折管式黏度计在石油产品运动黏度测试中的应用

谢平平，孙树博,刘小龙

(中国石油大连润滑油研究开发中心，辽宁 大连 116032)

折管式黏度计在石油产品运动黏度测试中的应用

谢平平，孙树博,刘小龙

(中国石油大连润滑油研究开发中心，辽宁 大连 116032)

文章介绍了一种应用自动折管式黏度计测试透明和不透明液体石油产品运动黏度的方法，该方法所需样品量和试剂量少，在健康和环保上较其他方法有较大优势，测试快速、准确，特别是对于在用油的测试，清洗相对容易，具有广泛的应用前景。

折管式黏度计；润滑油；运动黏度；测定；应用

0 引言

运动黏度是液体在重力作用下流动时内摩擦力大小的量度，是工艺计算中不可缺少的物理性质参数，也是评价油品流动性能的重要指标。运动黏度越小，流动性越好，但油膜强度越弱，在摩擦副表面越容易形成边界摩擦或干摩擦，从而加剧磨损，降低设备的使用寿命；反之，运动黏度越大，油膜强度越高，但流动性、渗透性和散热性越差，摩擦阻力增大，设备功耗就会增加。因此，在石油产品配方的研制过程中合理地确定运动黏度指标，以及用户在使用过程中科学地选择合适黏度等级的石油产品和监测油品运动黏度的变化是非常必要的。

国内外现有的运动黏度测定方法较多，归纳整理见表1。

表1 运动黏度测定方法

其中NB/SH/T 0870-2013修改采用美国试验与材料协会标准ASTM D7042-11，该方法有别于下述其他通过测定流动时间得到运动黏度的测试原理，应用斯塔宾格黏度/密度计，根据霍尔效应原理测定石油产品的动力黏度，U型振动管法测定密度，计算得到运动黏度。

GB/T 265-88应用品氏黏度计采用顺流法测定透明液体石油产品的运动黏度，对于颜色较深且不透明的试样本方法不适用，因为颜色较深且不透明的试样在流经毛细管黏度计标线时，人眼很难准确观察，在计时上有可能引入一定的误差。GB/T 11137-1989应用坎农-芬斯克逆流黏度计采用逆流法测定深色石油产品的运动黏度，该方法是目前深色不透明石油产品包括在用油运动黏度测定的通用方法。这两种方法是国内应用较为广泛的两种手动测试方法，方法规定使用的温度计最小分刻度为0.1 ℃，恒温浴控温精确度为±0.1 ℃，测试过程繁琐耗时，可能存在一定的人为误差和系统误差。

GB/T 30515-2014修改采用ISO 3104：1994，与ASTM D445-15技术内容基本一致，均采用玻璃毛细管黏度计，适用于透明和不透明液体石油产品运动黏度的测定。标准规定使用精度较高的温度计，其最小分刻度为0.05 ℃，且试验温度在15～100 ℃范围内，整个恒温浴液体介质温度变化不超过±0.02 ℃；试验温度在15～100 ℃范围之外时，恒温浴的温度变化不超过±0.05 ℃。方法的精密度根据不同的试验温度和试样类型分别作出了具体的规定。如果采用的自动黏度计的测量精度满足方法规定的精密度范围，标准允许使用自动黏度计[1]。

NB/SH/T 0912-2015修改采用欧洲协调委员会标准CEC L-83-97，使用芬斯克逆流黏度计测定发动机台架试验油的100 ℃运动黏度，该方法为欧洲ACEA规格台架试验油指定的运动黏度测试标准方法。与上述方法相比，该方法明确限定了所用的芬斯克逆流黏度计类型(尺寸号为200)，且测定前要求对试样充分振荡摇匀，取样前不允许对试样进行加热或过滤，恒温浴控温精度为±0.02 ℃或更高[2]。

上述方法除NB/SH/T 0870-2013外，均采用传统的毛细管黏度计。本文介绍一种应用折管式黏度计测定透明和不透明液体石油产品运动黏度的方法，满足ASTM D7279-14a[3]的标准要求，控温精度、适用范围与GB/T 30515-2014(修改采用ISO 3104：1994)和ASTM D445-15基本一致，所需试样量小于1 mL，温度平衡所需时间短，大大提高测试效率，且清洗和干燥试剂用量少，在健康和环保上较其他方法有较大优势。本文选取了不同类型的典型样品，应用折管式黏度计进行运动黏度的测试，测定结果快速、准确。与经典的运动黏度测定法ASTM D445-15测定结果比较，具有较好的一致性。

1 试验部分

1.1 仪器

全自动运动黏度测定仪，由恒温浴、温度控制系统、折管式黏度计(见图1)、清洗/真空系统和仪器控制系统组成。

图1 折管式黏度计示意

1.2 材料

(1)黏度标准油，用于校准毛细管系数和质量控制。

(2)清洗和干燥试剂。

(3)工业级硅油或白油，用于恒温浴介质。

1.3 测试原理

折管式黏度计(见图1)由进样口、弯头、横臂、毛细管和检测球泡组成。为了保证试样进入横臂后能自由流动，顺畅进入毛细管，且保证清洗时清洗液不滞留在横臂处，横臂的设计是有一定坡度的，从图1中可见h3>h2>h1。测试前用微量移液器吸取一定量的试样注入折管式黏度计进样口，试样经弯头流入小坡度的横臂，然后进入毛细管，由于毛细管内径小，试样量少且流速慢，试样很快达到恒温要求。当试样到达上检测器时，仪器自动开始计时，试样到达下检测器时，终止计时。所测定的流动时间与黏度计校准常数之积即为试样的运动黏度，计算公式见式(1)。

v=C×t

(1)

式中：

v——运动黏度，mm2/s；

C——黏度计校准常数，mm2/s2；

t——流动时间，s。

2 结果与讨论

2.1 精密度验证

本文选取了基础油、调合润滑油、在用润滑油、柴油、生物柴油及生物柴油混合燃料不同类型、不同运动黏度范围的试样，应用折管式黏度计进行测试，重复性测试结果见表2，再现性测试结果见表3。可见，下述测试结果完全满足ASTM D7279-14a的精密度要求，见表4，运动黏度单位均为mm2/s。

表2 重复性测试结果 mm2/s

表3 再现性测试结果 mm2/s

表4 ASTM D7279-14a的精密度要求 mm2/s

注：x为所比较的两个重复运动黏度试验结果的算术平均值，y为所比较的两个单一、独立运动黏度试验结果的算术平均值。

2.2 方法比对

对上述试样采用经典的运动黏度测试方法ASTM D445-15进行了40 ℃和100 ℃运动黏度测试，两种方法单一测定结果见表5。参照ASTM D7279-14a精密度章节中关于方法间偏差的规定，可见折管式黏度计法的测定结果与经典毛细管黏度计测试方法的测定结果具有较好的一致性。

表5 两种方法运动黏度测定结果比较 mm2/s

表5(续)

2.3 运动黏度测定结果的影响因素分析

与其他经典运动黏度测试方法一样，黏度计的选择、计时的准确性以及恒温浴的控温精度和准确度等[4]都直接影响运动黏度测试结果的准确性。但对于折管式黏度计，试样量的多少对测试结果的影响格外需要引起重视。

根据伯式公式(又称哈根-泊肃叶(Hagen-Poiseuille)定律)[5]：

(2)

得到运动黏度计算公式：

(3)

式中：

v——运动黏度，mm2/s；

η——动力黏度，mPa·s；

ρ——密度，kg/m3；

g——重力加速度，m/s2；

R——毛细管半径，m；

L——毛细管长度，m；

P——毛细管两端的压力差，mPa；

h——毛细管液柱高度，m；

V——时间t内流经毛细管的流体体积，m3；

Q——毛细管的流量，m3/s；

t——流动时间，s。

根据式(1)及式(3)可得出：

(4)

由式(4)可知，黏度计校准常数主要取决于毛细管的内径、长度、重力加速度、液柱高度及流体体积，对于同一根毛细管黏度计，毛细管半径、长度、流体体积及重力加速度(同一地点)都已经确定，只要液柱高度不变(如图1 EF段所示)，那么毛细管的常数就是确定的。因此，测试过程中要严格控制进样量，保证测试开始时试样的上弯月面在A下方,试样的下弯月面在上检测器位置, 测试结束时试样的上弯月面达到B上方，试样的下弯月面在下检测器位置，否则会对实验结果产生较大的偏差。

3 结论

运动黏度作为炼油工艺控制和石油产品质量检验的重要指标之一，国内外有较多测定方法。折管式黏度计法以其消耗的样品和试剂量少，测试快速、准确，适用范围广泛，目前已在国内外石油产品研发、生产企业以及第三方检(监)测实验室获得了广泛应用。

折管式黏度计法既可用于新油的测试，也可以用于在用油的测试，是油液监测规范中推荐采用的在用油运动黏度测试标准方法之一，该方法的推广应用充实完善了在用油的监测手段，提供了又一可供选择的标准试验方法。

折管式黏度计法适应了油品检测快速、试样微量化、健康环保的发展趋势，必将具有广泛的应用前景。

[1] 戴建芳.GB/T 30515-2014标准的验证及应用[J].石油商技，2016，30(4)：62-69.

[2] 谢平平, 孙树博, 景莹莹.NB/SH/T0912-2015《发动机台架试验油100℃运动黏度测定法》的验证及应用[J].石油商技，2016，34 (2)：60-65.

[3] ASTM D7279-14a 透明和不透明液体石油产品运动黏度的测定(自动折管式黏度计法) [S].

[4] 李咏.润滑油运动黏度测定影响因素分析[J].实验科学与技术，2010,8(4): 16-19.

[5] 陈惠钊.黏度测量[M].北京：中国计量出版社，2003.

Application of Houillon Viscometer in the Measurement of Kinematic Viscosity of Petroleum Products

XIE Ping-ping, SUN Shu-bo, LIU Xiao-long

(PetroChina Dalian Lubricating Oil R&D Institute, Dalian 116032, China)

This paper introduces a test method in the measurement of kinematic viscosity of transparent and opaque liquid petroleum products by automated Houillon viscometer. This method requires less volume of sample and solvent, and has better advantages in health and environmental protection than other methods. The test is fast and accurate. Especially for used oils, the cleaning of viscosity tubes is relatively easy. So this method has wide application prospect.

Houillon viscometer; lubricating oil; kinematic viscosity; measurement; application

10.19532/j.cnki.cn21-1265/tq.2017.04.011

1002- 3119(2017)04- 0053- 04

TE626

A

2017-04-11。

谢平平，硕士，高级工程师，2006年毕业于武汉大学化学与分子科学学院分析化学专业，现从事润滑油分析和检测工作，已公开发表文章数篇。E-mail: xiepingping_rhy@petrochina.com.cn