基于多轮廓型腔结构件表面DLC薄膜的制备与性能研究

王德山，胡兵兵，徐汇音，李奇亮，李卫国

制造工艺

基于多轮廓型腔结构件表面DLC薄膜的制备与性能研究

王德山，胡兵兵，徐汇音，李奇亮，李卫国

（苏州大学机电工程学院，江苏苏州215131）

类金刚石碳膜是力学综合性能、耐磨损、耐腐蚀和透光性能好的薄膜，在先进制造技术领域得到了越来越多的应用。通过类金刚石（DLC）薄膜制备方法与机械特性的阐述，对不同磁控溅射法对多轮廓型腔结构件表面DLC薄膜结构性能的干扰制约，以及DLC薄膜工艺技术制定方案的关键问题进行深入探究。

类金刚石碳膜DLC；磁控溅射；多轮廓型腔；工艺性能

类金刚石碳膜（DLC）是硬度较高的新型膜材，具有良好的综合力学、化学和光学性能等特征，在模具表面改性和微电子机械系统等方面得以应用[1-3]。类金刚石薄膜的研究和应用越来越多，其机械性能与金刚石薄膜相近，而生产成本较低，其技术经济性占有明显的优势，有广阔的发展潜能。很多学者对DLC薄膜的结构及机械特性做了大量的实验研究[4-6]。本文综述了DLC薄膜制备方法以及磁控溅射制备工艺参数对DLC薄膜结构、机械性能的制约因素，希望指导制备出性能更好更适用于多轮廓型腔结构件的DLC薄膜。

1 DLC薄膜的制备与性能

1.1 DLC薄膜的制备

DLC薄膜生产国内外主要采用磁控溅射物理气相沉积法、离子束沉积法、真空阴极电弧沉积法、等离子体增强化学气相沉积法等。这里着重介绍以上几种方法制备DLC薄膜工艺和产品特点。

（1）离子束沉积（IBD）制备DLC薄膜。主要以烃、石墨为碳来源，采取热电子发射得到C或碳氢离子，再加速得到能量作用于基体面制得三维网状的DLC薄膜[1]。见图1.

图1 IBD法制备DLC薄膜机理[1]

（2）磁控溅射（MS）是沉积DLC膜常用方法。制备以高纯石墨靶为靶材，以Ne、Ar等为工作气体，真空下辉光放电，产生的气体离子附加偏压轰石墨靶，溅射出来的碳离子运动到基体上形成薄膜。这里主要有：高纯石墨靶的溅射功率，溅射时的气压、偏压、温度等指标是需要注意的。

（3）真空阴极电弧沉积（VCAD）方法。以Ne、Ar等为工作气体中弧光放电作用于靶材而获得离子状态的碳，从而在基片上得到DLC薄膜。这种方法所用设备不是很复杂，而离化和沉积效果非常显著，具有产业化推广的优势。但是使用石墨靶材导致DLC薄膜富含其颗粒，而降低了这种方法制得的薄膜质量品质。

（4）等离子体增强化学气相沉积（PECVD）制DLC薄膜。以碳氢气体作为主要碳的来源，这种方法常用平板射频反应系统，直流辉光放电、微波等离子体、电子回旋共振系统等[5]。见图2.

图2 PECVD方法制备DLC薄膜[5]

1.2 DLC薄膜的性能

类金刚石DLC薄膜的硬度接近或高于金刚石，主要取决于所制备的薄膜里所含sp3键的数量。采取不同的生产方法来得到类金刚石薄膜，其中的sp2键和sp3键的数量也不一样。DLC膜具有高的内应力，通常是压应力，其内应力主要来源于能量粒子的轰击，它是能够形成薄膜的主要因素。内应力主要与工作的气体压力、附加偏压、粒子能量等有关。DLC膜中的内应力是和附加偏压成正比例关系的，偏压大致使内应力加大。这里要说明一点，碳原子进入薄膜中，内应力存在由于热峰效应而降低，还有sp2键和sp3键转变使得DLC薄膜内应力减少现象。这样，DLC薄膜的性能根据使用性能而使其可控。

2 磁控溅射涂镀DLC膜的机理

2.1 磁控溅射原理

溅射首先是带有高能离子或离子束轰击靶材表面，入射离子经过系列复杂的能量和动能交换过程。如真空通入Ar气放电产生Ar+，经偏压加速轰击阴极靶，由于动量使靶原子相互碰撞产生级联过程。磁控溅射镀膜就是被轰击下来的粒子沉积于所要镀制的器件上面[7]。

2.2 DLC薄膜生长机理

DLC膜是一个物理气相沉积反应，粒子能量、沉积注入速率和温度控制显得尤为重要。带有适当能量的粒子注入衬底表面，产生应力而薄膜密度提高，sp3键成分形成。如果能量粒子太低或太高，都不利于sp3杂化键成分的生成。如果粒子能量接近或达到21 keV时，靶热量集中便会产生严重的后果，致使薄膜将会形成完全的石墨纳米晶现象[8]。如图3所示为粒子浅注入模型示意图。

图3 浅注入模型示意图[8]

3 不同磁控溅射工艺对DLC薄膜性能的影响

3.1 不平衡磁控溅射

不平衡磁控溅射的技术关键是：改变溅射工作环境中的磁场强度，也就是溅射沉积范围内的磁场不均衡。在溅射沉积成膜过程中，提高了氩离子数量，其辅助沉积性能增强，可以让薄膜特征，特别是结合强度即附着性提高。这样的不平衡磁控溅射成膜工艺对类金刚石薄膜的性能具有积极一面。

3.2 不同电源频率的磁控溅射

在磁控溅射中按能够得到等离子体的电源频率情况，大致分为直流、射频和中频几种情况。如果工作状态下的场强恒定，频率不同而靶材溅射速率也不同。一般情况下，尽量使得电源频率选择低一些为宜，因为频率高会导致靶材的溅射效率降低。

4 结束语

DLC薄膜在多轮廓型腔复杂结构制件的应用中，对薄膜的制备工艺、成膜机理等研究是关键，DLC薄膜的性能至今仍无法满足高性能机械零件的要求，需进一步优化DLC薄膜的制备工艺。复杂型腔结构件的DLC薄膜通常采用磁控溅射法制备，成本相对较高。DLC薄膜的耐磨系数与薄膜硬度和膜基结合力紧密相关，研究制备工艺及掺杂对薄膜膜基结合系数的影响规律，提质降耗，制备出更高强度的，适用于多轮廓型腔结构件的DLC薄膜是今后的努力方向。

[1]张向秀，张鹏飞，赵瑾珠，等.基片的运动方式对磁控溅射矩形靶镀膜均匀性的影响[J].真空，2016（04）：1-5.

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[8]柯超，王国栋，张泽东，等.涂层厚度对涂层热力性能的影响[J].真空，2016（02）：1-5.

Based on Multi Contour Cavity Structure Surface Preparation and Properties of DLC Thin Films

WANG De-shan，HU Bing-bing，XU Hui-yin，LI Qi-liang，LI Wei-guo
（School of Mechanical and Electric Engineering，Soochow University，Suzhou Jiangsu 215131，China）

Diamond like carbon film is a kind of thin film with comprehensive mechanical properties，wear resistance，corrosion resistance and light transmission performance.It has been used more and more in advanced manufacturing technology.The diamond-like carbon(DLC)method and the mechanical properties of thin films were prepared on different interference constraints on magnetron sputtering on the microstructure and properties of DLC film surface multi contour cavity structure，key problems and technology of DLC film making program of in-depth research.

diamond-like carbon film DLC；Magnetron sputtering；contour cavity；process performance

TG174.4

A

1672-545X（2017）07-0069-03

2017-04-25

江苏省基础研究计划（自然科学基金）面上研究项目（编号：BK20151220；项目名称：“多轮廓型腔结构件磁控溅射类金刚石碳膜附着机理研究”）

王德山（1965-），男，黑龙江海伦人，教授，硕士生导师，主要研究方向为先进制造技术。