铀在FeCl3改性红壤上的吸附行为

潘涛，于涛，梁诗敏，李红，侯瑞瑶



铀在FeCl3改性红壤上的吸附行为

潘涛，于涛，梁诗敏，李红，侯瑞瑶

（东华理工大学核科学与工程学院，江西南昌 330013）

采用分光光度法和批处理法研究了U(Ⅵ)在FeCl3改性红壤上的吸附行为，并探讨了pH、离子强度、腐植酸、接触时间、温度等因素对吸附行为的影响。对天然红壤（NRE）和改性红壤（IMRE）进行SEM、XRD和FTIR表征，并讨论了U(Ⅵ)在改性红壤上的吸附动力学以及热力学行为。结果表明，改性红壤较天然红壤有更强的吸附能力，准二阶动力学模型可以用来描述铀在改性红壤上的吸附。通过对溶液pH和离子强度因素的研究，当溶液的pH＜8时吸附率随pH的升高而增大；随着pH的继续上升，吸附率则逐渐降低，并发现高离子强度不利于对铀的吸附。在较低pH下，腐植酸对吸附有加强的作用，而随着pH的上升，腐植酸对吸附有抑制作用。Freundlich模型可以较好地描述改性红壤对U(Ⅵ)的热力学吸附过程。相应的热力学函数表明，改性红壤对U(Ⅵ)的吸附为自发且吸热的过程。

改性红壤；铀；吸附；动力学；热力学

随着人类对能源的需求不断增大，核能的应用日益广泛，核技术应用的开发日趋多元，给人类带来巨大经济和社会效益的同时，也带来了大量的放射性废物[1]。放射性核素进入环境后，对生态环境和人类健康造成潜在危害，处理这些放射性废物成为全球性难题[2]。核工业废水中的铀直接排放会造成水和土壤的污染，将会对环境和人类造成严重危害，因而，含铀废水在排入水体前必须进行处理。在含铀废水处理的诸多方式中，吸附法[3]由于其较高的去除率而成为一种有效的、极具发展前景的方法。自然界土壤中的黏土矿物作为吸附剂，是一种很好的吸附材质，既能促进核素的迁移[4]，导致近地表处置工程的复杂化，也可使核素长久阻滞在一定的区域内。侯作贤[5]通过U(Ⅵ)在花岗岩组分矿物，即石英和长石上的吸附行为研究，长石对U(Ⅵ)的吸附能力更大。王晓丽[6]通过U(Ⅵ)在高岭土上的吸附研究表明，溶液pH、共存阳离子和共存阴离子对吸附影响较大，吸附符合准二级动力学模型，吸附机理主要为表面配合。夏良树等[7]使用红壤胶体对U(Ⅵ)进行吸附实验表明，其吸附量可达76.76µg/mg。

虽然黏土矿物作为吸附剂在理论研究和实验方面比较广泛，其吸附效率较低，且吸附模型方面存在很大的不足，机理并不明确，需要继续深入研究。红壤广泛分布在中国的南方，是长江以南分布最广、面积最大的地带性土壤[8]，容易获得。相关研究表明，高岭土、碳酸盐和有机质是红壤和沉积物中对铀具有吸附作用的矿物组分。

本文以天然红壤制备FeCl3改性红壤[9-10]，并对其进行表征。同时以FeCl3改性红壤为吸附剂，偶氮胂Ⅲ为显色剂，抗坏血酸作掩蔽剂，研究FeCl3改性红壤对铀的吸附行为，分别考察了pH、离子强度对U(Ⅵ)在改性红壤上的吸附的影响，对U(Ⅵ)在无机改性红壤上的吸附动力学和热力学过程进行了研究。

1 实验部分

1.1 仪器

气浴恒温振荡器，SHA-C型，常州国华电器有限公司；低速离心机，80-2型，上海安亭科学仪器厂；可见分光光度计，721型，上海仪电分析仪器有限公司；多晶X射线衍射仪，D8ADVANCE，德国布鲁克公司。

1.2 材料与试剂

天然红壤（NRE）：实验中所用的天然红壤采自江西省南昌市郊，去除土壤杂质，烘干后研磨至0.01mm颗粒备用。将天然红壤样品置于pH为13的NaOH溶液中，不断搅拌并逐滴加入FeCl3溶液至溶液酸度pH约为5，静置陈化24h，高速离心、洗涤，烘干得到FeCl3改性红壤（IMRE）。铀标准溶液，质量浓度为500mg/L；FeCl3溶液，0.5mol/L；NaCl溶液，1.0mol/L；LiCl溶液，1.0mol/L；KCl溶液，1.0mol/L；偶氮胂Ⅲ溶液，0.5g/L。实验过程中所有溶液配置均采用超纯水。

1.3 实验流程

U(Ⅵ)标准曲线的绘制：分别取0.4mL、0.8mL、1.2mL、1.6mL、2mL浓度为500mg/L的铀标准溶液于25mL试管中，以盐酸和氢氧化钠调节pH，以偶氮胂Ⅲ溶液为显色剂，抗坏血酸为掩蔽剂，加盐酸定容至25mL刻度线。采用分光光度法测量并绘制出其标准曲线为= 0.048- 1.428×10–4，其中2=0.997。

分别取一定量FeCl3改性红壤悬浮液（1g/L），一定量U(Ⅵ)标准溶液至一系列250mL锥形瓶内，再根据不同的实验目的，分别加入不同浓度的离子/腐植酸溶液，以适量的水定容至50mL并预调pH，恒温振荡一定时间，待吸附达平衡后，移取15mL混合液于离心管中，高速离心10min后取一定量离心后的上清液，用0.1mol/L盐酸及NaOH调节其pH至显色酸度，用偶氮胂Ⅲ作显色剂、抗坏血酸作掩蔽剂，用分光光度法测定上清液的吸光度，根据标准曲线计算上清液中U(Ⅵ)的浓度。动力学实验和热力学实验分别在20℃、35℃、50℃下进行。通过吸附平衡前后溶液中U(Ⅵ)浓度差来计算吸附率，见式(1)、式(2)。

式中，0为初始溶液中的U(Ⅵ)浓度，mol/L；e为吸附平衡后溶液中的U(Ⅵ)浓度，mol/L；s吸附平衡后固相中的U(Ⅵ)浓度，mol/g。

2 结果与讨论

2.1 红壤样品的表征

图1为改性红壤与天然红壤的SEM图像。从图中可以看出，天然红壤与改性红壤样品均以层片状结构为主，样品表面比较光滑平整，其层片状结构的直径在0.1～2μm之间；改性红壤样品的孔隙结构更发达，与溶液的接触面积更大，更有利于吸附反应的进行。

图2是天然红壤与改性红壤的X射线衍射分析图。由图2可见，红壤样品中主要成分是高岭土和石英，同时也含有一定量的三水铝石、蒙脱石、钛铁矿等。对比天然红壤和改性红壤两个土壤样品，发现其各矿物组成基本不变，说明改性红壤的改性发生在土壤样品表面，未对样品矿物的内部结构组成造成影响。

图1 天然红壤和改性红壤的扫描电子显微镜图

图2 天然红壤与改性红壤的X射线衍射图

改性红壤与天然红壤的FTIR光谱见图3。从图3可以看出，改性红壤的几个红外光吸收峰比天然红壤的红外光吸收峰明显。在756cm–1处的峰是 高岭石Si—O—Al键伸缩震动的吸收峰，此处改 性红壤的峰更加明显；在998cm–1处的峰是高岭石Si—O—Si键伸缩震动的吸收峰；在3619cm–1处的峰是高岭石晶格内铝氧八面体上的羟基伸缩震动的吸收峰，此处改性红壤的峰减弱；在3696cm–1处的峰是高岭石表面羟基伸缩震动的吸收峰，此处改性红壤的峰不明显。

图3 天然红壤与改性红壤的FTIR光谱

天壤红壤和改性红壤的比表面积的测试如图4所示。测试结果可得，天壤红壤的比表面积为24.203m2/g，总孔隙体积为0.0322cm3/g；改性红壤比表面积为77.472m2/g，总孔隙体积为0.1237cm3/g。改性前后红壤的比表面积和总孔隙体积都有明显的增加，其吸附性能提高。并通过对改性红壤与天然红壤的Fe负载测试，结果表明改性红壤的Fe负载大大增加，表明改性是成功的。

图4 天然红壤与改性红壤的BET测试图

2.2 固相浓度的影响

固相浓度（固液比，/）对吸附的影响见图5。由图5可见，随着固液比的增加，NRE和IMRE的吸附量都逐渐增大，并在固液比0.015g/L后保持不变。在相同固液比下，IMRE的吸附率均明显高于NRE。图5同时绘出单位固相的吸附量（mg/g）随固液比变化的情况，随着固液比的增加，单位固相吸附量逐渐减小，并趋向于一个定值。由实验结果知，NRE和IMRE的单位吸附量分别为eNRE=71.67mg/g，eIMRE=146.3mg/g，后者达到前者2倍。这是由于改性造成了红壤比表面积、孔道结构增加，也有可能是由于改性造成红壤表面的吸附位点增加，从而较大地提高了吸附量。为更加客观地对其他因素进行研究，在接下来的试验中，固液比选定为/=0.01g/L。

图5 固相浓度（m/V）对吸附的影响

=293K，pH=4.0，U(VI)initial=500mg/L

2.3 pH及离子强度的影响

溶液中pH的变化及背景离子强度对U(VI)的吸附影响显著。实验中主要考虑UO22+在水溶液中的以下几种水解反应，如式(3)～式(5)[11]。

在悬浊液pH较低的情况下，溶液中的铀主要以UO22+存在；随pH的上升，水解产物UO2OH+、(UO2)2(OH)22+和(UO2)3(OH)5+的含量升高；悬浊液高pH＞8时，(UO2)3(OH)7–、(UO2)2(OH)3–、(UO2)2(OH)42–的含量逐渐上升为主要物种。在实验进行的pH范围内，主要考虑一下几种表面配位反应，如式(6)～式(9)。

改性红壤表面的官能团通过以下两种途径发生质子变化。

（1）酸性条件下，表面位质子化得质子，见式(10)。

（2）碱性条件下，表面位去质子化失质子，见式(11)。

因此，改性红壤表面形态会随pH的变化而变化，铀在溶液中的吸附过程主要为式(12)～式(14)。

图6为NaCl加入量为0、5mL时对U(Ⅵ)在改性红壤上吸附的影响。由图6可知，pH为3～8的范围内改性红壤吸附U(Ⅵ)的吸附率呈上升趋势，在pH＞8时，吸附率随着pH的升高而减小。这种现象可解释为：在酸性范围，UO22+水解作用和改性红壤表面位点的去质子化作用增强，U(Ⅵ)水解产物物表面位点间的静电斥力减弱，U(Ⅵ)的吸附量随pH的上升而增加。当pH＞8之后，改性红壤表面由于去质子化反应而显负电性，而带负电的物种由于静电斥力不易被改性红壤表面所吸附，导致吸附量降低。为更好地考察其他因素对吸附的影响，在接下来的试验中，pH选定为pH=4.0。从图6同样可以看出，不同离子强度的改性红壤溶液对铀的吸附行为都出现吸附率随着溶液pH的上升而先上升，再下降的现象。高离子强度对铀在改性红壤上的吸附有抑制作用。

图6 pH及离子强度对U(Ⅵ)在改性红壤上吸附行为的影响

（=293K，/=0.01g/L，U(Ⅵ)initial=500mg/L）

2.4 腐植酸的影响

天然有机物，尤其是腐植酸（HA），可以对自然固体物上放射性核素的吸附产生很大的影响。图7所示为不同浓度的腐植酸对铀在改性红壤上吸附的影响。在pH＜5时，在腐植酸存在情况下，悬浮液的pH越大改性红壤对铀的吸附率越高，且HA浓度越高，对吸附的促进作用越强；在pH＞5时，腐植酸对铀的吸附促进作用减弱，甚至会阻碍吸附的进行。这些现象是由于高酸度时改性红壤表面与腐植酸及铀络合，形成改性红壤-腐植酸-铀络合物，因此提高了改性红壤对铀的吸附能力。随着混合悬浮液碱度的增大，腐植酸会脱离红壤表面，形成腐植酸-铀的络合物进入溶液中，从而导致红壤对铀吸附作用减弱。

图7 腐植酸对U(Ⅵ)在改性红壤上吸附行为的影响

（=293K，/=0.01g/L，HA=100mg/L,U(Ⅵ)initial=500mg/L）

2.5 接触时间的影响

接触时间对U(Ⅵ)在改性红壤上吸附的影响见图8。

图8(a)为吸附率随时间的变化情况，可见震荡10h后吸附基本达到平衡，达到平衡的时间较长。吸附动力学可以采用准二级动力学方程进行模拟，见式(15)[12]。

式中，q为在时间时，改性红壤对U(Ⅵ)的吸附量，mg/g；′为吸附反应的速率常数，h·g/mg；e为吸附反应达到平衡时改性红壤对U(Ⅵ)的吸附量，mg/g。

从图8(b)的结果分析可得，其线性相关系数2=0.998，接近于1，表明动力学实验数据与准二级动力学模型有较好的拟合，准二级速率方程能很好地反映U(Ⅵ)在改性红壤上的吸附动力学过程。

图8 接触时间对 U(Ⅵ)在改性红壤上吸附的影响

（=293K，/=0.01g/L）

2.6 扩散模型

U(Ⅵ)在改性红壤内部的扩散过程可用Weber-Morris模型来描述，方程式如式(16)[13-14]。

式中，q表示时刻的吸附量，mg/g；e为内部扩散速度常数，mg/(g·min1/2)；涉及边界层、厚度的常数（值越大，边界层对吸附的影响越大）。将Weber-Morris模型数据分两段进行线性模拟拟合，拟合曲线如图9所示。

由图9可以看出，Weber-Morris模型曲线2段线性拟合情况较好，说明改性红壤的吸附过程可分为两个阶段，而内部扩散阶段为吸附达到平衡的控制性阶段。

图9 不同温度下U(Ⅵ)在改性红壤上吸附的韦伯-莫里斯内扩散模型模拟拟合曲线

（pH=4.0，/=0.01g/L）

2.7 反应温度的影响

采用吸附等温线来判断改性红壤对U(Ⅵ)吸附现象的本质。本实验采用Freundlich等温吸附方程进一步改性红壤对U(Ⅵ)的吸附过程,等温吸附方程如式(17)[15]。

式中，s为吸附反应平衡时的吸附量，mol/g；eq为U(Ⅵ)在平衡时液相中的浓度，mol/L；为吸附质离子的平衡浓度为1时的吸附容量反应吸附剂的吸附能力，mol1–n·g–1·L；为常量，表示吸附对于平衡浓度的依赖程度。

Freundlich吸附等温线由图10可见。

图10 不同温度下U(Ⅵ)在改性红壤上吸附的Freundlich吸附等温线

（pH=4.0，/=0.01g/L）

U(Ⅵ)在改性红壤上吸附的热力学函数由式(18)～式(20)计算[16]。

式中，为理想气体常数，＝8.3145J/(mol·K)；为开氏温度，K。将计算结果列于表1。

由表1计算结果可知，3个温度下的标准焓变（Δ0）都为正值，说明此吸附过程为吸热过程。这一现象说明，在20～50℃区间内，U(Ⅵ)在溶液中都是以水合离子形式存在，其水合外鞘在吸附于改性红壤之前必须被破坏，这就是为什么这一脱水过程需要能量的原因。这一能量超过了阳离子吸附于吸附剂表面所释放的能量。通常情况下，吸附过程会产生吸附热，而上述现象表明去溶剂化过程所吸收的热量在实验的范围内高于吸附热。并且在高温下，阳离子更容易去溶剂化，因此更容易被吸 附[17-18]。在实验条件下，反应的吉布斯自由能变（Δ0）是负值，说明吸附是一个自发过程。随着温度升高，Δ0的绝对值增大，说明吸附反应是自发趋势上升，即温度可以促进改性红壤对U(Ⅵ)的吸附反应的进行。吸附过程的熵变（Δ0）为正值，其与吸附过程中U(Ⅵ)的去水合反应有关，也有可能是吸附过程中改性红壤表面结构发生了变化[19]。

表1 U(Ⅵ)在改性红壤上的吸附热力学函数

3 结论

本文通过静态法研究了不同条件下U(Ⅵ)在改性红壤上的吸附行为特性，得到了以下结论。

（1）改性红壤表面以层片状结构为主，较天然红壤拥有更发达的孔隙结构。天然红壤的主要成分为高岭土和石英。XRD及FTIR表征结果说明改性后的红壤，其各矿物组成基本不变，即无机改性红壤的改性发生在土壤样品表面，未对样品矿物的内部结构组成造成影响，且改性效果良好，单位吸附量提高了1倍。

（2）pH对U(Ⅵ)在改性红壤上的吸附行为有显著的影响，改性红壤上吸附U(Ⅵ)的吸附率自pH在3～8迅速上升，吸附率在pH＞8时随pH的升高而降低，当悬浊液在pH为8时U(Ⅵ)达到最大吸附量。高离子强度对铀在改性红壤上的吸附有一定的抑制作用。

（3）不同浓度的腐植酸对铀在改性红壤上吸附有较大的影响。在pH＜5时，腐植酸浓度越高，对吸附的促进作用越强；在pH＞5时，腐植酸对铀的吸附促进作用减弱，甚至会阻碍吸附的进行。

（4）改性红壤对U(Ⅵ)上的吸附约10h可达到吸附平衡状态，吸附率在10h后趋于稳定。准二阶动力学方程可以很好地描述铀在改性红壤上的吸附过程。

（5）由热力学计算计算结果可知，UⅥ)在改性红壤上的吸附是自发的且吸热的过程。 Freundlich等温吸附方程很好地拟合了实验数据。

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Sorption behavior of U(Ⅵ) on FeCl3modified Red Earth

PAN Tao，YU Tao，LIANG Shimin，LI Hong，HOU Ruiyao

（School of Nuclear Science and Engineering，East China University of Technology，Nanchang 330013，Jiangxi，China）

Sorption of U(Ⅵ) on inorganic modified Red Earth（IMRE）as a function of pH，ionic strength，humic acid，contact time and temperature was investigated under ambient conditions with spectrometer. The adsorption process was analyzed by thermodynamics and kinetics，and the natural Red Earth（NRE）and inorganic modified Red Earth（IMRE）sample was characterized by SEM，XRD and FTIR. The results showed that the IMRE has stronger adsorption capacity than NRE，and the adsorption of U(Ⅵ) on IMRE could be interpreted kinetically by a pseudo-second-order model. The pH and ionic strength of the solution has a great effect on the adsorption of uranium，the adsorption rate increases with the increase of pH at pH＜8. With the increase of pH，the adsorption rate decreases gradually. It was found that the high ionic strength is not conducive to the adsorption of uranium. The presence of HA enhances the adsorption at lower pH，while reduces the adsorption at higher pH range. The adsorption of U(Ⅵ) onto IMRE could be described by Freundlich isothermal adsorption equation. The corresponding thermodynamic functions show that the adsorption of U(Ⅵ) on IMRE is spontaneous and endothermic.

modified Red Earth（IMRE）；uranous；adsorption；kinetics；thermodynamics

O64

A

1000–6613（2017）12–4679–07

10.16085/j.issn.1000-6613.2017-0618

2017-04-10；

2017-05-27。

国家自然科学基金（21561001）及江西省自然科学基金（20161BAB203100）项目。

潘涛(1994—)，男，硕士研究生。

于涛，副教授，研究方向为环境放射化学。E-mail：xiaoshan770@163.com。