原子吸收-石墨炉法同时测定小麦中铅和镉含量的研究

范彩霞

（山西省粮油科学研究所，山西太原 030024）

原子吸收-石墨炉法同时测定小麦中铅和镉含量的研究

范彩霞

（山西省粮油科学研究所，山西太原 030024）

建立了原子吸收-石墨炉法检测小麦中铅和镉含量的测定方法。样品中的目标物采用压力消解罐消解的前处理方法。铅含量在0～100 ng/mL范围内呈线性相关，相关系数0.997，检出限0.007 mg/kg，回收率96.8%～99.5%；镉含量在0～40 ng/mL范围内呈线性相关，相关系数为0.993，检出限为0.004 mg/kg，回收率为76.0%～96.0%。结果表明，该方法操作简单易行、精密度高，是小麦中铅和镉污染物测定较为理想的方法。

原子吸收；石墨炉；小麦；铅；镉

0 引言

小麦是我国最重要的口粮之一，小麦产业发展直接关系到国家粮食安全和社会稳定。由于土壤及空气的污染，小麦在种植生产过程中会受重金属铅和镉的污染[1]。铅是一种高度有毒物质，危害性很大，同时是一种危害人体健康的重金属。铅中毒最大的特点是非特异性，不容易引起人们的重视；过量的铅暴露会损害人的神经系统、心脏和呼吸系统，使人的注意力下降，并能对人的造血功能、消化功能、生殖功能产生较大的影响；能影响大脑代谢，造成儿童智力低下和认知功能障碍。

镉是一种内分泌干扰物，可引发肾肝肺等器官损伤，具有致癌致畸作用[1]。由于环境中接触到镉的机会增加，让孩童更可能出现学习障碍；镉阻碍孩童智商发展的影响更甚于铅；长期低剂量的镉暴露会伤及肾小管，导致钙质无法吸收。而小麦是老百姓餐桌上的主要食物之一，长期食用被铅、镉污染的小麦，对人体健康的影响十分严重。因此，对小麦中铅和镉元素进行监测分析是粮食安全的重要组成部分，也是人类健康的重要保障。

1 材料和方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器设备

PinAAcle 900Tgajf原子吸收光谱仪（AAS），带自动进样器，具有自动稀释功能；DL-102型烘箱。

1.1.2 试剂

硝酸（优级纯）；

0.5 mol/L硝酸：取3.2 mL的硝酸加入50 mL水中，稀释至100 mL。

铅、镉标准品：铅、镉标准溶液（1 000 μg/mL），均由中国计量科学研究院提供。

1.2 样品前处理

1.2.1 压力消解罐消解

称取1.5 g的试样于聚四氟乙烯内罐，加硝酸4 mL浸泡过夜。盖好不锈钢外套，置于温度为130℃的恒温干燥箱内消解3 h后，自然冷却至室温。

1.2.2 消化液定容

用滴管将冷却至室温的消化液移入10 mL容量瓶内，用少量去离子水多次洗涤消解罐，将洗液合并于容量瓶内，定容至刻度，混匀备用。

1.3 原子吸收石墨炉测定条件

铅灯波长283.3 nm，狭缝0.7 nm，灯电流10 mA，石墨炉干燥温度130℃，干燥时间20 s；灰化温度450℃，灰化时间25 s；原子化温度2 000℃，原子化时间5 s；背景校正为塞曼效应。

镉灯波长228.8 nm，狭缝0.7 nm，灯电流8 mA，石墨炉干燥温度130℃，干燥时间30 s；灰化温度500℃，灰化时间35 s；原子化温度1 900℃，原子化时间5 s，背景校正为塞曼效应。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线和线性范围

在确认试验条件的分析下，铅、镉元素得到了比较好的检出，铅由购置的标准品（1 000 μg/mL）稀释配制为0，5.0，20.0，40.0，60.0，100.0 ng/mL的标准工作液，并按照此方法的仪器条件，分别进样20 μL原子吸收光谱仪测定，相关系数R2=0.997。镉由购置的标准品（1 000 μg/mL） 稀释配制0，5.0，10.0，15.0，20.0，40.0 ng/mL的标准工作液，并按照此方法的仪器条件，分别进样20 μL原子吸收光谱仪测定，相关系数R2=0.993。

2.2 线性的回归分析及检出限

采用外标法将铅、镉的标准品用0.5 mol/L硝酸稀释配制做线性回归分析各自的标准工作液和吸光度Y作为纵坐标，X的浓度为横坐标绘制标准曲线，由此产生线性回归方程，相关系数和检出限。重金属铅和镉对照品在0～100 ng/mL的范围内与吸光度值有良好的线性关系，相关系数＞0.99，检出限0.004～0.007 mg/kg。

2种重金属的线性回归与相关系数见表1。

表1 2种重金属的线性回归与相关系数

2.3 准确度和精密度试验

试验主要以小麦的空白为基质进行的加标回收及精密度试验，添加元素的量主要依照铅、镉在小麦中最大残留限量进行添加试验，检验了该方法的准确性和精密度。

具体操作方法如下：将小麦制成小麦粉，称取1.5 g小麦面粉的样品若干份进行准确描述，并在3个不同的水平上添加了铅和镉的混合标准溶液，进行了加标回收试验，并对每一个添加水平进行了6次平行试验。根据试验方法计算平均回收率及相对标准偏差（RSD），试验结果显示在表2中。小麦样品中2种重金属在3个不同水平下的平均回收率为76.0%～99.5%，而相对标准偏差为1.4%～10.0%。结果表明，该方法用于测定小麦中重金属铅和镉含量的准确度和精密度良好，符合重金属的分析测定要求。

小麦中重金属铅、镉含量的加标回收及精密度[2-3]见表 2。

表2 小麦中重金属铅、镉含量的加标回收及精密度

3 结论

试验结合国标及实验室的特点和5年来的实际检测经验建立了小麦中测定重金属铅、镉的含量分析方法。样品通过压力消解罐消解，定容，原子吸收光谱仪（AAS） PinAAcle 900T的测定。在一定添加量范围，重金属的平均回收率76.0%～99.5%，相对标准偏差为1.4%～10.0%。该方法易于处理，灵敏、可靠、准确、精密度较高，满足小麦中铅和镉的分析和测试要求。该方法可应用于小麦和玉米等粮食中的铅和镉的分析和检测。

[1]董峰光，王朝霞，宫春波.烟台市市售谷物及其制品重金属污染状况及暴露风险评估 [J].职业与健康，2017，33 （6）：756-759.

[2]中华人民共和国国家卫生与计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局.GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定 [S].北京：中国标准出版社，2017：5-7.

[3]中华人民共和国国家卫生与计划生育委员会.GB 5009.15食品安全国家标准食品中镉的测定 [S].北京：中国标准出版社，2015：2-3.◇

Study on Atomic Absorption-graphite Furnace Method for Simultaneous Determination of Lead and Cadmium Content in Wheat

FAN Caixia
（Shanxi Institute of Grain and Oil Science，Taiyuan，Shanxi 030024，China）

Atomic absorption method to detect wheat-graphite furnace was established in the content of lead and cadmium determination method.The target in the samples with pressure digestion tank of pretreatment methods.Lead in 0～100 ng/mL range linearly related，the correlation coefficient 0.997，detection limit of 0.007 mg/kg，recovery 96.8%～96.8%.Cadmium content in 0～40 ng/mL，enclosed within a linear correlation，the correlation coefficient was 0.993，the detection limit of 0.004 mg/kg，the recovery 76.0%～96.0%.Results showed that this method was simple，easy，high precision，was the determination of lead and cadmium pollution in wheat ideal method.

atomic absorption；graphite furnace.wheat；lead；cadmium

O657.31

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.11.018

1671-9646（2017） 11a-0059-02

2017-09-27

范彩霞（1979— ），女，本科，助理工程师，研究方向为粮油检测。