废弃麻纤维/聚氨酯隔声阻燃复合材料的制备及其性能*

吕丽华 李长伟 左 敏

大连工业大学纺织与材料工程学院， 辽宁 大连116034

*2016年辽宁省自然科学基金(201602051)

2016-12-01

2016-12-12

吕丽华，女，1978年生，副教授，主要从事纤维材料再生资源化利用技术研究工作

废弃麻纤维/聚氨酯隔声阻燃复合材料的制备及其性能*

吕丽华 李长伟 左 敏

大连工业大学纺织与材料工程学院， 辽宁 大连116034

以废弃麻纤维为增强材料、废弃聚氨酯为基体材料，添加铁粉和阻燃剂，用共混塑炼-热压法制备废弃麻纤维/聚氨酯隔声阻燃复合材料。通过正交试验及极差分析，优化得到其最佳工艺条件：废弃麻纤维长度6mm，废弃麻纤维质量分数15.0%，热压温度180 ℃，阻燃剂质量分数10.0%，铁粉质量分数18.0%。最优工艺条件下，废弃麻纤维/聚氨酯隔声阻燃复合材料的隔声量最高为38.52dB，具有良好的隔声效果；氧指数为30.00%～32.00%，达到难燃标准；而且，力学性能优良。

废弃麻纤维， 废弃聚氨酯， 隔声， 阻燃， 复合材料， 力学性能

我国是生产和使用纺织纤维的大国。据统计，我国每年排出约2000万t与纤维有关的废弃物，不仅造成资源浪费，对环境的污染也越来越严重，还暗藏火灾的隐患。如何将这些废弃纤维加以回收利用，已迫在眉睫。一方面，工业化和现代化加快了步伐，噪音污染也变得越来越严重，人们的学习、工作及身体健康都受到了危害[1-2]。消除噪声的最佳手段就是使用隔声材料。目前，国内还没有一定规模的隔声材料市场，且同类产品的效果根本达不到国际标准，绝大多数依赖于进口。因此，如何研制轻量、超薄的隔声材料，已成为各国学者共同关心的课题[3]。另一方面，纺织纤维等纺织材料的用途十分广泛，但由于其易燃烧而引发火灾，故其燃烧性能亟待改善。从健康、安全和经济等角度出发，纺织品必须具备一定的阻燃性[4]。

陈卫松等[5-6]分析了复合多孔弹性材料夹芯三层板在不同结构情况下的隔声性能，并在同等条件下对双层夹芯板的隔声性能进行了比较。试验结果表明：随着夹心层板数量的增加，复合多孔弹性材料的中高频隔声性能呈现明显的上升趋势，但低频隔声量有一定程度的下降。孙洪强等[7]利用废旧纤维非织造布制备蜂窝夹层复合材料，研究废旧纤维非织造布面板的弯曲和拉伸性能，以及不同蜂格边长的蜂窝夹层复合材料的压缩和弯曲性能。蒋兴华等[8]利用聚合物发泡形成了体内复合空心玻璃微珠结构，其可以有效地提升聚合物的力学性能，从而增大聚合物材料的损耗因子，达到更加优良的吸声效果。

还有一种方式则是在材料中加入金属粒子(铅、铁等)作为惯性负载。金属粒子在声波的作用下，其振动幅度随惯性减小，同时声波振幅也减小，所以声波通过这种材料后其声能会大幅降低[9]。朱明娟等[10]选用铅与聚氯乙烯(PVC)作为主要材料，运用热熔喷涂技术、涂覆技术和层压技术研制出轻薄、质软、易剪裁的复合型隔声材料，取得了显著的降噪声效果，且含铅量越多，隔声量越大。赖冬志等[11]以氨纶/棉机织物为基体，采用化学涂镀的方法研制出镀铁镍合金织物，并研究其隔声性能，即材料的单位面积质量增加1倍，则声音传递损失(即隔声量)约增加4.00 dB。

本文以废弃麻纤维为增强材料、废弃聚氨酯为基体材料，通过添加铁粉和阻燃剂，利用共混塑炼-热压法制备隔声效果好且具有阻燃功能的隔声阻燃复合材料。本文旨在节约资源，减少废弃纤维对环境的污染，利于满足环保的要求；另一方面，提供了利用低成本的原料制备成隔声阻燃复合材料的思路，可带来良好的经济效益。

1 试验

1.1原料

废弃麻纤维，大连神州纺织厂；废弃聚氨酯，东莞湘业塑料原料经营部；铁粉和季戊四醇，天津市科密欧化学试剂有限公司；三聚氰胺和聚磷酸铵，青岛海化阻燃材料有限公司。

1.2设备

QLB-50D/Q MN压力成型机，无锡中凯橡塑机械有限公司；SJK-180双辊塑炼机，武汉怡扬塑料机械有限公司；ZHY-W万能制样机，承德建德检测仪器有限公司；LFY-606B数显氧指数测定仪，山东纺织科学研究院；SW422/SW477型驻波管/阻抗管吸声隔声测试系统，北京声望公司。

1.3废弃麻纤维/聚氨酯隔声阻燃复合材料的制备

1.3.1 废弃麻纤维与废弃聚氨酯的阻燃处理

由于废弃麻纤维与废弃聚氨酯分别属于天然纤维素纤维和高分子材料，它们的阻燃机理不同，所以采用的阻燃处理方式不同。对废弃麻纤维，在混合前进行浸泡阻燃处理；对废弃聚氨酯，在混合过程中添加阻燃体系。首先，将高浓度的聚磷酸铵粉末[五氧化二磷(P2O5)的质量分数≥68.0%，氮(N)质量分数≥13.0%，细度≥50 μm]和水配置成质量分数为5.0%的溶液，然后把废弃麻纤维浸泡于其中 4 h；待麻纤维被完全浸润后，将其从溶液中取出并在空气中静置72 h，最后放入烘箱中至完全烘干。聚氨酯的阻燃体系由季戊四醇(碳源)、三聚氰胺(气源)和聚磷酸铵(酸源)按质量比1∶1∶1组成[13]，在混合过程中加入，其作用是对废弃聚氨酯进行阻燃处理。铁粉的添加相当于加入了惯性负载，可以提高复合材料的隔声性能。

1.3.2 隔声阻燃复合材料的制备工艺流程

隔声阻燃复合材料的制备工艺流程如图1所示。

图1 隔声阻燃复合材料的制备工艺流程示意

1.4性能测试

1.4.1 隔声性能

复合材料的隔声性能的评价指标为声音传递损失，即隔声量(dB)，其计算式[12]：

式中：Ιi为声波的入射强度，Pa；Ιτ为声波透过复合材料后的强度，Pa；τ为声波的透过率，%；Εi为声波入射能量，Pa；Ετ为声波的透过能量，Pa。

SW422/SW477型驻波管/阻抗管吸声隔声测试系统测得的隔声性能用声音传递损失表征。

1.4.2 阻燃性能

复合材料的阻燃性能用氧指数表征。氧指数是指试样在氧氮混合气流中进行有焰燃烧所需的最低氧浓度，以氧的体积百分数表示。按照GB/T 8924—2005《纤维增强塑料燃烧性能试验方法 氧指数法》进行测试。

1.4.3 力学性能

拉伸性能按照GB/T 1447—2005《纤维增强塑料拉伸性能试验方法》进行测试；弯曲性能按照GB/T 1449—2005《纤维增强塑料弯曲性能试验方法》进行测试；冲击性能按照GB/T 13525—1992《塑料拉伸冲击性能试验方法》进行测试。

2 结果与分析

2.1正交试验设计

设计了L16(45)的正交试验，因素水平设计和正交试验设计见表1和表2。

表1 L16(45)因素水平设计

注：阻燃剂质量分数是其质量占废弃聚氨酯质量的百分数；铁粉质量分数是其质量占废弃麻纤维质量和废弃聚氨酯质量之和的百分数

表2 L16(45)正交试验设计

(续表)

2.2隔声性能

隔声性能的测试频率范围在80～6300 Hz，通过测试系统整合数据，得到各频率下的试样的隔声量。16个试样的隔声量测试结果见表3。

表3 16个试样的隔声量测试结果 (dB)

由表3可知，16个试样的隔声量均较大，最大为38.52 dB，即隔声性能较好。为了考察各因素对试样隔声量的影响显著性，选取100～4000 Hz之间的平均隔声量做极差分析(表4)。

表4 隔声量极差分析表

(续表)

由表4可知，各因素影响废弃麻纤维/聚氨酯复合材料隔声量的显著性由大到小为铁粉质量分数>阻燃剂质量分数>麻纤维长度>热压温度>麻纤维质量分数。最优方案为A2B2C3D1E4，即麻纤维长度6 mm、麻纤维质量分数15.0%、热压温度180 ℃、阻燃剂质量分数6.0%、铁粉质量分数18.0%时，废弃麻纤维/聚氨酯复合材料的隔声性能最佳。

为了更加直观、清晰地观察添加惯性负载铁粉的作用，在其他工艺参数相同的条件下(麻纤维长度6 mm，麻纤维质量分数15.0%，热压温度180 ℃，阻燃剂质量分数6.0%)，比较未添加铁粉和添加铁粉(铁粉质量分数18.0%)的试样的隔声量。如图2 所示，未添加铁粉的试样的隔声量远远小于添加铁粉的试样，即添加铁粉的试样的隔声性能明显提高，其原因可能是材料的隔声量与材料质量呈正比，这符合质量法则[14]。

图2 未添加铁粉和添加铁粉(铁粉质量分数18.0%)的试样隔声量比较

2.3阻燃性能

16个试样的氧指数测试结果如图3所示。由图3可知，16个试样的氧指数在26.32%～33.78%之间。氧指数极差分析结果见表5。

图3 16个试样的氧指数测试结果

项目因素A废弃麻纤维长度因素B废弃麻纤维质量分数因素C热压温度因素D阻燃剂质量分数因素E铁粉质量分数K130.59029.07029.63526.87529.180K229.08530.21029.25028.05529.325K328.96529.68529.10530.41530.195K429.35029.02530.00032.64529.290R1.6251.1850.8955.7701.015最优方案A1B2C4D4E3

由表5可知，各因素影响氧指数的显著性由大到小为阻燃剂质量分数>废弃麻纤维长度>废弃麻纤维质量分数>铁粉质量分数>热压温度。最优方案为A1B2C4D4E3，即废弃麻纤维长度3 mm、废弃麻纤维质量分数15.0%、热压温度185℃、阻燃剂质量分数12.0%、铁粉质量分数16.0%时，试样的氧指数最高，阻燃性能最佳。

综合考虑材料的隔声性能和阻燃性能，得到其最优工艺条件：废弃麻纤维长度6 mm，废弃麻纤维质量分数15.0%，热压温度180 ℃，阻燃剂质量分数10.0%，铁粉质量分数18.0%。

2.4力学性能

本文主要考察复合材料的降噪声性能和阻燃性能，但在实际应用中，对复合材料的力学性能也有一定的要求，所以本文对其也稍做分析。在最优工艺条件下制备的废弃麻纤维/聚氨酯隔声阻燃复合材料试样，其力学性能测试结果见表6。

表6 最优工艺条件下制备的试样力学性能

3 结论

以废弃麻纤维为增强材料，以废弃聚氨酯为基体材料，通过添加铁粉和阻燃剂，用共混塑炼-热压法制备了废弃麻纤维/聚氨酯隔声阻燃复合材料。通过正交试验及极差分析，优化得到其最佳工艺条件：麻纤维长度6 mm，麻纤维质量分数15.0%，热压温度180 ℃，阻燃剂质量分数10.0%，铁粉质量分数18.0%。最优工艺条件下，废弃麻纤维/聚氨酯隔声阻燃复合材料的隔声量最高达38.52 dB，具有良好的隔声效果；氧指数为30.0%～32.0%，达到难燃标准；力学性能良好，拉伸强度29.12 MPa、弯曲强度82.35 MPa、冲击强度12.30 J/cm2。

[1] 吕丽华，毕吉红，史俊辉，等.废弃纤维吸声复合材料的制备及性能[J].大连工业大学学报，2016，35(2)：115-118.

[2] 吕丽华，毕吉红，于翔.废弃纤维吸声复合材料的制备及其吸声性能[J].纺织学报，2016，37(2)：39-43.

[3] 徐晟，楼利琴，丁佳蓓，等.竹原纤维/聚氨酯复合隔声材料的发展前景[J].山东纺织经济，2013(7)：54-56.

[4] 孙洪强，粘伟诚，王山英，等.利用废旧纤维制备非织造布蜂窝夹层复合材料及其性能研究[J].产业用纺织品，2013，31(1)：21-25.

[5] 陈卫松，邱小军.多层板的隔声特性研究[J].南京大学学报(自然科学)，2005，41(1)：91-97.

[6] 陈卫松，邱小军.多孔弹性介质三层夹心板的隔声性能研究[J].应用声学，2008，27(2)：118-124.

[7] 李婷，刘丽妍.天然木质纤维素纤维阻燃整理最新研究进展[J].产业用纺织品，2016，34(6)：37-40.

[8] 蒋兴华，李锋华.聚合物基泡体复合材料的隔声原理与加工性能[J].合成材料老化与应用，2002，31(3)：32-35.

[9] 朱晓娜，左保齐.纺织品吸声隔声材料研究进展[J].现代丝绸科学与技术，2010(2)：34-37.

[10] 朱明娟，吕仕元.减振降噪铅化织物复合材料的研究[J].南通工学院学报，1999，15(1)：37-40+44.

[11] 赖冬志，姚跃飞，陈文兴，等.化学镀铁镍合金织物的隔声性能的研究[J].浙江工程学院学报，2003，20(4)：262-265.

[12] 傅雅琴，倪庆清，姚跃飞，等.玻璃纤维织物/聚氯乙烯复合材料隔声性能[J].复合材料学报，2005，22(5)：94-99.

[13] 于莉，程新建，王艳飞.，等.聚丙烯阻燃化的研究进展及发展趋势[J].合成树脂及塑料，2003，20(3)：55-59.

[14] 朱春燕，傅雅琴，俞来明.柔性聚氯乙烯薄膜的隔声性能[J].功能材料，2007，38(11)：1871-1873.

Fabrication and properties of discarded flax fibers/polyurethane sound insulation and flame retardant composite

LvLihua，LiChangwei，ZuoMin

School of Textile and Material Engineering， Dalian Polytechnic University， Dalian 116034， China

Discarded flax fiber was used as reinforcing material and discarded polyurethane was used as matrix， through adding iron powder and flame retardant agent， to fabricate the discarded flax fiber/polyurethane sound insulation and flame retardant composite by the blending and hot pressing method. By the orthogonal experiment and range analysis， the best processing conditions were obtained as follows： the length of discarded flax fiber was 6 mm， the mass fraction of discarded flax fiber was 15.0%， the hot pressing temperature was 180 ℃， the mass fraction of flame retardant agent was 10.0%， and the mass fraction of iron powder was 18.0%. Under the best processing conditions， the discarded flax fiber/ polyurethane sound insulation and flame retardant composite got a sound reduction index of up to 38.52 dB， and possessed a good sound insulation effect； the oxygen index of the composite was at 30.00%～32.00%， which reached the nonflammable standard； moreover， the mechanical properties of the composite were excellent.

discarded flax fiber， discarded polyurethane， sound insulation， flame retardant， composite， mechanical property

TS102.9

A

1004-7093(2017)08-0012-06