得较多的可燃 气体。

表4 主要气体析出产量和热解效率指数

3 结论

采用热重-红外（TG-FTIR）技术，对含油污泥与废轮胎在N2气氛下混合热解特性进行研究，得到如下结论。

（1）含油污泥与废轮胎混合热解过程包括3个阶段：第一阶段（300～500℃），主要是含油污泥中轻质油的挥发、热解和废轮胎的热解；第二阶段（500～800℃）和第三阶段（800～1200℃），主要是含油污泥中重质组分及无机物，如碳酸盐的分解和重质油等长链稳定有机大分子的热裂解；热解残余率随着废轮胎掺混质量分数的增加而减少。

（2）分析热解特征指数发现，废轮胎掺混质量分数增加，使初始热解温度逐渐增加（从311.80℃到335.30℃），但热解终温逐渐减小，同时热解特性指数逐渐增加（由5.41×10–11增加到1.53×10–10）。表明混合热解可弥补单物料热解存在的不足，证明了含油污泥与废轮胎混合热解存在相互协同效应。

（3）对含油污泥与废轮胎混合热解反应动力学进行分析计算发现，采用一级反应模型能够很好的描述混合热解过程。在整个反应过程中，第二阶段（500～800℃）所需的活化能最低，第三阶段（800～1200℃）最高，且在各反应阶段，混合热解比单含油污泥热解所需的活化能低。

（4）红外分析发现，热解主要生成H2O、CO2、CO、CH4等物质；结合综合热解特性指数和热解效率指数分析发现，对于以含油污泥处理为主的热解过程中，掺混废轮胎质量分数比例为50%时可获得较多的可燃气体。

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Analysis the-pyrolysis characteristic of oily sludge with waste tires using thermogravimetric analysis-Fourier transform infrared spectrometer（TG-FTIR）

LÜ Quanwei，LIN Shunhong，BAI Jisong，LI Changjiang，JIANG Liao，LI Wei

（1College of Mechanical and Power Engineering，Chongqing University of Science and Technology，Chongqing 401331，China；2Chongqing Waste to Energy Research & Technology Institute，Chongqing University of Science and Technology，Chongqing 401331，China）

In order to provide data support for the development and design of-pyrolysis technology of oily sludge（OS）and waste tires（WT），pyrolysis kinetics and evolved gas characteristics during-pyrolysis of oil sludge with waste tires at various blend ratios were investigated using thermogravimetric analysis-Fourier transform infrared spectrometer（TG-FTIR）. It was found that with the WT blend ratio increases，the initial pyrolysis temperature increased（from 311.80℃ to 335.30℃），but the pyrolysis characteristic index increased（from 5.41×10–11to 1.53×10–10）and the terminated pyrolysis temperature decreases，which indicated that-pyrolysis could make up for the shortage of the single material pyrolysis. Synergy analysis showed that there is a synergistic effect between the-pyrolysis process of OS and WT，and the interaction and the degree of interaction were different for fferent blend ratios. The kinetic analysis of the-pyrolysis process using the Coats-Redfern method di showed that the required of activation energy for the second stage（500—800℃）was the lowest and the third stage（800—1200℃）was highest during the whole reaction stage. From the FTIR analysis results，it was found that-pyrolysis mainly produced H2O，CO2，CO，CH4. Combined with the comprehensive pyrolysis index，synergistic effect and pyrolysis efficiency index，it was found that more combustible gas could be obtained when the blend ratios of WT was 50%.

TG-FTIR；oily sludge；waste tires；kinetic analysis；evolved gas characteristics；synergistic effect

X742

A

1000–6613（2017）12–4692–08

10.16085/j.issn.1000-6613.2017-1182

2017-06-14；

2017-08-14。

重庆市科技研究基地能力提升（cstc2014pt-gc20001）、重庆市高校成果转化（KJZH14108）及重庆科技学院研究生科技创新计划（YKJCX1620306）项目。

吕全伟（1992—），男，硕士研究生，研究方向为固体废弃物能源化利用技术。E-mail：593185510@qq.com。

柏继松，博士，副教授，研究方向为固体废弃物能源化利用技术。E-mail：xiaobai20032004@163.com。