粉末高温合金FGH96原始颗粒边界及高温原位高周疲劳研究

周静怡， 刘昌奎， 赵文侠， 郑 真， 钟 燕

(1.中国航发北京航空材料研究院，北京 100095；2.中国航空工业集团公司失效分析中心，北京 100095；3.航空材料检测与评价北京市重点实验室，北京 100095；4.材料检测与评价航空科技重点实验室，北京 100095; 5.中国燃气涡轮研究院，成都 610500)

粉末高温合金FGH96原始颗粒边界及高温原位高周疲劳研究

周静怡1,2,3，4， 刘昌奎1,2,3,4， 赵文侠1,2,3,4， 郑 真1,2,3,4， 钟 燕5

(1.中国航发北京航空材料研究院，北京 100095；2.中国航空工业集团公司失效分析中心，北京 100095；3.航空材料检测与评价北京市重点实验室，北京 100095；4.材料检测与评价航空科技重点实验室，北京 100095; 5.中国燃气涡轮研究院，成都 610500)

利用扫描电镜原位观察的方法研究了粉末高温合金FGH96中不同级别的原始颗粒边界(PPB)在550℃下对合金高周疲劳力学行为的影响。结果表明：采用等离子旋转电极(PREP)制粉+热等静压(HIP)工艺制备的FGH96合金中PPB主要由大尺寸γ′相和碳化物组成；不同级别的PPB对高周疲劳裂纹萌生和扩展均无显著影响，裂纹萌生于晶粒内部，裂纹扩展受晶界与应力轴角度影响，穿晶或沿晶扩展；在裂纹快速扩展区和瞬断区，PPB级别严重的FGH96合金断口呈现穿晶和沿PPB断裂的形貌。

粉末高温合金；FGH96；原始颗粒边界；原位疲劳

粉末高温合金具有晶粒细小，组织均匀，无宏观偏析，合金化程度高，性能好等优点，是制造大推重比先进军用航空发动机涡轮盘及其挡板等构件的最佳材料[1-3]。国内外在对粉末高温合金进行研究的时候，都发现在粉末的原始颗粒边界形成网状碳化物等，称为previous particle boundary(PPB)，特别是对于直接热等静压成形的粉末高温合金，PPB更容易出现。它阻碍金属颗粒间的扩散与连接，形成弱界面，而且很难通过后续热处理消除。PPB的存在对合金的组织和性能都有非常不利的影响，甚至可能成为潜在的裂纹源和裂纹扩展通道，缩短合金的使用寿命，造成或诱发粉末高温合金构件的断裂失效[4-7]。

国内外研究人员对于PPB的形成原因及其对基本力学性能影响进行了较多研究。研究表明，PPB产生与成形前粉末表面的状态有直接关系，由合金材料和制粉及热成形工艺等多种综合因素造成[8-9]。PPB的存在对于FGH96粉末高温合金的拉伸、冲击、低周疲劳过程中裂纹的起源和扩展均会产生显著影响：HIPed FGH96合金常温拉伸后，可见断裂源区主要沿PPB断裂[10]；HIP态FGH96粉末高温合金的冲击断口沿着PPB 的位置断裂[11]。在粉末高温合金低周疲劳断口源区可观察到一颗或多颗粉粒的颗粒间断裂作为裂纹源[12]。

以往关于PPB对于粉末高温合金疲劳性能的研究主要集中于PPB在LCF断口上的表征、颗粒间断裂导致疲劳裂纹萌生以及颗粒间断裂和低周疲劳寿命的统计关系等方面，这些研究结果主要是借助断口分析方法而获得，而并非通过直接观察所得。利用原位观察的方法对其疲劳性能进行研究，分析PPB缺陷对于粉末高温合金高周疲劳性的影响，目前国内外还未见有相关的研究报道。本研究主要针对具有不同严重程度PPB缺陷的FGH96合金材料，利用原位观察的方法对高温下的疲劳裂纹萌生与扩展行为展开研究，并对高温下的疲劳断裂行为展开分析。

1 实验材料及方法

实验材料FGH96合金采用等离子旋转电极法(PREP)制粉，粉末经装套、脱气、封焊，然后进行热等静压(HIP)、热处理制成坯锭，粉末粒度在50～150 μm，化学成分如表1所示。

用光学显微镜和扫描电镜对含有PPB的FGH96高温合金试样进行显微组织分析，确定FGH96高温合金中PPB的相组成、形态及成分；用电子探针对含PPB区域进行面扫描，以确定微区元素分布及显微偏析程度。

影响PPB形成的因素有很多，目前没有准确测量评估PPB严重程度的方法，国内外较为常用的是Ingesten等提出的0～4级相对等级的对比图来对PPB进行评级[11]，如图1所示。实验中分别选择PPB级别为2级和4级的FGH96试样进行原位疲劳实验，采用SEM-SERVO 550型显微高温静动态试验机，在550℃下进行拉-拉疲劳实验，加载方式为R=0.1，频率为10 Hz，最大载荷是1000 MPa(FGH96的屈服强度约为1200 MPa，本实验中疲劳选取的最大载荷为0.8%σ0.2，即，1000 MPa)。

2 结果与分析

2.1PPB形貌及相分析

实验所用FGH96试样在光学显微镜下的组织形貌见图2，采用HCl+HNO3+H2SO4腐蚀剂处理试样后，对晶界的显示度弱化，完全显示为PPB形貌，按Ingesten提出的等级划分，两个试样PPB严重程度分别为2级(图2(a))和4级(图2(b))，两件试样分别记为H2和H4。

扫描电镜下FGH96合金(试样H2)中PPB及其附近的组织形貌见图3，图中PPB由不连续的块状析出相及大尺寸的γ′相组成，分别对析出相和基

体进行能谱分析，见表2。结果显示析出相主要为含Ti，Nb，W及较高的碳化物和少量碳氧化物。采用电子探针对FGH96合金PPB区域进行面扫描，背散射电子相见图4(a)，主要元素的微区面分布见图4(b)，右侧图例显示数值为各元素被激发出的特征X射线波长的相对强度。从图4中可直观发现，FGH96合金中的PPB富集Nb，Ti，Zr，C元素。研究表明，在制粉过程中粉末表面不可避免会吸附C，O，同时富集Ti，Cr，Al等的氧化物，在HIP过程中在烧结颈处由表面张力产生的空位浓度为原子扩散提供了动力学条件，颗粒内部的Ti，Nb，C等元素扩散到表面，而颗粒表面预先存在的氧化物界面为形核提供了结构条件，从而在颗粒边界析出富Ti，Nb的碳化物或碳氧化物薄膜[13-15]。

LocationCOTiCrCoNiNbWAlPrecipitate-110.922.9615.0312.239.7836.0912.98——Precipitate-211.29—27.748.725.5819.6519.417.61—Matrix——3.1117.0813.1160.80—4.181.72

2.2不同级别PPB对高周疲劳裂纹萌生和扩展的影响

选取PPB严重程度为2级(试样H2)和4级(试样H4)的FGH96合金材料，在550 ℃下进行原位疲劳实验以跟踪观察PPB在高温环境受力状态下的微观力学行为，两件试样的金相组织照片见图2。观察H2和H4试样在550 ℃高温原位疲劳过程中的行为特征发现，开始加载后，两个试样晶粒内取向有利的滑移系开始启动，晶粒内部可见滑移线，当循环次数Nf=50000周次时，H2和H4试样表面仍没有观察到明显的裂纹，且PPB形态未发生明显改变，但晶粒内部与主应力轴呈45°的滑移线明显增多。当循环次数达到Nf=173501次时，裂纹前端扩展至PPB位置，裂纹穿过PPB扩展且扩展方向未发生改变，见图5(e)，此时，晶粒内部产生不均匀塑性变形，在裂纹扩展前端出现驻留滑移带。当循环次数达到Nf=167711次时，试样表面观察到第二条裂纹，该裂纹同样出现在晶粒内部，主要为穿晶扩展，见图5(f)。当循环次数Nf=174767周次时，应力水平达到剩余截面的断裂强度值，裂纹扩展至临界长度，两处裂纹相互连接，发生失稳断裂。

随着损伤的不断累积，当循环次数达到Nf=121838次时，在H2试样表面观察到开裂现象，如图5(a)所示，裂纹萌生于晶粒内部，主要为穿晶扩展，受晶界、滑移线及孪晶界影响，发生交替切变断裂，在裂纹前端产生了扩展小平面，根据Beevers[17]的研究，该扩展小平面通常接近于晶体的密排面，由于FGH96为面心立方结构，即裂纹在{111}和{100}面扩展，见图5(b)～5(d)。

图6为H4裂纹扩展原位观察特征变化，与H2疲劳断裂过程不同之处在于，当循环次数达到Nf=90734次时，在H4试样表面同时观察到多处开裂现象。裂纹均萌生于晶粒内部，与主应力轴呈45°，以穿晶扩展为主。其中，裂纹B扩展过程中受PPB影响，扩展方向发生改变，但是未沿PPB扩展开裂，而是穿过PPB，见图6(b)。同样，当循环次数达到Nf=95713次和98687次时，裂纹扩展同样穿过PPB缺陷，继续沿滑移方向扩展。与H2相似，在疲劳裂纹扩展后期，裂纹前端出现驻留滑移带，当循环次数Nf=105596周次时，发生失稳断裂。

H2和H4的断口中疲劳区与主应力方向垂直，瞬断区平面与主应力呈45°，H2断口上疲劳区所占面积明显大于H4。两件试样源区、扩展区、瞬断区典型形貌如图7所示，源区及扩展区为穿晶断裂扩展区可见疲劳条带及滑移线，瞬断区为韧窝形貌，对比分析发现，H4试样扩展区存在较多二次裂纹，H2试样瞬断区未观察到沿PPB断裂形貌，而H4试样瞬断区可见多处典型沿PPB断裂形貌，见图7(f)。

通过高温疲劳裂纹扩展原位观察发现，FGH96高温合金中的PPB对于裂纹萌生、扩展的影响与之前研究拉伸、冲击和低周疲劳(即，高应力水平下)时发现的作用有所不同[11-13,18]。在550 ℃原位高周疲劳过程中，H2和H4试样均没有从PPB与基体结合处萌生裂纹，而是产生于晶粒内部，且疲劳裂纹也没有沿PPB扩展，表明在高周低应力水平下，裂纹尖端的应力集中不能达到PPB与基体界面的断裂强度，由滑移、孪晶及晶界主导疲劳裂纹的萌生和扩展。由于试样H4中PPB较多(4级)，断裂韧度低于H2(2级)，易形成二次裂纹，加快了裂纹扩展。当裂纹尖端的应力达到PPB界面的断裂强度时，发生瞬断，在断口上呈现大范围沿PPB断裂形貌。

3 结论

(1)采用等离子旋转电极法(PREP)+热等静压(HIP)制备的FGH96高温合金中PPB由不连续的块状析出相及大尺寸的γ′相组成，析出相主要为含Ti，Nb，W，C含量较高的MC碳化物和少量碳氧化物。

(2)在高温高周疲劳条件下，FGH96高温合金疲劳裂纹的萌生和扩展主要由滑移、孪晶及晶界主导，不同级别PPB对高周疲劳裂纹萌生和扩展行为影响的差异不明显。

(3)由于PPB的存在降低了断裂韧度，在瞬断区，PPB级别严重的FGH96高温合金断口呈现明显沿PPB断裂的形貌。

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Abstract： The influence of different grades of prior particle boundary (PPB) in PM FGH96 superalloy during high-cycle fatigue test at 550 ℃ was investigated by the in-situ fatigue test in SEM. The results show that the PPB in P/M FGH96 superalloys by plasma rotating electrode process (PREP) + hot isostatic press (HIP) is constituted of large size γ′ and carbide. There are no significant effect on the initiation and propagation of high cycle fatigue crack in different grades of PPB. Crack initiation is initiated in the grain interior, and the propagation is transgranular or intergranular, which is influenced by the angle between the grain boundary and the stress axis. In the fast crack growth zone and the transient zone, the fracture characteristics of serious grade PPB FGH96 superalloy are transgranular and along PPB globular surfaces.

Keywords: P/M superalloy；FGH96；prior particle boundary；in-situfatigue

(责任编辑：张 峥)

PriorParticleBoundaryofPMFGH96SuperalloyandItsIn-situHigh-cycleFatigueatElevatedTemperature

ZHOU Jingyi1,2,3,4, LIU Changkui1,2,3,4, ZHAO Wenxia1,2,3,4, ZHENG Zhen1,2,3,4, ZHONG Yan5

(1.AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China; 2.AVIC Failure Analysis Center, Beijing 100095, China; 3.Beijing Key Laboratory of Aeronautical Materials Testing and Evaluation, Beijing 100095, China; 4.Aviation Key Laboratory of Science and Technology on Materials Testing and Evaluation, Beijing 100095, China; 5.China Gas Turbine Establishment, Chengdu 610500, China)

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.000130

V256

A

1005-5053(2017)05-0083-07

航空科学基金(2013ZF21008)

刘昌奎(1976—)，男，博士，高级工程师，主要从事微观物理与金属材料失效机理研究，(E-mail)changkuiliu621@163.com。

2016-07-29；

2017-01-25