环境监测中气相分子吸收光谱法测定水质氨氮的应用研究

龚娴　陈芬　邱兰

摘要：用实际水样对气相分子吸收光谱法与纳氏试剂分光光度法进行了分析比较，通过测试检出限、精密度、准确度和t检验，证明了气相分子吸收光谱法在实际水样中完全满足测量氨氮的需求；同时提出了高浓度COD废水测定时，用此方法测定水中氨氮的改进办法。

关键词：气相分子吸收光谱法；氨氮；纳氏试剂法

中图分类号：X703

文献标识码：A文章编号：16749944（2017）18011703

1引言

水中氨氮含量是反应水质状况的重要指标，当含量超标时会导致水质恶化、水质富营养化，对鱼类和人体也会有不同程度的危害＼[1，2＼]。水体中氨氮主要来源于工业废水（如焦化废水和合成氨化肥水）、农田排水、生活污水中含氮有机物受微生物作用的分析产物等＼[3＼]。在环境监测中，氨氮是水质监测的必测项目，既是我国《地表水环境环境质量标准》（GB3838-2002）＼[4＼]水质控制的主要项目之一，也是重点污染监测中污水主要控制指标之一。

目前，环境监测中水质氨氮的测定主要使用纳氏试剂分光光度法和气相分子吸收光谱法。本文采用气相分子吸收光谱法对水体中氨氮测定进行了探讨，介绍了试用该方法测定地表水中氨氮的检出限、精密度和准确度等，并与HJ535-2009纳氏试剂分光光度法做对比实验，分析的结果无显著性差异；同时对高浓度COD废水的气相分子吸收光谱法测定进行探讨。

2实验部分

2.1实验试剂

次溴酸盐氧化剂，亚硝酸钠标准使用液，其他试剂按照标准方法HJ195-2005配制。

2.2仪器和参数

气相分子吸收光谱仪，上海北裕分析仪器GSM3380）。仪器参数：锌空心阴极灯，灯电流2.5 Ma；工作波长219.3 nm；载气流量：0.5 L/min；测量方式：峰高。

2.3水样的采集与保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并应充满样品瓶。采集好的水样应立即测定，否则应加硫酸至pH<2，在2～5℃保存，24 h内测定。

2.4方法原理及样品测定

在2%-3%酸性介質中，将待测水体样品中加入无水乙醇煮沸以达到去除原有亚硝酸盐等干扰的目的，以次溴酸盐为氧化剂，将水中氨及铵盐氧化成等量的盐硝酸盐，最后用气相分子吸收光谱法测定以硝酸盐氮形式存在的氨氮含量。

3结果与讨论

3.1标准曲线的绘制

取一系列亚硝酸盐标准使用液于反应瓶中，配制亚硝酸浓度为0～2.0 mg/L 6个曲线点进行测定，结果见表1。

3.4对高浓度COD样品的测定

当使用气相分子吸收光谱法测定高浓度COD样品（当COD>100 mg/L）时，会出现不同稀释倍数，稀释样品测定结果不一样的情况，导致无法判段测定结果。当出现此种情况的时候，应注意分析时的实时谱图，当谱图正常时，才表明稀释倍数正常（即氧化剂能够全部氧化水样中的还原物质），详见图1和图2。也可以通过改变次溴酸盐浓度，加大氧化能力的方法，达到分析要求。有研究表明，通过提高溴酸钾和溴化钾的用量和试剂的用量，对氧化剂的配比进行优化，可以将氧化量提高至100 μg＼[5＼]。

3.2方法检出限和精密度

依据HJ168-2010，采取空白样品加标的方式，使加标浓度为0.04 mg/L，进行7次样品测定，得出检出限和精密度，见表2。测定结果表明，检出限为0.015 mg/L，满足HJ/T195-2005标准给出的检出限要求。

3.2方法准确度及比对

实验结果详见表3、表4。

从表2和表3中可以看出，测定的水样结果的准确度和精密度都较高；分别对样品测定值进行t检验（t=1.121<2.447），结果表明（表4）气相分子吸收光谱法与纳氏试剂分光光度法无显著差异，传统的纳氏试剂分光光度法前处理复杂，分析时间长，且纳氏试剂配制繁琐、有毒害；而气相分子吸收光谱法分析时间短，试剂无毒害，能批量分析水样。

4结语

本文对环境监测中气相分子吸收光谱法测定水质氨氮的应用进行了研究。结果表明，该方法的检出限、精密度和准确度均符合相关要求，且经实际水样比对分析，与纳氏试剂分光光度法无显著差异。当出现高浓度COD样品时，样品需适当稀释至分析谱图正常（即氧化剂能够全部氧化水样中的还原物质时）；也可以采取优化氧化剂配比的方式，进行分析。

参考文献：

[1]

丁绍兰，屈振宇，杨鹏.改性核桃壳吸附废水中氨氮的机理研究＼[J＼].环境科学与技术，2010，33（12）：277～281.

＼[2＼]吴迪，陈建平，徐慧慧.农田土壤水中氨氮测定问题讨论＼[J＼].环境科学与技术，2010，33（12）：499～501.

＼[3＼]国家环保总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法＼[M＼].4版增补版.北京：中国环境科学出版社，2002：277.

＼[4＼]国家环境保护总局.GB3838-2002，地表水环境质量标准＼[S＼].北京：中国标准出版社，2002.

＼[5＼]周珂，贺静，刘燕燕，等.改进测定水中氨氮分子吸收光谱法的试验研究＼[J＼].环境科学与技术，2012，35（3）：147～150.

＼[6＼]张卫，符杰，孙柔，等.水质氨氮测定方法研究进展＼[J＼].绿色科技，2017（10）.

＼[7＼]梁雪玲.基于水体氨氮检测结果分析相关影响因素研究＼[J＼].绿色科技，2014（3）.

Application Research of Environmental Monitoring on Ammonia Nitrogen Determination

Gong Xian， Chen Fen， Qiu Lan

（Nanchang Enviromental Monitoring Centre， Nanchang 330038， China）

Abstract： The gas phase molecular absorption spectrometry and Nesslers reagent photometry were analyzed and compared by testing the detection limit， precision， accuracy and t test. It proved that gas phase molecular absorption spectrometry full met the needs of the measurement of ammonia nitrogen in water samples. At the same time， it pointed out the solution of measurement of ammonia nitrogen can be used in high density COD water samples.

Key words： gas phase molecular absorption spectrometry； ammonia nitrogen； Nesslers reagent photometryendprint