双波长分光光度法测定青麻果实中锌含量

陈晓红 丁雯雯 徐 玲

(内蒙古民族大学 化学化工学院，内蒙古 通辽 028043)

双波长分光光度法测定青麻果实中锌含量

陈晓红 丁雯雯*徐 玲

(内蒙古民族大学 化学化工学院，内蒙古 通辽 028043)

在pH=6.0的六亚甲基四胺缓冲溶液中，Zn2+与二甲酚橙形成红色配合物，以试剂空白为参比，在570 nm处褪色，在440 nm处生色，实验表明在一定范围内△A=A440-A570与Zn2+浓度呈线性，建立了双波长分光光度法测定青麻果实中Zn2+含量的方法。最佳实验条件下，Zn2+含量在0.1～0.6 μg/mL范围内符合Lambert-Bill定律， 检出限为1.5×10-2μg/mL。结果表明，方法的相对标准偏差小于5%，加标回收率为95.0%～96.0%。方法简便快速。

二甲酚橙；双波长分光光度法；Zn2+；青麻

前言

青麻学名苘麻，果实微甜，具有药用价值。锌是人体中不可缺少的微量元素，样品中锌的测定方法很多[1-3]。本实验探讨了在六次甲基四胺缓冲体系中以二甲酚橙为显色剂，采用双波长法测定锌含量的可行性，用于青麻果实中锌的测定，和常规法相比，结果较满意。

1 实验部分

1.1材料与试剂

锌标准储备溶液(1 mg/mL)[4]，在使用时稀释成所需浓度的标准工作溶液(10 μg/mL)；二甲酚橙溶液(50 g/L)；六亚甲基四胺缓冲溶液(pH=6.0)；浓硝酸(分析纯)。

所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水，青麻果(野地采集)。

1.2仪器

722型可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)；分析天平(梅多勒托利多仪器股份有限公司)。

1.3样品处理

青麻果实清洗干净烘干后，分离果籽和果壳，研磨过筛备用。称取一定量上述样品分别于烧杯中，以HNO3-H2O2为消化剂进行湿法消解处理后，定容至50 mL容量瓶内，摇匀备用[5-7]。

1.4测定方法

于两支50 mL容量瓶中分别加入5.00 mL二甲酚橙溶液，2.00 mL 的六亚甲基四胺缓冲溶液，在一支容量瓶中加入2.00 mL Zn2+标准溶液(10 μg/mL)，用水稀释至刻度，摇匀放置10 min，以试剂空白为参比，在440 nm和570 nm波长处分别测定溶液的吸光度A440和A570，在一定范围内△A=A440-A570与Zn2+浓度成正比，从而建立起利用双波长分光光度法来测定Zn2+[8-9]的方法。

2 结果与讨论

2.1测定波长的选择

配制二甲酚橙(XO)和Zn2+-XO配合物溶液体系，分别测定从400～620 nm波长内两种溶液的吸光度，得到吸收光谱曲线。二甲酚橙(XO)溶液体系和Zn2+-XO配合物溶液体系均在在440 nm和570 nm处有最大吸收，确定测定波长为440 nm和570 nm，见图1。

图1 吸收曲线Figure 1 Absorption spectra.

2.2试剂用量选择

按实验方法，于7支50.00 mL容量瓶中，分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00 mL二甲酚橙溶液(50 g/L)， 2.00 mL Zn2+标准溶液(10 μg/mL)，加水稀释至刻度后，摇匀放置10 min，以水为参比，在440 nm和570 nm测定上述溶液的吸光度A，结果显示，XO体积在5.0 mL时吸收最大，故选用其体积为5.0 mL。同理，确定选择2.0 mL六亚甲基四胺(pH=6.0)缓冲组分。

2.3显色时间选择

在优化实验条件下，每隔5 min测定溶液在440 nm和570 nm波长处的吸光度A，发现A在10～15 min反应时间内趋于平稳，故显色时间确定为10 min。

2.4标准曲线

按实验方法，配制7种不同浓度的50.00 mL锌标准溶液，在440 nm和570 nm波长处测定各溶液的吸光度。结果表明，锌标准溶液浓度在0.1～0.6 μg/mL时与其A呈正比，另平行11次空白测定，求出相对标准偏差(RSD)和检出限。RSD小于5%得到线性方程为A=0.3060C+0.0294(r=0.9989)，检出限为1.5×10-2μg/mL。

2.5样品测定

按照实验方法对青麻果实样品处理后平行测定3次，同时做加标回收实验。利用线性方程测得锌的浓度，求出不同部位样品中的Zn含量。结果见表1。

表1中测定结果表明，方法准确度较高，样品测定的RSD小于5.0%。

3 结语

从实验结果可以看出，青麻果实果籽比果壳中Zn元素含量高，样品加标回收率在95%以上，建立了一种简便快速测定Zn2+含量的方法，并适于野生食材中Zn2+的测定。

表1 青麻中Zn的测定结果Table 1 Determination results of zinc in Abutilon(n=3) /(μg·mL-1)

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DeterminationofZincinAbutilonFruitbyDouble-wavelengthSpectrophotometry

CHEN Xiaohong, DING Wenwen*, XU Ling

(CollegeofChemicalTechnology,InnerMongoliaUniversityforNationalities,Tongliao,InnerMongolia028043,China)

A colored coordination complex was formed by Zn2 +and xylenol orange in pH 6.0 hexamethylenetetramine buffer solution. The color faded at 570 nm and formed at 440 nm. The results show that △A=A440-A570is linearly related to the Zn2 +concentration within certain range. The double-wavelength spectrophotometry for the determination of Zn2+content is established. Lambert-Bill laws were implemented when the Zn2+concentration ranged from 0.1 to 0.6 μg/mL. The detection limit was 1.5×10-2μg/mL. The method, which is simple and accurate, has been applied to the determination of zinc inAbutilonFruit. The relative standard deviation was less than 5% and the recovery was between 95.0% and 96.0%.

xylenol orange；double-wavelength; zinc;Abutilon

10.3969/j.issn.2095-1035.2017.03.019

O657.32；TH744.12+2

A

2095-1035(2017)03-0073-03

2016-10-14

2016-12-11

国家自然科学基金项目(21561024)；内蒙古自然科学基金项目(2015MS0222)资助

陈晓红，女，副教授，主要从事分析化学的教学与研究工作。E-mail:yhc525@163.com

*通信作者：丁雯雯，女，2016届学生。

本文引用格式：陈晓红,丁雯雯,徐玲.双波长分光光度法测定青麻果实中锌含量[J].中国无机分析化学,2017,7(3):73-75. CHEN Xiaohong, DING Wenwen, XU Ling.Determination of Zinc inAbutilonFruitby Double-wavelength Spectrophotometry[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry, 2017,7(3):73-75.