33%哒灵·炔螨特乳油高效液相色谱分析

梁永星，邱 理，邓欣毅，蓝宏彦，邓明娟，韦庆书，邓明学

（1.柳州市惠农化工有限公司，广西 柳州 545616；2.广西特色作物研究院，广西 桂林 541004）

33%哒灵·炔螨特乳油高效液相色谱分析

梁永星1，邱 理1，邓欣毅1，蓝宏彦1，邓明娟1，韦庆书1，邓明学2

（1.柳州市惠农化工有限公司，广西 柳州 545616；2.广西特色作物研究院，广西 桂林 541004）

建立了一种同时分离哒螨灵和炔满特的高效液相色谱法。以甲醇和水为流动相，使用C18色谱柱和紫外可变波长检测器，在270nm波长下对试样中的哒螨灵和炔螨特进行分离和定量分析。哒螨灵和炔螨特的线性相关系数为0.9999和0.9995，标准偏差为0.0321和0.1031，变异系数为0.84%和0.34%，平均回收率为99.94%和99.89%。方法操作简单、快速、准确，精密度高，适用于33%哒灵·炔满特乳油的定性和定量检测。

哒螨灵；炔螨特；高效液相色谱；分析

哒螨灵为广谱、触杀性杀螨剂，可用于防治多种食植物性害螨，对螨的整个生长期即卵、幼螨、若螨和成螨都有很好的效果，对移动期的成螨同样有明显的速杀作用。该药不受温度变化的影响，无论早春或秋季使用，均可达到满意效果。炔螨特为广谱有机硫杀螨剂，能杀灭多种害螨，还可杀灭对其它杀虫剂已产生抗药性的害螨，不论杀成螨、若螨、幼螨及螨卵效果均较好，在全世界使用了30多年，至今未见抗药性的问题。这两种杀螨剂按照合理含量复配，既减少了单剂用量，又扩大了防治对象，同时延缓了抗药性的发展，可实现对多种害虫长期、有效的控制。目前哒螨灵和炔螨特的检测方法主要有气相色谱法和液相色谱法，其混配制剂液相色谱同柱检测的方法尚未见报道。本文采用高效液相色谱法，在同一色谱条件下对两种组分进行分离测定，结果显示该方法操作简单、快捷、重现性好。

1 试验部分

1.1 试剂与仪器

甲醇（色谱纯），二次蒸馏水[二级水，电导率（25℃）≤ 0.10mS·m-1]；哒螨灵标样（99.0%）、炔螨特标样（99.0%）；33%哒灵·炔螨特乳油（3.5%哒螨灵，29.5%炔螨特）。

液相色谱仪：岛津LC-10AT高效液相色谱仪（带可变波长紫外检测器）；威玛龙色谱工作站；色谱柱：WondaCract ODS-2 C18（250mm×4.6mm，5μm）不锈钢色谱柱；过滤器（滤膜孔径约0.45 μm）。

1.2 液相色谱操作条件

流 动 相：V(甲 醇 )∶V(水 )=90∶10，流 量：1.0mL·min-1；柱温：室温；检测波长：270nm；进样体积：20μL；保留时间：炔螨特约为4.9min，哒螨灵约为7.1min。该操作条件是典型的色谱条件，可根据不同的仪器和色谱柱作适当的调整，以获得最佳效果。标样和样品的高效液相色谱图见图1、图2。

图1 标样液相色谱图

图2 样品液相色谱图

1.3 测定步骤

1.3.1 标样溶液的配制

称取0.05g炔螨特标样和0.01g哒螨灵标样（精确至 0.0002g），置于同一100mL容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，超声波震荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用0.45μm滤膜过滤，滤液备用。

1.3.2 试样溶液的配制

将样品充分混匀后称取0.2g（精确至0.0002g）的试样，置于100mL容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，超声波震荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用0.45μm滤膜过滤，滤液待测。

1.3.3 测定

在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻2针的炔螨特（哒螨灵）峰面积相对变化＜1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。用外标法计算各自含量。

1.3.4 计算

将测得的2针试样溶液及试样前后2针标样溶液中炔螨特（哒螨灵）峰面积分别进行平均，试样中炔螨特（哒螨灵）质量分数w/%按下式计算：

式中：A1为试样溶液中炔螨特（哒螨灵）峰面积的平均值；A2为标样溶液中炔螨特（哒螨灵）峰面积的平均值；m1为试样的质量，g；m2为标样的质量，g；P为标样中炔螨特（哒螨灵）的质量百分含量，%。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择

2.1.1 检测波长的选择

利用紫外可变波长检测器在不同波长下对试样进行对比分析，发现炔螨特和哒螨灵在270nm波长下均有较理想的吸收峰，峰面积比例恰当且无杂质峰干扰，因此，选择270nm作为本方法的最佳吸收波长。

2.1.2 色谱柱和流动相的选择

分离柱采用常用的C18柱，从分离时间和效果考虑，选择250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢色谱柱，内装ODS-2 C18填料。分别选用甲醇和水配成不同体积比的流动相，反复筛选比较，得到不同的分离效果图。对比多种分离情况，当流动相为V(甲醇)∶V(水)=90∶10时，样品中炔螨特和哒螨灵得到较理想的分离，且基线平稳，峰形对称无杂质峰干扰。因此，选择V(甲醇)∶V(水)=90∶10为流动相。

2.2 分析方法线性相关性试验

分别称取不同质量的炔螨特和哒螨灵标样，置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀过滤后待测。按上述色谱操作条件分别进样。以炔螨特（哒螨灵）质量为横坐标，以炔螨特（哒螨灵）峰面积为纵坐标，绘制线性相关曲线如图3、图4所示。

图3 炔螨特线性关系图

图4 哒螨灵线性关系图

2.3 分析方法精密度试验

分别称取5个平行试样（准确至0.0002g），按上述色谱条件进行分析，计算炔螨特和哒螨灵的标准偏差和变异系数，结果见表1。

表1 33%哒灵·炔螨特乳油分析方法精密度试验结果

2.4 分析方法准确度试验

称取已知含量的样品5份（0.2012g、0.2061g、0.2055g、0.2043g、0.2023g，精确至 0.0002g），分别加入不同量的炔螨特和哒螨灵标样，在上述操作条件下进行分析，测得炔螨特和哒螨灵的平均回收率分别为99.89%和99.94%（表2）。

表2 33%哒灵·炔螨特乳油分析方法准确度试验结果

3 结论

上述试验结果表明，本方法同时检测33%哒灵·炔螨特乳油中的哒螨灵和炔螨特含量，有较高的准确度和精密度，线性关系良好，具有简便、快速、准确及分离效果好的优点，能满足生产过程中的质量控制要求。

[1] 邓维先，肖功勋. 6.5%哒·噻悬浮剂的高效液相色谱分析[J].贵州农业科学，2007，35(3)：93.

[2] 程运斌，刘育清.混剂噻嗪·哒螨灵的气相色谱分析方法研究[J]. 上海农业学报， 2011，27(4)：90-93.

[3] 于峰.哒螨灵的高效液相色谱分析[J].农药，1996，35(11)：24-25.

[4] 游永，刘冬，李雅男. 25%炔螨特乳油的气相色谱分析[J]. 河南化工，2002(10)：32-33.

[5] HG 3766-2004，炔螨特乳油 [S].

Analysis of Pyridaben · Propargite 33% EC by HPLC

LIANG Yongxing1, QIU Li1, DENG Xinyi1, LAN Hongyan1, DENG Mingjuan1, WEI Qingshu1, DENG Mingxue2
(1.Liuzhou Huinong Chemical Co. Ltd., Liuzhou 545616, China; 2. Guangxi Academy of Specialty Crops, Guilin 541004, China)

A separation and quantitative analysis method for pyridaben and propargite by HPLC was established. The pyridaben and propargite in samples were separated and determined by HPLC with methanol and water as mobile phase, C18column with UV detector at 270nm wavelength. The results showed that the linear correlation coeff i cients for pyridaben and propargite were 0.9999 and 0.9995, the standard deviations were 0.0321 and 0.1031, the variation coeff i cients were 0.84% and 0.34%, the average recovery rates were 99.94% and 99.89%. The method was simple, fast, had high precision and accuracy, was suitable for the analysis of pyridaben · propargite 33% EC.

pyridaben; propargite; HPLC; analysis

TQ 454；O 657.7+2

A

1671-9905(2017)10-0048-03

广西公益性科研院所基本科研业务费专项（基本业务201504）

梁永星（1980-），男，广西柳州市人，工程师，主要从事农药分析工作。Tel: 0772-6668089，E-mail：503768450@qq.com

邓明学（1964-），男，广西全州人，副研究员，主要从事柑橘病虫害防治和农药应用技术研究。Tel：0773-5835506，E-mail：dengmxgl@163.com

2017-06-28