火灾探测器滤光片校准方法＊

孔小平，李佳，李博

(河南省计量科学研究院，郑州 450008)

火灾探测器滤光片校准方法＊

孔小平，李佳，李博

(河南省计量科学研究院，郑州 450008)

以紫外可见近红外分光光度计为计量标准器建立火灾探测器滤光片校准方法。火焰探测器紫外滤光片校准选择波长范围150～300 nm进行光谱扫描，测量滤光片在紫外区域的透射比；红外滤光片校准选择波长范围800～1 100 nm进行光谱扫描，测量滤光片在红外区域的透射比。线型光束感烟火灾探测器滤光片校准波长扫描范围设置为700～1 100 nm，取850～950 nm透射比平均值计算减光值。火焰探测器紫外滤光片校准结果为220，240，260，280 nm波长下的透射比，红外滤光片校准结果为850，900，950，1 000 nm波长下的透射比，不作合格性判定。线型光束感烟火灾探测器滤光片减光值标称值为0.4，0.9 dB时，误差不超过±0.1 dB；减光值标称值为10.0 dB时，误差不超过±1.0 dB。

滤光片；火灾探测器；校准

火灾探测器用于火灾报警，对人民生命财产安全起着不可估量的作用［1–4］。常用火灾探测器主要有火焰探测器和线型光束探测器［5–10］。火焰探测器有两种：一种是对波长较短的光辐射敏感的紫外探测器，如GB 12791–2006点型紫外火焰探测器［11］，与之配套使用的滤光片为紫外滤光片；另一种是对波长较长的光辐射敏感的红外探测器，如GB 15631–2008 特种火灾探测器［12］中的点型红外火焰探测器，与之配套使用的滤光片为红外滤光片。线型光束探测器利用减光原理探测烟雾多少，通过烟雾减少红外发光器发射到红外收光器的光束光量来判定火灾情况，如 GB 14003–2005［13］线型光束感烟火灾探测器，与之配套使用的滤光片为近红外波段滤光片。与火灾探测器配套使用的滤光片又称减光片，用于透过特定波长的光线，检测探测器的响应阈值，评价探测器性能。在探测器的使用过程中，需要随时保证探测器的响应阈值符合标准要求，所以有必要对滤光片的光学特性进行校准。目前此类滤光片的校准溯源没有统一的方法和依据，GB 12791–2006，GB 15631–2008，GB 14003–2005 等有关火灾探测器的国家标准中，不同的火灾探测器所配套使用的滤光片各不相同，校准时需要根据滤光片的使用特点来确定校准方法，从而给此类滤光片的校准带来困扰。笔者对常用火灾探测器测量原理及滤光片的光学特性进行整理，探讨火灾探测器滤光片的校准方法及量值溯源问题。

1 火灾探测器滤光片的校准原理

1.1 火焰探测器滤光片

火焰探测器滤光片有紫外滤光片和红外滤光片两种，用于衰减光线，为中性滤光片。紫外滤光片应用于对短波进行检测的紫外探测器，检测波长小于300 nm的紫外光线。根据标准要求，点型紫外火焰探测器减光片可通过波长大于200 nm、小于300 nm的紫外辐射，其透过率视具体要求而定；红外滤光片应用于对红外波长进行检测的红外探测器，检测波长大于800 nm的红外线，点型红外火焰探测器减光片可通过波长大于850 nm、小于1 050 nm的红外辐射，其透过率视具体试验要求而定。

校准时测定滤光片在规定波长下的透射比，判定其是否符合仪器使用要求。

1.2 线型光束探测器滤光片

线型光束感烟火灾探测器滤光片(减光片)为中性密度滤光片(衰减片)，用于模拟烟雾多少，利用滤光片减少红外发光器发射到红外收光器的光束光量来确定探测器的响应阈值，感光范围一般为700～1 100 nm近红外区。当红外波段不同波长的光通过滤光片后，均按同一比例衰减，使得光学元件在宽波段内保持近似于相等的光能量透过率。滤光片的特征量值减光值A按式(1)计算。

式中：A——滤光片减光值，dB；

I0——无滤光片时接收的光强度；

I——滤光片减光后接收的光强度。

在确定减光片的减光值时，以上公式可转换为A=10lg(1/τ)，其中τ为减光片的透射比。GB 14003–2005规定了一般工业与民用建筑中安装使用的线型光束感烟火灾探测器的生产要求及试验方法，规定探测器的响应阈值应不小于1.0 db、不大于10 db，所以线型光束感烟探测器滤光片(减光片)减光值多为0.4，0.9，10 dB 3种，或根据要求确定减光值。

线型光束感烟火灾探测器滤光片校准时，波长范围可选择700～1 100 nm，将此波长范围测得的透射比按公式(1)转换为减光值。

2 计量标准器及校准步骤

计量标准器：Cary 5000型紫外可见近红外分光光度计，美国安捷伦科技有限公司，波长范围为175～3 300 nm，透射比范围为0～100%，透射比最大允许误差为±0.3%。

校准条件：环境温度为(23±5)℃，相对湿度不大于65%，保存和工作环境中不应有可能导致滤光片或其膜层腐蚀的气体。

校准前的准备：(1)对滤光片表面进行清洁处理；(2)紫外可见近红外分光光度计按使用要求开机，预热30 min，根据滤光片类型、配套仪器测量原理选择波长扫描范围，光谱带宽为2.0 nm，以1 nm步长校准100%基线。

校准项目：滤光片在规定波长下的透射比、重复性。

校准方法：在测量窗口位置放置滤光片，以空气为参比，扫描减光片测量波段的透射比值［14］，重复3次测量；有固定入射光方向的滤光片以90°方向改变位置，测量3次，取6次平均值为透射比测量结果，3次测量值最大值与最小值之差为测量重复性。无固定方向的滤光片正反交替改变入射光方向放置测量样品，各测量3次，6次测量平均值为透射比测量结果，同方向3次测量值最大值与最小值之差为测量重复性。

3 火焰探测器滤光片的校准及结果判定

3.1 紫外滤光片

3.1.1 校准方法

滤光片衰减紫外辐射，主要通过波长200～300 nm的紫外辐射，选择波长范围为150～300 nm进行光谱扫描，测量滤光片在紫外区域的透射比(见图1)。

图1 点型紫外火焰探测器减光片光谱图

根据图1光谱扫描结果，图1(a)滤光片减光范围宽，图1(b)滤光片透过的紫外光线明显多于图1(a)滤光片。由于不同厂家对滤光片的规定有差别，此类滤光片在200～300 nm范围的透射比变化大。

3.1.2 校准结果判定原则

根据GB 12791–2006的要求，滤光片应通过200～300 nm的光线，透射比未作具体规定，对此类滤光片分别给出不同波长下的透射比及透射比的不确定度，不作合格性判定，由用户根据相关标准判定滤光片是否满足使用要求。可选择波长点为220，240，260，280 nm。

3.2 红外滤光片

3.2.1 校准方法

通过波长850～1050 nm的红外辐射，可选择波长范围800～1 100 nm进行光谱扫描，测量滤光片在红外区域的透射比(见图2)。

图2 点型红外火焰探测器滤光片光谱图

3.2.2 校准结果判定原则

与紫外滤光片方法相同，对于未明确规定透射比的滤光片，可分别给出不同波长下的透射比及测量结果的不确定度，由用户对校准结果进行确认。可选择波长点为 850，900，950，1 000 nm。

4 线型光束感烟火灾探测器滤光片的校准及判定

4.1 校准方法

波长扫描范围设置为700～1 100 nm，符合标准要求的减光片在此波长范围内透射比变化较小，减光值变化不大(见图3、图4)，在850～950 nm 范围内每间隔5 nm取透射比值，以平均透射比按公式(1)计算滤光片的减光值。

感光范围宽、光学性能差的滤光片在不同波长范围内透射比变化较大(见图5)。此类减光片可分别计算800，850，900，950 nm等不同波长下的减光值。

4.2 校准结果判定原则

图3 滤光片光谱图(减光值为10 dB)

图4 滤光片光谱图(减光值为0.4dB)

图5 滤光片光谱图(减光值标称值为10dB)

此类滤光片有两个重要技术要求：一是透射比为特定量值，减光值标称值要求定值准确；二是在规定波长范围内透射比变化小，减光值在不同波长下数值稳定。图5所示减光片透射比明显不符合仪器使用要求。

试验数据表明，减光值标称值为0.4 dB的滤光片校准结果一般为0.36～0.44 dB，测量结果的不确定度为0.04 dB；减光值标称值为10 dB的滤光片校准结果一般为9.5～10.5 dB，测量结果的不确定度为0.4 dB。

常用线型光束感烟火灾探测器滤光片减光值技术指标及测量结果的不确定度见表1。

表1 减光值示值误差及测量结果的不确定度

5 注意事项

不同厂家生产的滤光片形状、大小不一，光学特性也有较大差异，若校准方法不当则会影响校准结果。校准时应注意以下事项：

(1)滤光片的清洁。当滤光片因其特定的使用场所而污染严重时，可用洗耳球吹净表面浮尘，对污染严重的滤光片用脱脂棉蘸洗净液(乙醇和乙醚的1∶4混合物)轻轻擦拭，注意清洁正反两面。

(2)放置位置。滤光片多为圆形，大小各异，校准时尽量使光路通过减光片中心位置，并固定好，测量时不发生松动。

(3)正反两面测量。无固定使用方向的滤光片应正反两个方向进行校准。

(4)滤光片校准结果差异比较大。线型光束感烟火灾探测器滤光片多数有减光值标称值，可根据其技术指标判定。其它一些紫外滤光片、红外滤光片可根据仪器说明书或执行的国家标准确定波长范围、透射比。

6 结语

火焰探测器多安装在可瞬间产生爆炸的场所，线型光束感烟探测器常用于初始火灾有烟雾形成的大空间火灾探测报警，其重要性不言而喻。根据用户数年校准情况来看，线型光束感烟探测器滤光片的数量较多，滤光片的校准有助于火灾探测器的准确报警。除了上述滤光片，还有一些火灾探测器使用的是紫外火焰检测器，仅对火焰中180～260 nm的紫外光线进行响应，而对其它范围的光线不敏感。因此对于一些特定滤光片还需结合仪器的使用要求进行校准。

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一种鉴别枣花蜜与糖浆掺假枣花蜜的分析方法

申请公布号：CN106932517A申请公布日：2017.07.07

申请人：山东师范大学

摘要：本发明公开一种鉴别枣花蜜与糖浆掺假枣花蜜的分析方法，具体内容是应用超高效液相色谱–四极杆–轨道阱高分辨质谱技术结合代谢组学方法，包括：将真枣花蜜样品和与待检测的糖浆掺假枣花蜜样品分别采用有机溶剂进行前处理后，应用超高效液相色谱–四极杆–轨道阱高分辨质谱方法实现对前处理后样品中化学成分的分离与测定，然后对得到真枣花蜜样品与待测的枣花蜜样品的UHPLC–MS原始数据进行预处理，最后应用多元统计分析方法主成分分析区分真枣花蜜与糖浆掺假枣花蜜。本方法是在对枣花蜜与糖浆掺假枣花蜜的代谢物信息进行一个全面获取后，结合多元统计分析，对枣花蜜与糖浆掺假枣花蜜进行全面分析，完成对糖浆掺假枣花蜜的检测。

液相色谱–串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法

申请公布号：CN106970169A申请公布日：2017.07.21

申请人：新疆维吾尔自治区分析测试研究院

摘要：本发明属于测定水果防腐保鲜剂残留量技术领域，公开了一种液相色谱–串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法。利用高效液相色谱串联质谱分析技术，对水果中10种防腐保鲜剂残留量分析方法进行研究，采用QuEChERS方法萃取净化，样品前处理方法操作简单，能够满足水果中10种保鲜剂残留同时检测的要求。结果表明，10种防腐保鲜剂在各自浓度范围内线性良好(r＞0.99)，在3个加标水平下，回收率为80.2%～110%，相对标准偏差低于6.3%。10种防腐保鲜剂的检出限(S/N＞3)为 0.11～1.12 μg/kg。本发明操作简便、灵敏度高、准确可靠，适用于葡萄10种防腐保鲜剂残留量的同时测定。

Calibration Method of the Filter on the Fire Detectors

Kong Xiaoping, Li Jia, Li Bo
(Henan Institute of Metrology, Zhengzhou 450008, China)

A UV–Vis–NIR spectrophotometer was used as a measuring standard to establish the fire detectors filter calibration method. The transmittance of flame detectors UV filter was determined with the calibration wavelength of 150–300 nm for spectrum scanning; the transmittance of infrared filter was determined with the calibration wavelength of 800–1 100 nm for spectrum scanning. The wavelength scanning range of the smoke detectors–line detectors was set from 700 nm to 1 100 nm, the less light was calculated with the average transmittance of 850–950 nm. Flame detector UV filter calibration results was the transmittance of 220, 240, 260, 280 nm; infrared filter calibration results was the transmittance of 850, 900, 950, 1 000 nm, the qualification of the filter was not judged. If the light attenuation value of the smoke detectors–line detectors filter is 0.4 dB or 0.9 dB, the error should not be more than 0.1 dB, while the error should not be more than 1.0 dB when the light attenuation value of the smoke detectors–line detectors filter is 10.0 dB.

filter; fire detectors; calibration

O651

A

1008–6145(2017)05–0108–04

10.3969/j.issn.1008–6145.2017.05.028

*国家质检总局科技计划项目(2009QK287)

联系人：孔小平；E-mail: kxp1119@163.com

2017–06–29