潘柏乐 申亦贤 陆卓远
氨氮含量是评价水体污染和自净状况的重要指标。氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮,氨氮以游离氨或铵盐形式存于水中,两者的组成比取决于水的pH值和水温。当水的pH值、温度偏高时,游离氨的比例较高,反之则铵盐的比例高。
氨氮对水体造成污染,使鱼类死亡,还可能形成亚硝酸盐危害人类的健康。因此,我们进行了不同水体中氨氮含量测量与氨氮去除方法的探究实验,希望为环境保护献力。
一、实验目的
1.掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮浓度的原理和操作方法。
2.比较次氯酸钠溶液和三氯异氰尿酸消毒片对水中氨氮的处理效果。
二、实验准备
1.实验水样
实验水样分别采集于某居住小区污水处理站生物接触氧化工艺的出水处和人工湿地出水储水池、小区花园中水龙头、太平段流溪河边和天河外国语学院西侧猎德涌。将采集的水样编号后储存于实验室冰箱中4℃保存,并在 48 h 内进行实验。
2.试剂与仪器
次氯酸钠溶液(有效氯约10%),分析纯。三氯异氰尿酸消毒片(有效氯约50%),化学纯。氨氮检测专用耗材(纳氏试剂)。多参数水质分析仪5B-3B(V8),烧杯,比色管,移液枪。
三、实验步骤
1.氨氮含量检测
(1)肉眼观察样品中是否有杂质,确定是否需要过滤。
(2)取四支比色管,三支分别加入过滤后的水样10mL,另一支加入蒸馏水10mL。
(3)往四支比色管中分别加入1mL N3(纳氏试剂)试剂,摇匀。
(4)往四支比色管中分别加入1mL N2 (纳氏试剂)试剂,摇匀后静置10min,等待显色。
(5)显色完毕后,放入多参数水质分析仪5B-3B(V8)中进行纳氏试剂氨氮比色操作。
需要注意的是,先用处理过的蒸馏水样品进行置零操作,手拿比色皿磨砂面,每次测样品前需用蒸馏水润洗两次,再用待测样品润洗一次。比色皿需靠紧仪器壁,光滑面对准通光孔。
2.去除氨氮实验
(1)用NaClO溶液作为氯化剂
①取100mL过滤后未经其他处理、氨氮浓度小于10mg/L的样品于烧杯中。
②取过量(大于等于63ug)质量分数为10%的NaClO溶液加入烧杯中,搅拌10min。取三支比色管,两支分别加入待测水样10mL,另一支加入蒸馏水10 mL。
其余步骤同上实验步骤(3)、(4)、(5)。
(2)用三氯异氰尿酸消毒片作为氯化剂
①取100mL过滤后未经其他处理、氨氮浓度小于10mg/L的样品于烧杯中。
②取过量消毒片(氧化效率为50%的三氯异氰尿酸)加入烧杯中,搅拌10min。取四支比色管,三支分别加入待测水样10mL,另一支加入蒸馏水10 mL。
其余步骤同上实验步骤(3)、(4)、(5)。
四、实验现象
1.测定水中氨氮含量
实验结果表明,居住小区生活污水经生物接触氧化法处理后出水的氨氮浓度为9.796 mg/L,符合《城镇污水处理厂污染物排放标准(GB 18918-2002)》二级标准。生物接触氧化后再经人工湿地处理后的浓度為7.098 mg/L,符合《城镇污水处理厂污染物排放标准(GB 18918-2002)》一级B类标准。小区花园中水氨氮浓度为1.824 mg/L,小于10mg/L,对照《城市污水再生利用城市杂用水水质标准(GB/T18920-2002)》,符合城市饮用水水质标准。
流溪河河边水氨氮浓度为1.427 mg/L,对照《地表水环境质量标准(GB3838-2002)》,水质处于Ⅲ类水和IV类水之间。
猎德涌河水氨氮浓度为3.566 mg/L,对照《地表水环境质量标准 (GB3838-2002)》,水质属于劣V类水。
2.利用次氯酸钠和三氯异氰尿酸去除水中氨氮
采用生物接触氧化法处理后出水(氨氮浓度9.796 mg/L)作为处理对象,处理结果显示,在生物接触氧化法处理后出水中投加2 mL/L的NaClO溶液(10%有效氯),其中氨氮浓度从9.796 mg/L下降到4.046 mg/L,达到了《城镇污水处理厂污染物排放标准(GB 18918-2002)》一级A类标准,氨氮平均去除率为58.7%。
在生物接触氧化法处理后出水中投加0.224 g/L三氯异氰尿酸消毒片(50%有效氯),出水中氨氮浓度从9.796 mg/L下降到3.730 mg/L,也达到了《城镇污水处理厂污染物排放标准(GB 18918-2002)》一级A类标准,氨氮平均去除率为65.5%。
从图2可看出,投加较多的消毒片再进行氨氮分析时,加入纳氏试剂后会产生乳白色沉淀。为了探讨其成因,我们进一步进行实验探索。
首先用硫酸铵配置含氨氮溶液,加入过量的消毒片进行处理,最后加入纳氏试剂检测氨氮浓度,发现也有乳白色沉淀物产生,由此可认为,过量的消毒片会与纳氏试剂反应生成乳白色沉淀物。
通常三氯异氰尿酸消毒片以三氯异氰尿酸为主药,羧甲基纤维素钠为粘合剂,无水柠檬酸和碳酸氢钠作为崩解系统,再添加少量十二烷基硫酸钠和葡萄糖,采用酸碱分开制粒,最后混合压片,成品为白色片剂。因此,消毒片中的这些物质可能与纳氏试剂发生反应而形成乳白色沉淀物。具体的原因有待进一步探索。
五、实验结论
1.人工湿地的处理对降低氨氮含量有一定效果。
2.次氯酸钠溶液和三氯异氰尿酸消毒片均能去除水中的氨氮。
3.将1吨氨氮浓度为9.796 mg/L的污水处理到氨氮浓度≦5 mg/L,所需氯化剂成本约为2.27元。通过对CNKI中国知网和Web of Science两大数据库的初步检索,暂未找到关于采用TCCA消毒片处理氨氮污水的研究文献,这表明我们的实验具有较大的创新性。(指导老师:郑雪辉 卢娟)