水性醇酸乳液中水分测定方法的研究

厍治平，苏 凯，罗 腾，柳淑娟 （西北永新涂料有限公司，甘肃兰州 730046）

测试分析

水性醇酸乳液中水分测定方法的研究

厍治平，苏 凯，罗 腾，柳淑娟 （西北永新涂料有限公司，甘肃兰州 730046）

建立了一种测定水性醇酸乳液中水分含量的方法。用乙酸丁酯和二甲基甲酰胺对乳液进行破乳后稀释，形成透明均匀的液体，再用气相色谱仪进行分析。最终测试结果与理论计算值基本一致，该方法解决了水性醇酸乳液不易破乳溶解稀释，测定结果不准确的难题。

水性醇酸乳液；测定方法；水分

0 引言

近年来，我国频繁发生大规模持续性雾霾天气，大气污染防治工作形势严峻，VOC（挥发性有机化合物）对人体健康有很大危害，并且VOC的排放是造成光化学污染和臭氧层破坏的主要原因之一，因此，国家颁布了相关的标准，如GB 18582—2008《室内装饰装修材料 内墙涂料中有害物质限量》等，加强了对水性涂料、乳液VOC含量的限制。测定水性涂料、乳液的VOC含量时，必须先测定样品中的水分含量，水分含量是水性涂料、乳液产品的一项重要指标，其测定也是目前水性涂料、乳液VOC含量检测中最主要、最严重的误差来源之一。水分含量的测定方法有很多，目前最常用的方法是卡尔费休法。但在实际检测工作中，如果对影响试验结果的一些因素重视不够，就会导致试验的准确度和精密度不高、检测结果误差大，影响分析判断。

醇酸树脂是最重要的涂料用树脂之一，其用量一直位于涂料工业用树脂的前列，在环保问题日益受到重视的今天，行业中为了降低VOC含量，水性醇酸乳液得到迅猛发展。目前，关于水性醇酸乳液中水分的测定尚无专门的国家标准或行业标准，参照GB 18582—2008《室内装饰装修材料 内墙涂料中有害物质限量》，单独使用二甲基甲酰胺无法使醇酸乳液形成清澈透明的液体，造成测定结果不准确且重现性不佳。本研究设计了一种破乳后稀释的方法，可以准确测定水性醇酸乳液中的水分含量，并且重现性极高。

1 试验部分

1.1. 主要原料及试剂

水性醇酸乳液，西北永新涂料有限公司；蒸馏水，符合GB/T 6682《分析实验室用水 规格和试验方法》3级水的要求；无水二甲基甲酰胺，分析纯；乙酸丁酯，分析纯；异丙醇内标物，分析纯。

1.2 仪器

3420A型气相色谱仪，北京北分瑞利分析仪器（集团）有限公司；色谱柱，填装高分子多孔微球的不锈钢柱；10 μL微量进样器；10 mL可密封玻璃瓶；AL240型电子分析天平。

1.3 试剂配制及标定

在同一配样瓶中称取0.2 g蒸馏水和0.2 g异丙醇，精确至0.1 mg，再加入1 mL二甲基甲酰胺和1 mL乙酸丁酯，密封配样瓶并摇匀。用微量注射器吸取1 μL配样瓶中的混合液注入色谱仪中，记录色谱图，按式（1）计算水的相对校正因子R：

式中：R——水的相对校正因子；

mi——异丙醇的质量，g；

Aw——水的峰面积；

mw——水的质量，g；

Ai——异丙醇的峰面积。

标样色谱图如图1所示，图谱分析数据如表1所示。

图1 空白样色谱图Figure 1 The chromatogram of blank sample

表1 空白样色谱图表Table 1 The chromatograph chart of blank sample

1.4 试验方法

称取搅拌均匀后的试样0.6 g以及与水含量近似相等的异丙醇于配样瓶中，精确至0.1 mg，再加入1 mL二甲基甲酰胺和1 mL乙酸丁酯，密封配样瓶并摇匀。同时准备一个不加试样的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液作为空白样。用力摇动装有试样的配样瓶15 min，用微量注射器吸取1 μL配样瓶中的清液，注入色谱仪，记录色谱图，按式（2）计算试样中的含水量：

式中：ωw——试样中水分含量的质量分数；

R——水的相对校正因子；

mi——异丙醇的质量，g；

ms——试样的质量，g；

Aw——试样中水的峰面积；

Ai——异丙醇的峰面积；

A0——空白样中水的峰面积。

试样的色谱图如图2所示，图谱分析数据如表2所示。

图2 试样的色谱图Figure 2 The chromatogram of sample

表2 试样的色谱图表Table 2 The chromatograph chart of sample

2 结果与讨论

2.1 破乳试剂的确定

水性醇酸乳液本身具有一定的抗破乳能力，因此选择相应的溶剂使乳液破乳是确保测量结果准确性的关键。经过大量试验和分析，最终确定使用乙酸丁酯和二甲基甲酰胺体积比1∶1的溶液作为溶剂，可以达到最佳的破乳效果，见图3。

图3 样品破乳稀释效果Figure 3 The demulsification and dilution effect of sample

由图3可见，乳液经过处理后，形成透明清澈的液体，这使后续分析准确性得到保证。

2.2 适用性试验

为验证方法的适用性，选用6种不同种类和含水量的样品（表3）分别采用本方法与理论值进行对比试验，结果见表3。

表3 适用性试验结果Table 3 The applicability test results

由表3可见，采用本方法测定结果与理论值基本一致。

2.3 精密度

在相同的试验条件下，选择2种不同含水量的样品，分别测定7次，计算结果见表4。

表4 精密度试验结果Table 4 The precision test results

由表4可见，2种样品测定的标准偏差分别为0.04%、0.11%，均小于1.0%，这表明此方法重复性好，精密度高。

3 结语

采用先破孔后稀释的方法能准确反映出水性醇酸乳液中的含水量，相对标准偏差小于1.0%，对消费者和研究单位鉴定乳液品质及VOC含量的测定提供了极大的便利。

Study on Determination Method of Water Content in Waterborne Alkyd Emulsion

She Zhiping，Su Kai，Luo Teng，Liu Shujuan
（Northwest Yongxin Coatings Co.，Ltd.，Lanzhou Gansu，730046，China）

A method for the determination of water content in waterborne alkyd emulsion was established. The emulsion formed to be transparent and uniform liquid after demulsification and dilution by butyl acetate and dimethylformamide. The liquid was analyzed by gas chromatograph. The final test result was similar to that of theoretical calculation value. The method solved the problems of waterborne alkyd emulsion difficult to demulsification and dilution，and inaccurate test results.

waterborne alkyd emulsion；determination method；water content

TQ 630.7+2

A

1009-1696（2017）06-0042-03

2017-05-13

厍治平（1971—），男，大专，中级技师，主要从事仪器分析工作。