MAD-AOS二元共聚物的制备及在浮选脱墨中的应用

游群杰 张昌辉 马 燕 丁 希

(陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室，陕西西安，710021)

·二元共聚物脱墨剂·

MAD-AOS二元共聚物的制备及在浮选脱墨中的应用

游群杰 张昌辉 马 燕 丁 希

(陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室，陕西西安，710021)

采用马来酸十二醇单酯(MAD)和α-烯烃磺酸钠(AOS)为原料，过硫酸铵(APS)为引发剂进行反应得到一系列MAD-AOS二元共聚物高分子表面活性剂，并对其脱墨性能进行研究，通过红外光谱(IR)对MAD-AOS二元共聚物的结构进行表征。用凝胶渗透色谱分析仪 (GPC) 测得其相对分子质量及其分布，通过环境扫描电子显微镜(ESEM) 对比其与复配脱墨剂及市售脱墨剂的脱墨效果。结果表明，当n(MAD)∶n(AOS)=1∶1，引发剂用量为2.5%(对单体总质量)，聚合温度为85℃，聚合时间6 h时，MAD-AOS二元共聚物表面活性剂可达到较好的脱墨效果。将MAD-AOS二元共聚物与脂肪酸甲酯乙氧基化物(FMEE)按一定比例复配，在m(MAD-AOS)∶m(FMEE)=1∶1，复配脱墨剂用量为0.3%(其他助剂一定)时，脱墨浆白度可达72.2% ，残余油墨量为44 mm2/m2。

马来酸十二醇单酯；聚合物；脱墨剂；残余油墨量；白度

(*E-mail: 18729871699@qq.com)

由于环境问题和纸浆原料不足，废纸的回收利用日益受到人们的重视，二次纤维已经成为制浆造纸的重要原料之一，在废纸回收利用过程中油墨的去除是关键环节[1-2]。目前，市面上脱墨剂大多为小分子表面活性剂或其复配产品，虽然其具有良好的表面活性，但在废纸脱墨过程中具有泡沫过多、纤维流失率大、纸浆白度低等缺点。因此，开发性能良好的新型表面活性剂已成为目前需要解决的问题[3]。高分子表面活性剂由于其结构特殊，具有良好的分散、乳化、稳泡等性能[4-5]，也逐渐被一些脱墨剂研究者所关注[6-7]。徐昱等人[8]合成了聚醚型表面活性剂并从界面化学的角度对其脱墨性能进行了研究。于海英[9]用马来酸酐和聚乙二醇合成酯化大单体，和丙烯酸进行聚合得到高分子表面活性剂，并对其脱墨性能进行研究。

本研究通过水溶液自由基聚合法以马来酸十二醇单酯和AOS为原料，以过硫酸铵为引发剂合成一种新型二元共聚物高分子表面活性剂，并将其作为脱墨剂的成分用于废纸脱墨，以纸张白度和残余油墨量为主要评价指标，综合考察其脱墨性能。

1 实 验

1.1 主要试剂和仪器

试剂：α-烯烃磺酸钠(AOS)，分析纯；过硫酸铵(APS，天津市河东区红岩试剂厂)，分析纯，以去离子水为溶剂进行二次重结晶；顺丁烯二酸酐、正十二醇、无水乙酸钠、丙酮均为分析纯；存放2年以上的废旧杂志纸。

仪器：Vector-22傅里叶变换红外光谱仪，德国Bruker公司；Scan Maker残留油墨扫描仪，上海中晶科技有限公司；YQ-Z- 48B纸张白度测定仪，杭州轻通仪器开发公司；FEI Q45+EDAX Octane Prime环境扫描电子显微镜+能谱仪，美国FEI公司和EDAX公司；DS-1高速组织捣碎机、手动鼓泡机、ZBT抄片器，G02515-911M凝胶渗透色谱仪，JK99B全自动表面张力测定仪。

1.2 马来酸十二醇单酯-AOS二元共聚物的合成

1.2.1 马来酸十二醇单酯(MAD)的合成[10-11]

将20.60 g(0.21 moL)顺丁烯二酸酐加入250 mL的三口烧瓶中，然后加入37.26 g(0.20 moL)正十二醇和0.28 g无水乙酸钠，在90℃下反应3 h，得到马来酸十二醇单酯粗产物(反应式见式(1))，粗产物用丙酮重结晶三次，得到白色晶体，即为MAD。

(1)

1.2.2 MAD-AOS二元共聚物的合成

(1)合成原理

合成原理见反应式(2)。

(2)

(2)制备方法

本实验为水溶液自由基聚合反应，采用半次连续投料方式进行加料；先将一定量的α-烯烃磺酸钠(AOS)加入适量的蒸馏水溶解并过滤掉杂质，然后在装有搅拌器的三口瓶中加入AOS和MAD单体总质量的1/2，并用30%NaOH溶液调节pH值至中性，同时缓慢加入引发剂APS(pH值7)总量的1/2，再以去离子水为反应介质，升温至60℃恒温反应1 h；1 h后将剩余AOS、马来酸十二醇单酯和引发剂水溶液分别进行滴加，滴加时间为1.5 h。滴加完毕后，恒温反应一段时间，待反应结束，得到淡黄色透明液体，即为MAD-AOS二元共聚物(以下简称MAD-AOS)。

1.3 脱墨实验

1.3.1 脱墨剂配方及废纸样的准备

废纸样: 取废旧杂志纸，除去封皮及装订用胶后，将其撕成2 cm×2 cm的碎片，风干备用。

脱墨剂组成:w(NaOH)=1%，w(Na2SiO3)=3%，w(脱墨剂)=0.2%，用量均按绝干废纸量计算。

1.3.2 脱墨工艺参数

碎浆浓度60 g/L，碎浆温度60℃，碎浆时间30 min；熟化温度60℃，熟化时间30 min；浮选温度40～45℃，浮选时间10 min，浮选浓度20 g/L。

1.3.3 脱墨流程

取废旧杂志纸，平衡水分后备用。将所需脱墨化学药品加入碎浆机60℃热水中，搅拌使其溶解，再加入一定量废纸片，在恒定转速下碎浆30 min，再恒温下熟化30 min，将纸浆稀释至20 g/L，然后用鼓泡机手动浮选10 min，脱墨完成后对纸浆进行抄片，抄片定量为(60±3)g/m2，于110℃干燥后，按国家标准平衡后进行脱墨效果检测。脱墨流程见图1。

图1 脱墨流程

1.4 脱墨效果检测

以脱墨浆手抄片白度、残余油墨量和残余油墨粒子来表示脱墨效果。

采用YQ-Z- 48B纸张白度测定仪对浮选脱墨后的手抄片白度进行测定。

采用Scan Maker残余油墨扫描仪扫描，同时结合Auto Spec软件测定脱墨后手抄片残余油墨量。

采用FEI Q45型环境电子显微镜(ESEM)对手抄片表面油墨粒子的残留情况及纤维的交织情况进行观察和检测。

1.5 共聚物结构表征及表面化学性能检测

1.5.1 共聚物结构表征

红外光谱(FT-IR):采用德国BRUKER 公司的VECTOR-22傅里叶红外光谱仪测定，采用溴化钾压片法对MAD-AOS结构进行分析。

相对分子质量的测定:采用美国Waters公司515-2414凝胶色谱分析仪(GPC)对MAD-AOS相对分子质量进行测定。流动相为0.1 mol/L的NaNO3溶液，流动速度为1 mL/min，进样量为80 μL，测试温度为35℃。

1.5.2 表面化学性能测试

(1)表面张力(γ)与临界胶束浓度(CMC)的测定:采用德国DATAPHSICS公司的DCAT21表面界面张力仪进行测定。

(2)泡沫稳定性的测定:剩余泡沫百分率(A)=(Vt/V)×100%;其中V表示泡沫最大体积;Vt表示t分钟后，剩余泡沫的体积[12]。

(3)HLB值的计算：根据Davies提出的公式：HLB值=7+∑(亲水基基团数)-∑(疏水基基团数)，查表近似计算出表面活性剂的HLB值。

2 结果与讨论

2.1 MAD-AOS反应条件对脱墨效果的影响

根据单因素实验结果，本实验主要考察了反应温度、催化剂用量、反应时间、摩尔比等因素对脱墨效果的影响，采用浮选法对废旧杂志纸进行脱墨，并通过测量纸张白度、残余油墨量等指标，得出脱墨效果较好的MAD-AOS的最佳反应条件。

2.1.1 反应温度对脱墨效果的影响

固定反应摩尔比为1∶1，引发剂用量为单体总质量的2%，聚合时间5 h，pH值为7，其他条件不变，考察不同温度下所得MAD-AOS对废旧杂志纸脱墨效果的影响，结果如图2所示。

图2 反应温度对脱墨效果的影响

由图2可知，随着反应温度的升高，纸张的白度先增加后减少，在85℃时，达到最大值。残余油墨量随温度增加先减少后增加，在85℃时达到最小值。这是因为在温度较低时，引发剂引发效率低，不易合成均聚物，从而影响脱墨效果。随温度升高聚合效率增加，当增加到一定温度时，引发剂效率达到最高，温度过高，引发剂自身可能发生分解，效率反而降低。除此之外，单体有可能发生自聚，导致其分散性和表面活性降低，影响纸张的脱墨效果。因此，当温度在85℃时，脱墨效果最佳。

2.1.2 反应时间对脱墨效果的影响

固定反应摩尔比为1∶1，引发剂用量为单体总质量的2%，聚合温度85℃，pH值为7，其他条件不变，考察不同反应时间下MAD-AOS对废旧杂志纸脱墨效果的影响，结果如图3所示。

图3 反应时间对脱墨效果的影响

由图3可知，随着反应时间的增加，白度先增加后降低，残余油墨量先减少后增加，在反应6 h时，白度和残余油墨量分别为最大值和最小值，因此，当聚合时间为6 h时，脱墨效果最佳。适当延长聚合时间可以提高脱墨效果，但聚合时间过长，脱墨效果反而略有下，这是因为过硫酸铵存在半衰期，若反应时间过短，引发剂未完全引发反应，致使一些单体未完全反应，适当延长反应时间，可以使单体反应较完全，MAD-AOS的渗透、乳化、分散等性能均可加强；当达到一定时间后再延长反应时间，MAD-AOS的性能基本不会再发生变化，所以选择聚合反应时间为6 h。

2.1.3 反应摩尔比对脱墨效果的影响

固定引发剂用量为单体总质量的2%，聚合温度85℃，聚合时间6 h，其他条件固定不变的情况下，考察不同 MAD与AOS的摩尔比对废旧杂志纸脱墨效果的影响，结果如图4所示。

图4 反应摩尔比对脱墨效果的影响

由图4可知，随着 AOS 加入量的增加，合成的MAD-AOS脱墨后纸张白度先上升后下降， 残留油墨量先下降后上升；当n(MAD)∶n(AOS)=1∶1时，脱墨效果达到最佳。这是因为在浮选脱墨中，油墨通过碎浆后形成粒径很小的胶体粒子，从而使其表面能增加，表面电荷和比表面积增大，分散性增强；实验中，所合成的MAD-AOS相当于一种高分子捕集剂，油墨粒子上的阴离子基团和脂肪酸阴离子之间通过水中二价钙阳离子静电吸附形成钙桥，使油墨粒子附集，达到浮选粒径要求，提高浮选脱墨效率[13]。AOS加入量过少时，所形成的表面活性剂发泡性较差，油墨粒子不易随泡沫带走，当AOS加入量过多时，在脱墨过程中可能形成的油墨粒子过大，易再次沉积在纤维表面，从而影响脱墨效果。

2.1.4 引发剂用量对脱墨效果的影响

在n(MAD)∶n(AOS)=1∶1，反应温度为85℃，反应时间为6 h，其他条件不变的情况下，考察引发剂用量对脱墨效果的影响，结果如图5所示。

图5 引发剂用量对脱墨效果的影响

由图5可知，引发剂用量对脱墨效果有影响。随着引发剂用量的增加，脱墨后的纸张白度呈先增后减的趋势，当引发剂用量为单体总质量的2.5%时，白度达到最大值；而残余油墨量则呈现先减后增的趋势，当引发剂用量为单体总质量的2.5%时，残余油墨量最低。这主要因为引发剂用量会直接影响到MAD-AOS分子链的长度及其相对分子质量的大小。一般而言，引发剂APS的引发效率较低，并伴有笼蔽效应[14]。当引发剂用量较少时，反应开始产生的自由基较少，同时链终止速率低，形成的分子链较长，这就使MAD-AOS的乳化、润湿等性能降低，分散好的油墨可能再次沉积在纤维表面，残余油墨量较多，从而影响纸浆白度;引发剂用量过多时，MAD-AOS易产生支链，链终止速率快，相对分子质量变小，单体自聚速率增加，二元聚合效率降低，进而影响脱墨效果。因此，在引发剂用量为总质量的2.5%，脱墨效果最佳。

2.2 MAD-AOS的表征

2.2.1 FT-IR表征

将在最佳合成条件下合成的MAD-AOS用丙酮和乙醇反复洗涤多次，洗去未反应单体，烘干，得到提纯后的MAD-AOS，以KBr压片法制样进行FT-IR分析，结果如图6所示。

图6 MAD与MAD-AOS的FT-IR图

2.2.2 MAD-AOS相对分子质量及其分布

用凝胶渗透色谱(GPC)测定最佳条件下合成的MAD-AOS的相对分子质量及其分布，结果如表1所示。

表1 MAD-AOS的相对分子质量及其分布

由表1可知，合成的MAD-AOS的数均相对分子质量Mn=3290，质均相对分子质量Mw=3342，黏均相对分子质量Mp=3360，Z均相对分子质量Mz=3396，z+1均相对分子质量Mz+1=3448，产物相对分子质量分散系数Mw/Mn=1.015773，由相对分子质量分散系数可知，MAD-AOS的相对分子质量较为均一，产物性能相对稳定。

2.2.3 表面化学性能检测

对MAD-AOS的表面化学性能进行检测，并与AOS和MAD对比，结果如表2所示。

表2 表面活性剂的表面化学性能

由表2可知，与AOS相比，MAD-AOS在表面化学性能方面存在一定的差异。MAD-AOS的表面张力和相应的临界胶束浓度都有所降低，泡沫稳定性增加，HLB值近似为11.4，亲水性较好，可作为水包油性乳化剂，说明MAD-AOS高分子表面活性剂具有良好的表面性能。

2.2.4 表面活性剂的复配及脱墨效果评价

在浮选脱墨过程中，阴离子表面活性剂发泡、捕集油墨的性能较好，使油墨粒子尽可能多地富集在气泡上，通过泡沫携带油墨粒子，从而达到去除油墨、净化纸浆纤维的目的[15-16]。但是，阴离表面活性剂耐硬水性能差。脂肪酸甲酯乙氧基化物(FMEE)是一种新型的非离子表面活性剂，具有良好的润湿、渗透、乳化、和分散性能[17]。除此之外，还具有价格便宜、泡沫低、易生物降解和耐硬水等优点。本实验将MAD-AOS与非离子表面活性剂FMEE进行复配，可以同时具有高分子阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂的优点。实验分别将MAD-AOS、表面活性剂、不同复配比复配脱墨剂(见表3)、市售脱墨剂进行脱墨实验和对比，实验结果见表4。

由表4对比纸张白度及残余油墨量可知，自制MAD-AOS与MAD和AOS相比脱墨效果增强，这是因为MAD-AOS具有良好的分散和乳化性能，使油墨沉积到纤维表面的数量减少，纸张白度增加，残余油墨量减少。自制MAD-AOS的脱墨效果与市售脱墨剂1相当，但不如市售脱墨剂2。因此，将自制MAD-AOS与FMEE按不同比例复配，其中复配脱墨剂1脱墨效果增加不明显，这是因为虽然FMEE具有良好的润湿、洗涤和分散作用，但加入量少，分散性能弱，导致一些油墨粒子再沉积在纤维表面，同时自制MAD-AOS为磺酸类表面活性剂，在浮选脱墨过程中泡沫较多，会有一部分纤维随泡沫流失；复配脱墨剂2的脱墨效果较佳，纸张白度可达72.2%，残余油墨量仅为44.0 mm2/m2，纤维流失率也有所降低，脱墨效果优于市售脱墨剂2。这是因为自制MAD-AOS和FMEE达到最佳复配比，具有良好的协同作用，使润湿、乳化、分散和洗涤油墨的性能更强。但随FMEE继续增加，白度反而有所下降，这是因为虽然分散和洗涤性能良好，但在浮选脱墨过程中没有产生足够的泡沫携带油墨粒子，使油墨粒子再次沉积在纤维表面。因此，复配脱墨剂2的脱墨效果最佳，也就是说自制MAD-AOS和FMEE的其最佳复配比为1∶1。

表3 复配脱墨剂配比

表4 MAD-AOS、各种脱墨剂和表面活性剂的脱墨效果

注 空白样：未加脱墨剂，其他条件均一致；市售脱墨剂1：由多种小分子阴离子表面活性剂和其他助剂组成，其他性能与十二烷基硫酸钠相近；市售脱墨剂2：由多种非离子表面活性剂与其他助剂组成，各项性能与 AEO-9相近。

2.3 ESEM分析

图7为空白样、市售脱墨剂1、市售脱墨剂2、自制MAD-AOS和复配脱墨剂2的脱墨浆手抄片的ESEM图。

由图7可知，空白样纤维表面附集大量的油墨粒子，且纤维表面比较粗糙；加入表面活性剂之后，纤维表面油墨粒子减少，其中MAD-AOS和市售脱墨剂 1脱墨的浆料表面基本没有油墨粒子，纤维表面比较光滑; 复配2和市售2脱墨剂脱墨的浆料表面基本没有油墨粒子，且纤维表面更光滑，轮廓也比较清晰。

图7 脱墨前后手抄片的ESEM照片(×3000)

3 结 论

3.1 采用马来酸十二醇单酯(MAD)、α-烯烃磺酸钠(AOS)为原料，以过硫酸铵(APS)为引发剂，合成MAD-AOS二元共聚物表面活性剂。当单体摩尔比n(AOS)∶n(MAD)=1∶1，引发剂APS用量为2.5%(对单体总质量)，聚合温度为85℃，聚合时间为6 h时，合成的MAD-AOS二元共聚物表面活性剂脱墨效果最佳，纸张白度达68.5%，残余油墨量为49.7 mm2/m2。

3.2 对合成的MAD-AOS二元共聚物表面活性剂的相对分子质量和表面化学性能进行检测，其结果表明，MAD-AOS二元共聚物的质均相对分子质量为3342，且具有较好的表面化学性能。

3.3 将MAD-AOS二元共聚物与脂肪酸甲酯乙氧基化物(FMEE)按质量比1∶1进行复配时，脱墨效果进一步提高，纸张白度可达72.2%，残余油墨量为44 mm2/m2，相比单独使用MAD-AOS二元共聚物，纸张白度有所提高，残余油墨量有一定幅度下降。

3.4 由环境扫描电子显微镜(ESEM)图对比可知，MAD-AOS二元共聚物脱墨后，纸张纤维比较光滑，轮廓清晰，在纤维上附集的油墨粒子较少;复配脱墨剂2较市售脱墨剂和MAD-AOS二元共聚物脱墨效果好。

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(责任编辑：马 忻)

Synthesis of MAD-AOS Binary Copolymer and Its Application in Waste Paper Flotation Deinking

YOU Qun-jie*ZHANG Chang-hui MA Yan DING Xi

(KeyLabAuxiliaryChemistry&TechnologyforChemicalIndustryofMinistryofEducation,ShaanxiUniversityofScience&Technology,Xi’an,ShaanxiProvince, 710021)

A series of MAD-AOS binary copolymers were synthesized using maleic acid monododecanol ester(MAD) and sodiumα-olefin sulfonate (AOS) as raw materials ammonium persulfate (APS) as initiator. Its application in waste paper deinking was studied.The structure of product was characterized by FT-IR, the relative molecular mass and its distribution of the product were measured by GPC, and the deinking effects of the product, the mixed deinking agents and the commercial deinking agent were compared. It was found that the best deinking effect of the product could be obtained when the preparation conditions was as follows:n(MAD)∶n(AOS)=1∶1,w(APS)=2.5%, reaction temperature 85℃ and reaction time 6 h. When the deinking agents ofm(MAD-AOS)∶m(FMEE)= 1∶1 and dosage was 0.3%, the whiteness of the deinked pulp reached 72.2% and the residual ink concentration was only 44 mm2/m2．

maleic acid monododecanol ester; copolymer; deinking agent; residual ink concentration; whiteness

游群杰女士，在读硕士研究生；研究方向: 高分子表面活性剂的合成及其脱墨性能研究。

2017- 03-24(修改稿)

TS749.7

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2017.08.002