玄武岩纤维的定性定量方法研究*

李津，刘贵

（福建省纺织产品检测技术重点实验室，福建 福州 350026；福建省纤维检验局，福建 福州 350026）

玄武岩纤维的定性定量方法研究*

李津，刘贵

（福建省纺织产品检测技术重点实验室，福建 福州 350026；福建省纤维检验局，福建 福州 350026）

文章通过燃烧法、显微镜观察法、溶解法、红外光谱法等相关试验对玄武岩纤维进行研究，确定玄武岩纤维定性鉴别的方法。将玄武岩散纤维与其他纺织纤维按设定量进行混合，通过溶解法对玄武岩纤维和棉、锦纶、聚酯纤维的混合试样进行定量分析试验，获得玄武岩纤维的质量修正系数并进行验证性试验，从而确定玄武岩纤维与棉、聚酯纤维、锦纶混纺产品的定量分析方法。

玄武岩纤维；定性方法；定量方法

1 引言

玄武岩矿石独特的组成与纤维结构的结合赋予玄武岩纤维一系列优异性能，如高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀等，同时由于该纤维绿色环保，用弃后可回归自然，不会污染环境，因而种受到业界的广泛关注。目前，我国已掌握了该纤维的制备技术，可实现玄武岩连续纤维的批量生产，这为该纤维品种的广泛应用提供了物质基础。玄武岩连续纤维已在纤维增强复合材料、摩擦材料、造船材料、隔热材料、高温过滤织物以及防护领域等多个方面得到了广泛应用，具有显著的经济效益、良好的社会效益和环境效益。

目前，国内尚无玄武岩纤维的定性鉴别和玄武岩纤维混合样品定量分析的检测标准。鉴于玄武岩纤维日渐广泛的应用前景，寻找一种快速、准确、有效的检测方法显得日益迫切。

2 试验

2.1 玄武岩纤维的定性鉴别

2.1.1 显微镜法

纵面观察：将少量玄武岩纤维均匀平铺在载玻片上，加上1滴甘油，盖上盖玻片，放在显微镜载物台上观察纤维的纵面形态，如图1。横截面观察：利用哈氏切片器制得玄武岩纤维横截面切片，然后将纤维切片放在显微镜载物台上观察，如图2。从图1中可以看出玄武岩纤维表面光滑，有的有沟槽和疤痕。从图2可以看到，玄武岩纤维横截面形态与涤纶相似，呈近似圆形。

图1 玄武岩纤维的纵面形态

图2 玄武岩纤维的横截面形态

2.1.2 燃烧法

用镊子夹住少量玄武岩纤维试样，缓慢靠近火焰，分别观察纤维靠近火焰、接触火焰、离开火焰时的纤维燃烧状态，并记录试样火焰熄灭时的气味及燃烧残留物的特征，见表1。

表1 玄武岩纤维燃烧状态

2.1.3 溶解法

根据FZ/T 01057.4-2007《纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法》中规定的试剂分别在室温和煮沸条件下，对玄武岩纤维进行溶解试验，并观察玄武岩纤维的溶解性能，试验结果见表2。

表2 玄武岩纤维的溶解性能

从表2中得知，除了氢氟酸，玄武岩纤维在其他试剂中不管室温还是煮沸条件下均不溶解。由于玄武岩纤维的主要成分为SiO2，而氢氟酸能够溶解SiO2，使得玄武岩纤维易溶于氢氟酸中。

2.1.4 红外光谱法

将经前处理过的纤维样品放入红外分光光度计（美国Thermo Nocilet380）样品舱，压力调为12psi，扫描次数32次，分辨率4cm-1，采集纤维的红外光谱，然后将样品撤出样品舱，再次扫描32次，分辨率4cm-1，采集背景光谱，即可获得该纤维的红外吸收光谱图。对玄武岩纤维进行红外光谱测试，得到的结果见图3所示。

从图3的玄武岩纤维的红外光谱图上可以显示，纤维在950cm-1附近有最强的峰。玄武岩纤维主要成分是硅酸盐类，950cm-1处出现的最强吸收峰位是其特有的特征峰。730cm-1附近出现的弱吸收峰可能与Al取代了Si有关[1]，Al代替了Si进入纤维的骨架结构中，降低纤维的网络结构的聚合度和有序度。另外，3000cm-1～4000cm-1范围内还存在较多的吸收带，据相关资料，这个区域多为0H伸缩振动[2]。

图3 玄武岩纤维的红外光谱图

2.2 定量分析

根据表2玄武岩纤维的溶解性能，结合GB/T 2910-2009系列标准中的检测方法对玄武岩纤维与棉、锦纶、聚酯纤维等纤维二组分混合的试样进行定量分析方法的研究，试样的混纺比数值均为使用散纤维按设定量混合的结果。

2.2.1 玄武岩纤维修正系数

玄武岩纤维修正系数结果见表3。

2.2.2 验证性实验

验证性实验结果见表4

从表4可以看出，对玄武岩纤维和棉、聚酯纤维、锦纶的混合试样进行定量分析，经过对玄武岩纤维的质量修正后，试验结果与人为混合比例之间的最大绝对偏差值分别为0.39%、0.24%、0.26%和0.34%，具有较好地稳定性和准确性。

3 结论

3.1 玄武岩纤维在接触常规火焰的状态下，发生轻微卷曲现象，在火焰中发红，离开火焰后纤维自灭并且无气味，燃烧后的残留物与原纤维相比，颜色变深，呈易碎的硬块；显微镜下观察，玄武岩纤维表面光滑，有的有沟槽和疤痕，横截面近似圆形，与其他无机纤维的横截面形态和纵面形态差异均较大，可以用来初步鉴别玄武岩纤维。再根据玄武岩纤维在氢氟酸中的溶解特征，可得出具有可行性的定性鉴别方法。另外，根据玄武岩纤维的红外光谱图可作为定性鉴别的参考依据。

表3 玄武岩纤维修正系数

表4 玄武岩与其他纤维混纺定量试验

3.2 在75%硫酸、50℃、60min的条件可以对玄武岩纤维和棉混纺产品进行定量分析，试验结果稳定而且对玄武岩纤维的损伤不大。采用苯酚/四氯乙烷在40℃、15min的条件下，可以对玄武岩纤维和聚酯纤维的混合试样进行定量分析，该方法准确度高。采用80%甲酸溶液或者20%盐酸溶液放置15min的条件可以对玄武岩纤维和锦纶混纺产品进行定量分析。只要有恒温水浴锅、烧杯等简易设备即可完成定量分析，因此，可以利用上述方法对玄武岩纤维与棉、锦纶、聚酯纤维混纺产品进行定量分析。

[1] IIISHI K,TOMISAKA T,UMEGAKI Y. Isomorphous substitution and infrared and far infrared spectra of the feldspar group[J]. Neues Jb Miner Abh,1971,115:98-119.

[2] 郭亚杰,王广健,胡琳娜.无机玄武岩纤维微观结构的光谱学特征研究[J].淮北煤炭师范学院学报(自然科学版),2010(3):22-26.

TS107

A

1007-550X（2017）07-0028-04

10.3969/j.issn.1007-550X.2017.07.001

国家质检总局科技计划项目（项目编号：2016QK019）。

2017-04-21

李津（1984- ），女，福建仙游人，工程师，主要从事纺织品检测技术研究工作。