赵 玥
(天津重型装备工程研究有限公司,天津300457)
钢的TTT曲线测定方法研究
赵 玥
(天津重型装备工程研究有限公司,天津300457)
选取了一种轧辊用钢作为试验用钢,测定了它的TTT曲线,然后选择750℃、725℃、700℃和675℃四个温度,在与等温转变过程相同的试验条件下分别进行DSC分析和高温XRD残余奥氏体含量分析,然后将试验结果进行比较。研究表明,与膨胀法相比,DSC法测定的组织转变开始和结束时间较早;与杠杆法相比,在同一时间,高温XRD分析法测定的组织转变量较大。因此,采用膨胀法和杠杆法测定TTT曲线还需结合DSC分析法和高温XRD分析法,方可精确测定钢的TTT曲线。
TTT曲线;测定方法;DSC;XRD
基于试验标准YB/T 13—1997的规定,目前测定钢的TTT曲线主要采用膨胀法,根据膨胀曲线上的拐点确定转变开始时间和结束时间,再根据杠杆法计算组织转变量达到某一百分比时的时间,整个过程受主观因素影响较大,不同试验人员测得曲线的结果存在一定的差别,因此不能精准、客观地反应钢的真实等温转变过程。而TTT曲线在制定钢的热处理工艺中有非常重要的参考价值,所以它的准确性直接影响着热处理的每一个环节进而最终决定着钢的性能[1]。基于以上现状,本研究采用其他实验手段辅助分析确定组织转变时间和转变量,以期提高曲线测试精准度,进一步提高其对热处理过程的参考性。
1.1 试验材料
本研究以一种回火态轧辊用钢作为试验用钢,其主要成分范围如表1所示。
表1 试验用钢主要化学成分(质量分数,%)Table 1 Main chemical composition of steel used for test (Mass, %)
1.2 试验条件及方法
1.2.1 TTT曲线的测定
以YB/T 130—1997作为试验依据,利用淬火相变仪测定试验用钢的临界点及其在各个等温温度下保持得到的等温转变曲线,试样尺寸为∅3 mm×10 mm,奥氏体化条件为:950℃,保温20 min。等温温度分别为775℃、750℃、725℃、700℃、675℃、650℃、625℃、600℃、385℃、375℃、350℃。然后将等温试验后的试样在金相显微镜下分析,确定各个等温温度得到的转变组织,采用杠杆法分别计算出珠光体转变量为50%和贝氏体转变量为10%时的转变时间点并绘制在曲线图上。杠杆法计算组织转变量的原理及计算公式如图1和式(1)所示。
图1 等温转变膨胀量-时间关系曲线Figure 1 Isothermal transformation expansion-time curve
式中,ΔQ为τ时刻奥氏体的转变量;ΔL为τ时刻的膨胀量(mm);L为f点的膨胀量(mm);A为f点时未转变的奥氏体量。
1.2.2 差示扫描量热法(DSC法)测定等温转变开始点和结束点
分别选取750℃、725℃、700℃和675℃四个温度进行等温试验,奥氏体化条件、等温保持时间等试验条件均与测定TTT曲线时一致,利用同步热分析仪进行等温保持过程中热流曲线的测定,试样尺寸为∅3 mm×3 mm。试验结束后,根据热流曲线上放热峰的位置确定奥氏体向珠光体转变的开始和结束时间点。
1.2.3 高温XRD确定等温转变组织转变量
分别选取750℃、725℃、700℃和675℃四个温度进行等温试验,奥氏体化条件与测定TTT曲线时一致,利用X射线衍射仪进行高温XRD试验,试样尺寸∅16 mm×0.8 mm。在等温保持过程中,分别在等温温度下保持10 min、60 min、120 min时进行XRD扫描,然后根据XRD衍射曲线测定各个等温温度及不同等温时间下的残余奥氏体含量,进而得到珠光体的组织转变量,试验方法参考YB/T 5338—2006。
2.1 TTT曲线测定结果
试验用钢的TTT曲线测定结果如图2所示。
2.2 组织转变时间的确定
在等温膨胀曲线和等温热流曲线上分别确定出试验选取的等温温度下奥氏体→珠光体转变的开始和结束时间点,结果如表2所示。
由表2可以看出,在选取的4个温度下进行 等温转变试验,根据热流曲线确定的组织转变开始时间和结束时间点较早,而根据膨胀曲线确定的组织转变开始时间和结束时间点较滞后,这是由于DSC法对于组织转变过程中热信号采集的灵敏度要大大高于膨胀法测定组织转变过程中膨胀量的变化。因此,采用DSC法测定等温组织转变开始时间和结束时间点可以提高TTT曲线的测试精准度。
图2 试验用钢的TTT曲线Figure 2 TTT diagram of steel used for test
温度/℃开始时间/s结束时间/s膨胀法DSC法膨胀法DSC法75072570067593878590012084404373824321865750001824756719102964139497313572
表3 不同等温温度和时间下计算得出的组织转变量Table 3 Structural transformation quantity calculated under different isothermal temperature and time
2.3 等温组织转变量的确定
基于等温膨胀曲线由杠杆法计算在某时刻的组织转变量,与高温XRD测定残余奥氏体法确定的组织转变量,对比结果如表3所示。
由表3可以看出,同样地,在选取的4个温度下进行等温转变试验,在等温过程的某个时刻,根据等温膨胀曲线由杠杆法计算得出的组织转变量较少,组织转变较滞后。而由高温XRD法计算得出的组织转变量较大,转变开始时间较早。由式(1)可见,杠杆法计算过程中涉及的变量ΔL、L、A均由主观选取确定,计算结果的不确定度为各个变量不确定度的累加结果,误差较大。而高温XRD法测定残余奥氏体法计算等温组织转变量的不确定度不存在累加,误差较小。因此,采用高温XRD法测定等温转变过程的组织转变量可以提高TTT曲线的测试精准度。
(1)基于YB/T 130—1997测定了试验用钢的TTT曲线,并以膨胀法和杠杆法为依据确定了等温组织转变的开始时间和结束时间及其在某一时刻的组织转变量。
(2)选取750℃、725℃、700℃和675℃四个温度分别测定了等温热流曲线,并根据曲线上热流的变化确定出等温转变的开始时间和结束时间点。与膨胀法测定结果相比,灵敏度较高,组织转变开始和结束时间较早。
(3)分别选取750℃、725℃、700℃和675℃四个温度,并于等温过程的10 min、60 min、120 min时进行高温XRD残余奥氏体含量分析进而得到等温组织转变量。与杠杆法计算结果相比,同一时刻组织转变量较大,组织转变开始时间较早。
(4)以膨胀法和杠杆法为基础测定TTT曲线,并结合差示扫描量热法和高温XRD分析方法对等温过程中组织转变时间和组织转变量进行修正,可以在一定程度上降低主观因素对试验结果的影响,进而提高TTT曲线的测定精度,为热处理工艺的制定提供更具参考价值的试验依据。
[1] 崔忠圻,覃耀春. 金属学与热处理[M]. 机械工业出版社,2014:239-240.
编辑 杜青泉
Research on Test Method of TTT Diagram of Steel
ZhaoYue
A steel that used for making rollers has been chosen for test and its TTT diagram has been measured. DSC analysis and XRD analysis of retained austenite content have been separately performed under test condition as same as the isothermal transformation process at temperature 750℃, 725℃, 700℃ and 675℃, and then we have the test results compared. The research shows that comparing to expansion method, both the start and the finish of structural transformation are earlier by DSC method. As comparing to the lever method, during the same period of time, the quantity of structural transformation was determined larger by high-temperature XRD method. Therefore, it is necessary to combine DSC analysis method and XRD high-temperature method to determine TTT diagram by expansion method and lever method.
TTT diagram, determine method, DSC, XRD
TG151.3
B
2017—05—03
赵玥(1985—),女,工程师,硕士,从事材料物理及力学性能分析测试方法研究。