航空燃料中颗粒污染物测定的不确定度评定

李爱力，杨 波，许 光

航空燃料中颗粒污染物测定的不确定度评定

李爱力，杨 波，许 光

（钦州出入境检验检疫局，广西 钦州 535000）

按照《测量不确定度评定与表示》和《化学分析中不确定度的评估指南》要求，对实验室过滤法测定航空燃料颗粒污染物含量的过程进行分析，结合实例对测量不确定度进行评定。结果表明影响测量结果准确性的主要因素是重复性测定。颗粒污染物结果为0.30 mg/L时扩展不确定度为0.04 mg/L(=2)。

航空燃料；实验室过滤法；颗粒污染物；不确定度；评定

测量不确定度是对测量结果质量的定量表征，测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小[1]。测量结果附有不确定度说明才是充分完整并有意义的。中国合格评定国家认可委员会(CNAS)实验室认可文件CNAS-CL07：2011《测量不确定度的要求》中要求认可实验室对测量结果进行不确定度评定[2]。按照文件要求，实验室应制定实施测量不确定度要求的程序并将其应用于相应的工作，实验室应正确应用和报告测量不确定度。在用户有要求时，检测报告必须提供测量结果的不确定度。

航空燃料的洁净性是航空燃料一项重要质量指标，其中固体颗粒污染物是影响航空燃料洁净性的主要原因。GB 6537-2006《3号喷气燃料》和Bulletin 96:Aviation Fuel Quality Requirements《JOINT FUELLING SYSTEM CHECK LIST FOR JET A-1 Issue 29-October 2016》要求航空燃料中固体颗粒污染物含量小于1.0 mg/L[3,4]。因此准确测定航空燃料的颗粒污染物含量具有重要意义。

颗粒污染物含量测量过程中，存在着多个影响测量结果的因素，包括测量结果重复性、试验滤膜重量、试样体积、测量环境等。本文根据《测量不确定度评定与表示》和《化学分析中不确定度的评估指南》[5,6]，采用GUM评定方法，得到颗粒污染物含量测量结果不确定度。

1 试验部分

1.1 测定仪器与试剂

总污染物测定仪（大连邦能石油仪器有限公司,BN-313）；精密电子天平（梅特勒-托利多国际股份有限公司，XS205du，0~5 g/0.01 mg）；干燥箱（上海精宏实验设备有限公司，DZF-6030）；异丙醇、正庚烷（广东光华科技股份有限公司，分析纯），滤膜（GE Healthcare Life Sciences ，whatman,直径47 mm, 孔径0.8 μm）。

1.2 试验方法

按照标准ASTM D5452-12《Standard Test Method for Particulate Contamination in Aviation Fuels by Laboratory Filtration》[7]要求，用干净的镊子将在(90±5)℃烘箱干燥称重过的控制滤膜和试验滤膜放置在滤膜支撑物中央，安装漏斗并紧固。摇匀样品，开启真空，然后转移样品到过滤漏斗中，过滤完成后断开真空并记录过滤后的试样体积。采用过滤后的冲洗液冲洗漏斗的内部和漏斗与过滤底座的结合处，然后冲洗滤膜外周。冲洗结束后保持几秒钟真空，去除滤膜片上过量的冲洗液。干燥并称重试验滤膜和控制滤膜。所得结果以mg/L报告。

2 数序模型

颗粒污染物含量的计算公式：

式中：—样品中颗粒污染物，mg/L;

—过滤后试验滤膜质量, g;

—过滤前试验滤膜质量, g;

—过滤前控制滤膜质量，g;

—过滤后控制滤膜质量, g;

—样品量，L 。

3 不确定度的主要因素及因果图

根据《测量不确定度评定与表示》和《化学分析中不确定度的评估指南》要求[5,6]，分析产生不确定度的主要因素并制作相关因果图，不同因素及其影响见图1。

图1 因果图

4 测量不确定度引入因素分析

从试验过程、数学模型和因果图来看，测量不确定度主要包括以下几个方面：（1） 样品测量过程中重复性测定引入的不确定度；（2） 试验滤膜、控制滤膜称量过程中引入的不确定度；（3） 样品体积测定过程中引入的不确定度；（4）测量过程中环境变化引入的不确定度；（5）测量过程中人员操作引入的不确定度。

5 测量不确定度的计算

5.1 重复测定样品时引入的标准不确定度

与测量结果直接相关的重复测量过程中相关的因素包括样品的均匀性、测量环境变化和人员操作带来的影响。这些因素产生的不确定度按照测量结果的重复性进行评定，为A类不确定度评定。将处理好的样品进行10次测量，每次用量1 L，得测量结果列于表1。10次的测量数据均不超过ASTM D5452-2012标准的规定要求，数据可靠。日常实验过程中为平行测定，测量次数为2，测量结果为两次结果的平均值，故=2。

表1 重复性测量引入的不确定度

则标准不确定度：

相对标准不确定度：

5.2 称量试验滤膜、控制滤膜重量引入的不确定度

由于试验滤膜、控制滤膜前、后两次称量在同一条件下称量，可不考虑温度、湿度以及空气浮力引入的不确定度（表2）。

试验前，控制滤膜的称量使用分辨力为0.01 mg的分析天平，天平计量检定证书标明其称量的最大允差为±0.05 mg，假定为矩形分布，则标准不确定度：

由天平的计量检定证书可知其重复性误差为0.04 mg，假定为矩形分布，换算成标准不确定度：

控制滤膜质量引入的标准不确定度：

使用同一台天平对滤膜进行称量，故4次称量的不确定度：

控制滤膜的质量为0.072 70 g，控制滤膜称量引入的相对标准不确定度：

控制滤膜前后两次称量引入的合成相对标准不确定度：

试验滤膜前后两次称量引入的合成相对标准不确定度：

滤膜称量引入的总合成相对标准不确定度：

表2 滤膜称量引入的不确定度

5.3 样品体积V的不确定度

使用1 L量出式量筒量取样品体积，分度为10 mL，量筒经过计量检定合格。

根据国家计量检定规程JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》的规定1 L量出式量筒的最大允差为±10 mL[8]，假定其为矩形分布，其校准的不确定度：

温度效应引入的不确定度：标准温度为20 ℃，试验时温度波动为±5 ℃，航空煤油膨胀系数为1×10-3（1/℃）[9]，假定为均匀分布，则温度变化引入的体积标准不确定度：

样品体积测定引入的合成标准不确定度：

样品体积测定引入的相对标准不确定度：

5.4 测试结果的合成标准不确定度和扩展不确定度的计算

测试结果的合成标准不确定度：

测试结果=0.30 mg/L，则=0.30×5.94% =0.018 mg/L。

包含因子在95%置信概率下，=2，则==2×0.018 mg/L=0.04 mg/L。

颗粒污染物测定结果可以表示为（0.30± 0.04）mg/L。

6 结果分析

通过对航空燃料中颗粒污染物含量的不确定度分析和评定可以看出，样品重复性测定引入的不确定度是主要因素。由于日常航空燃料中颗粒污染物含量水平较低，在样品的测试过程中必须严格控制试验条件，按照相关仪器设备操作规程和标准要求进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。

［1］谭利娟，晁燕，刘琦，等．气相色谱法测定油茶籽油中六号溶剂残留量的不确定度评定[J]．湖南林业科技，2012(01)：54－56+60.

［2］中国合格评定国家认可委员会．CNAS-CL07：2011《测量不确定度的要求》（2015年第二次修订）．[EB/OL].2015-06-01 [2017-01-25] ．https://www.cnas.org.cn.

［3］国家质量监督检验检疫总局，国家标准化管理委员会．GB 6537-2006 3号喷气燃料[S]．北京．中国标准出版社,2007.

［4］ Joint Inspection Group. Bulletin 96:Aviation Fuel Quality Requirements《JOINT FUELLING SYSTEM CHECK LIST FOR JET A-1 Issue 29-October 2016》[EB/OL].2016-10[2017-01-25]. http://www. jigonline.com

［5］国家质量监督检验检疫总局．JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示[S]．北京．中国质检出版社,2013.

［6］中国合格评定国家认可委员会．CNAS-GL06：2006《化学分析中不确定度的评估指南》（2015年第一次修订）．[EB/OL]. (2015- 06-01) [2017-01-25] ．https://www.cnas.org.cn.

［7］ASTM International. ASTM D5452-12，Standard Test Method for Particulate Contamination in Aviation Fuels by Laboratory Filtration [S]．West Conshohocken．ASTM International,2012.

［8］国家质量监督检验检疫总局．JJG 196-2006 常用玻璃量器[S]．北京: 中国计量出版社,2007.

［9］徐晓霞，谭智毅，毛容妹，等．航空煤油实际胶质测量不确定度的评估[J]．广东化工，2014，41(13)：275-276.

Evaluation on Uncertainty in Testing Results of Particle Pollutant in Aviation Fuel

,,

（Qinzhou Entry-exit Import Inspection and Quarantine Bureau, Guangxi Qinzhou 535000, China）

Based on “Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement” and “Guidance on Evaluating the Uncertainty in Chemical Analysis”,actual determination process of particle pollutant in aviation fuel by laboratory filtration method was analyzed. Combined with examples, the uncertainty in the determination was evaluated. The results show that, main influence factor of the uncertainty is the repeatability. When the particle pollutant is 0.30 mg/L, the expanded uncertainty is 0.04 mg/L (=2).

Aviation fuel;Laboratory filtration;Particle pollutant; Uncertainty;Evaluation

TE 626

A

1671-0460（2017）10-2174-03

2017-01-24

李爱力（1980-），男，河南省新乡市人，工程师，2004年毕业于郑州大学化学工程与工艺专业，研究方向：从事进出口商品检验检测研究工作。E-mail：lialqzciq@gmail.com。